一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將非糧生物質(zhì)原料和四氧化三鐵粉末混合進(jìn)行微波輻射處理，將得到的混合物用磁鐵分離出其中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭；(2)將粗活性炭加入磷酸二氫鈉溶液進(jìn)行微波輻射處理，用蒸餾水清洗至溶液呈中性，將溶液過濾得到固體，將固體加入堿溶液進(jìn)行水浴回流處理，然后用蒸餾水清洗至溶液呈中性，將溶液過濾得到固體，將固體烘干得到活性炭；(3)將活性炭與硫磺混合，置于不銹鋼反應(yīng)釜中于紅外加熱下反應(yīng)得到粗二硫化碳，粗二硫化碳經(jīng)精餾冷凝得到精制二硫化碳。本發(fā)明的方法具有反應(yīng)成本低，對環(huán)境沒有污染，反應(yīng)時間短的特點(diǎn)。
【專利說明】一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于二硫化碳領(lǐng)域，具體來說涉及一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 二硫化碳是生產(chǎn)人造絲、賽璐玢、四氯化碳、農(nóng)藥殺菌劑、橡膠助劑的原料，在生產(chǎn) 油脂、蠟、樹脂、橡膠和硫磺等產(chǎn)品時，二硫化碳是優(yōu)良的溶劑；二硫化碳還可以用作羊毛去 脂劑、衣服去漬劑、金屬浮選劑、油漆和清漆的脫膜劑、航空煤油添加劑等。二硫化碳的生產(chǎn) 方法有很多，主要有電爐法、天然氣法、沸騰床法、鐵甑法、等離子法等，目前工業(yè)化的方法 主要有兩種，一種是木炭法，由木炭和硫磺為原料制得。此法分外加熱法和內(nèi)加熱法，將熔 融的硫磺與木炭反應(yīng)后，經(jīng)過冷凝和精餾得到二硫化碳。另一種是天然氣法，以甲烷和硫磺 為原料制得，甲烷與硫磺反應(yīng)溫度為500-700°C，用硅膠作催化劑，甲烷轉(zhuǎn)化率為90%，副 反應(yīng)少，生成的硫化氫用克勞斯法使之轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧?，可以循環(huán)使用。
[0003] CN101516775A公開了一種制備二硫化碳的方法，使一氧化碳和硫化氫反應(yīng)生成硫 化羧和氫，使硫化羧和催化劑接觸反應(yīng)生成二氧化碳和二硫化碳。本技術(shù)方案中制備二硫 化碳的方法壓力較高，溫度較高，反應(yīng)原料為H 2S和C0,成本較高，且都有很大的毒性，對環(huán) 境和人體會造成一定危害。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備二硫化碳存在的原料成本高，污染環(huán)境，反 應(yīng)時間長的缺點(diǎn)，提供一種反應(yīng)成本低，對環(huán)境和人體沒有污染，反應(yīng)時間短的制備二硫化 碳的方法。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法，所述方法包括以下步 驟：
[0006] (1)將非糧生物質(zhì)原料和四氧化三鐵粉末混合進(jìn)行微波輻射處理，將得到的混合 物用磁鐵分離出其中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭；
[0007] (2)將粗活性炭加入磷酸二氫鈉溶液進(jìn)行微波輻射處理，用蒸餾水清洗至溶液呈 中性，將溶液過濾得到固體，將固體加入堿溶液進(jìn)行水浴回流處理，然后用蒸餾水清洗至溶 液呈中性，將溶液過濾得到固體，將固體烘干得到活性炭；
[0008] (3)將活性炭與硫磺混合，置于不銹鋼反應(yīng)釜中于紅外加熱下反應(yīng)得到粗二硫化 碳，粗二硫化碳經(jīng)精餾冷凝得到精制二硫化碳。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中的非糧生物質(zhì)原料為木屑、蠶豆桿、稻桿、瓜子殼、麥秸、 玉米芯和蠶豆殼中的一種或多種。本發(fā)明制備活性炭的非糧生物質(zhì)原料來源廣泛且價格低 廉，降低了反應(yīng)成本。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中非糧生物質(zhì)原料和四氧化三鐵粉末的質(zhì)量比為15-25:1。 四氧化三鐵是一種磁性材料，可以有效的吸收微波并將其轉(zhuǎn)化為熱能，加速非糧生物質(zhì)原 料的炭化。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中微波輻射時間為〇. 5-4h，優(yōu)選為0. 5-2h，微波輻射功率為 1-1. 5Kw。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中微波輻射時間為0. 5-4h，處理溫度為50-80°C。本發(fā)明采 用微波輻射法進(jìn)行加熱，與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波輻射加熱法加熱速度快，加熱均勻，熱 量損失小、操作方便，可以縮短反應(yīng)時間、提高生產(chǎn)率、降低成本。微波是在被加熱物內(nèi)部產(chǎn) 生的，熱源來自物體內(nèi)部，加熱均勻，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。微波輻射可以使非糧生物質(zhì)原 料中的有機(jī)物產(chǎn)生共振，鍵作用力被破壞，可以降低反應(yīng)所需的能量，從而縮短反應(yīng)時間， 降低反應(yīng)能耗。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中磷酸二氫鈉的濃度為0· 5-2mol/L，用量為10-30mL，堿溶 液的濃度為〇. Ι-lmol/L,用量為10-50mL,堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。磷酸二 氫鈉可以對活性炭進(jìn)行活化處理，堿溶液可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子 有機(jī)物和可被堿洗去的物質(zhì)。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中水浴回流處理的溫度為50_80°C，處理時間為l_4h，烘干 溫度為80-1KTC。步驟（2)得到的產(chǎn)物為活性炭，活性炭的比表面積大、孔道多，可以和 硫磺很好地接觸，可以使反應(yīng)更加充分，而且不會生成有害物質(zhì)，不會對環(huán)境和人體造成危 害。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（3)中活性炭與硫磺的質(zhì)量比為1:6-15,優(yōu)選為1:7-10。在紅 外加熱條件下炭和硫磺發(fā)生反應(yīng)，生成二硫化碳。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（3)中紅外加熱溫度為400-600°C，優(yōu)選為450-500°C。紅外加 熱時間為〇.5-5h，優(yōu)選為l-2h。紅外本質(zhì)是一種波，可以使分子發(fā)生共振，從而降低反應(yīng)所 需能量，可以在低溫下完成常規(guī)加熱高溫下才能發(fā)生的反應(yīng)。紅外加熱可以加快反應(yīng)進(jìn)程， 減少反應(yīng)所需時間。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（3)中不銹鋼反應(yīng)釜承受的壓力大于等于2MPa。
[0018] 本發(fā)明使用來源廣泛且價格低廉的非糧生物質(zhì)原料制備活性炭，降低了反應(yīng)成 本，以活性炭和硫磺作為制備二硫化碳的原料，活性炭的比表面積大、孔道多，可以和硫磺 很好地接觸，可以使反應(yīng)更加充分，而且不會生成有害物質(zhì)，不會對環(huán)境和人體造成危害。 此外，本發(fā)明使用紅外加熱法制備二硫化碳，紅外加熱可以加快反應(yīng)進(jìn)程，減少反應(yīng)所需時 間。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是實(shí)施例1制備得到產(chǎn)物的紅外譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 以木屑為原料，將15g木屑和lg四氧化三鐵粉末放入石英燒瓶中，進(jìn)行微波輻射 處理，控制微波輻射功率為1. 2Kw，微波輻射時間為lh，去除有機(jī)物和水，將得到的混合物 用磁鐵分離出四氧化三鐵，得到粗活性炭。將粗活性炭加入20mL，0.5mol/L磷酸二氫鈉溶 液于60°C下微波處理2h，處理完畢后用去蒸餾水洗滌至中性，再加入20mL，lmol/L的氫氧 化鈉溶液于80°C水浴回流處理2h，然后再用蒸餾水清洗至液體呈中性，最后將液體過濾掉 得到固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)于ll〇°C烘干得到活性炭。取3g上述活性炭與18g硫磺混合， 置于不銹鋼反應(yīng)釜中，控制紅外加熱溫度為500°C，反應(yīng)時間為0. 5h，冷卻后精餾即可得到 14. 2g二硫化碳。
[0023] 將最終的產(chǎn)物進(jìn)行紅外掃描測試，從圖1中可以看出，1500cm-l處和2200cm-l處 為紅外特征吸收峰，由此可以證明得到的產(chǎn)物為二硫化碳。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 基本同實(shí)施例1，不同的是活性炭的原料為玉米芯，制備得到的二硫化碳為15g。
[0026] 實(shí)施例3
[0027] 基本同實(shí)施例1，不同的是活性炭質(zhì)量為3g，硫磺質(zhì)量為21g，制備得到的二硫化 碳 15. 2g。
[0028] 實(shí)施例4
[0029] 基本同實(shí)施例1，不同的是紅外加熱溫度為600°C，制備得到的二硫化碳為15. 3g。
[0030] 實(shí)施例5
[0031] 基本同實(shí)施例1，不同的是紅外加熱時間為lh，制備得到的二硫化碳為15. 5g。
[0032] 實(shí)施例6
[0033] 基本同實(shí)施例4,不同的是紅外加熱時間為3h，制備得到的二硫化碳為17. 4g。
[0034] 實(shí)施例7
[0035] 基本同實(shí)施例1，不同的是紅外加熱溫度為400°C，制備得到的二硫化碳為11. 7g。
[0036] 實(shí)施例8
[0037] 基本同實(shí)施例1，不同的是加熱時間延長為5h，制備得到的二硫化碳為17. 4g。
[0038] 對比例1
[0039] 基本同實(shí)施例1，不同的是用普通的炭黑代替實(shí)施例1中的活性炭，制備得到的二 硫化碳為9. 7g。
[0040] 對比例2
[0041] 基本同實(shí)施例1，不同的是用傳統(tǒng)加熱法代替紅外輻射，制備得到的二硫化碳為 8. 7g〇
【權(quán)利要求】
1. 一種用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將非糧生物質(zhì)原料和四氧化三鐵粉末混合進(jìn)行微波輻射處理，將得到的混合物用 磁鐵分離出其中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭； (2) 將粗活性炭加入磷酸二氫鈉溶液進(jìn)行微波輻射處理，用蒸餾水清洗至溶液呈中性， 將溶液過濾得到固體，將固體加入堿溶液進(jìn)行水浴回流處理，然后用蒸餾水清洗至溶液呈 中性，將溶液過濾得到固體，將固體烘干得到活性炭； (3) 將活性炭與硫磺混合，置于不銹鋼反應(yīng)釜中于紅外加熱下反應(yīng)得到粗二硫化碳，粗 二硫化碳經(jīng)精餾冷凝得到精制二硫化碳。
2. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（1)中 非糧生物質(zhì)原料為木屑、蠶豆桿、稻桿、瓜子殼、麥秸、玉米芯和蠶豆殼中的一種或多種。
3. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（1)中 非糧生物質(zhì)原料和四氧化三鐵粉末的質(zhì)量比為15-25:1。
4. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（1)中 微波輻射時間為〇. 5-4h，微波輻射功率為1-1. 5Kw。
5. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（2)中 微波輻射時間為〇. 5-4h，處理溫度為50-80°C。
6. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（2) 中磷酸二氫鈉的濃度為〇· 5-2mol/L，用量為10-30mL，堿溶液的濃度為0· 1-lmol/L，用量為 10-50mL,堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
7. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（2)中 水浴回流處理的溫度為50-80°C，處理時間為l_4h，烘干溫度為80-1KTC。
8. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（3)中 活性炭與硫磺的質(zhì)量比為1:6-15。
9. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（3)中 紅外加熱溫度為400-600°C，紅外加熱時間為0. 5-5h。
10. 如權(quán)利要求1所述的用紅外輻射制備二硫化碳的方法，其特征在于，所述步驟（3) 中不銹鋼反應(yīng)荃承受的壓力大于等于2MPa。
【文檔編號】C01B31/26GK104058403SQ201410252337
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 吳鋒, 景龍 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)