3.5水硼酸鋅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機材料領域，具體涉及一種3.5水硼酸鋅的制備方法。包括以下步驟：先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；在硼酸溶液中加入硼砂攪拌溶解，加入硝酸鋅攪拌，保溫反應，得到產(chǎn)品。加入硝酸鋅攪拌，攪拌速度為100rpm。硼酸：水：硼砂：硝酸鋅的投料重量比為12-22：180-200：95-113：97-110。本發(fā)明的目的是提供一種3.5水硼酸鋅的制備方法，工藝簡單，反應快速穩(wěn)定，反應時間短，能耗低，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】3.5水硼酸鋅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于無機材料領域，具體涉及一種3.5水硼酸鋅的制備方法。
【背景技術】
[0002]硼酸鋅是一種高效的無機協(xié)效阻燃劑，納米硼酸鋅顆粒具有熱穩(wěn)定性好，粒度細，比重小，易分散，無毒等優(yōu)點，與聚磷酸銨、氫氧化鎂、氫氧化鋁等阻燃添加劑之間存在協(xié)同阻燃效果，能夠大大降低無機添加量，使添加阻燃劑后的聚合物材料本身機械性能得以改善。無機納米硼酸鋅廣泛應用于各類電纜塑料護套、電器塑料和阻燃涂料等產(chǎn)品中。
[0003]硼酸鋅在工業(yè)生產(chǎn)上主要有3種合成路線:①氫氧化鋅-硼酸法，該法的缺點是所需氫氧化鋅需要現(xiàn)場制備，此法生產(chǎn)的工藝繁瑣，生產(chǎn)成本較高；②氧化鋅-硼酸法，此法工藝簡單，適宜小批量生產(chǎn)，但是該法的硼酸和氧化鋅的價格都比較高，所以成本比較，成本較高；③硼酸鹽-鋅鹽法，此法硼砂、鋅鹽原料易得，成本較低，在粒度控制上有一定的優(yōu)勢；但是該法的缺點是反應條件比較苛刻。硼砂是強堿弱酸鹽，使得體系溶液顯堿性，鋅以氫氧化鋅微溶物形式存在，使得復分解反應速度減慢，反應時間延長，在一定程度上增加了能耗，提聞了廣品成本。 [0004]專利CN102417189A公開了一種柱狀硼酸鋅的合成方法，其制備得到的產(chǎn)品為2Ζη0.3BA.7H20，硼砂占溶液濃度的為2.92%~5.28 %，反應液濃度相當?shù)?，能耗高，?br> 反應后需室溫靜置，周期長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種3.5水硼酸鋅的制備方法，工藝簡單，反應快速穩(wěn)定，反應時間短，能耗低，降低了生產(chǎn)成本。
[0006]本發(fā)明所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；
[0008](2)在硼酸溶液中加入硼砂攪拌溶解，加入硝酸鋅攪拌，保溫反應，得到產(chǎn)品。
[0009]其中:步驟⑴中水的溫度為80-90度。
[0010]步驟(2)為將硼酸溶液升溫至80-90度，在硼酸溶液中加入硼砂攪拌溶解，加入硝酸鋅攪拌，保溫反應，溫度為85-95°C，反應時間為5-7小時，反應完畢后趁熱過濾，水洗，烘
干得產(chǎn)品。
[0011]步驟(2)中加入硝酸鋅攪拌，攪拌速度為lOOrpm。由于采用此攪拌速度攪動，攪拌槳葉對晶體的剪切力增強，容易形成細小的晶體。高溫過濾時過濾速度快，可以使溶液和晶體快速分離，溶液中的雜質(zhì)不會在晶體中積聚，所以所得硼酸鋅白度和純度都有所提高，白度達到98.5以上，粒度2-6微米。
[0012]步驟(2)中烘干溫度為98-110°C。
[0013]硼酸:水:硼砂:硝酸鋅的投料重量比為12-22 =180-200 =95-113:97_110。即硼砂占反應液濃度的22-26%，優(yōu)選23% -25%:硝酸鋅占反應液濃度的22-27 %，優(yōu)選24%-26%。反應液在反應時，料液的pH值在5-7。
[0014]優(yōu)選的一種技術方案為:
[0015]先把硼酸溶解于80_90°C的水中配成硼酸溶液，硼酸濃度為7-11 %。將硼酸溶液升溫至80-90 V，加入硼砂攪拌，溶解，將溫度升高到90 V，加入硝酸鋅，強烈攪拌，攪拌速度lOOrpm，保溫反應溫度為85_95°C，反應時間為5-7小時，反應液趁熱過濾，40_60°C水洗三遍，98-1IO0C烘干粉碎即得產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明制備得到的硼酸鋅產(chǎn)品微觀形貌較好，經(jīng)滴定法和灼燒減量法分析，產(chǎn)品的分子式為2Ζη0.3Β203.3.5H20，產(chǎn)品純度高，白度達到98.5以上，粒度2_6微米，采用本發(fā)明所述的方法制得的硼酸鋅粒度細、體積質(zhì)量小、易分散，與高分子材料的相容性提高，硼酸鋅與高分子化合物更緊密地結合在一起，進一步提高了材料的各項機械力學性能，減少了使用量，降低產(chǎn)品成本。
[0017]綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0018](I)反應溫度低，反應周期短，能耗低；
[0019](2)不需要添加氧化鋒和晶種,工藝簡單；
[0020](3)采用本發(fā)明所述的方法制得的硼酸鋅細度低，無需再粉碎，即可得到小粒徑的硼酸鋅，分散性好，與高分子材料相容性好。母液可以循環(huán)使用，無三廢產(chǎn)生，環(huán)保節(jié)能；
[0021](4)工藝簡單，反應快速穩(wěn)定，反應時間短，能耗低，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]先把18g硼酸溶解于85°C的190g水中配成硼酸溶液。將硼酸溶液升溫至90°C，加入100g硼砂攪拌，溶解，將溫度升高到90°C，加入100g硝酸鋅，強烈攪拌，攪拌速度lOOrpm，保溫反應溫度為90°C，反應時間為6小時，反應液趁熱過濾，50°C水洗三遍，105°C烘干粉碎即得產(chǎn)品。母液和水洗液收集，代替水用于下一次反應。經(jīng)檢測所得硼酸鋅白度為 99.0, D50 為 3.89 μ m。
[0025]實施例2
[0026]先把12g硼酸溶解于80°C的180g水中配成硼酸溶液。將硼酸溶液升溫至85°C，加入95g硼砂攪拌，溶解，將溫度升高到90°C，加入97g硝酸鋅，強烈攪拌，攪拌速度lOOrpm，保溫反應溫度為85°C，反應時間為7小時，反應液趁熱過濾，60°C水洗三遍，110°C烘干粉碎即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測所得硼酸鋅白度為98.9，D50為4.54 μ m。
[0027]實施例3
[0028]先把22g硼酸溶解于85°C的200g水中配成硼酸溶液。將硼酸溶液升溫至88°C，加入113g硼砂攪拌，溶解，將溫度升高到90°C，加入IlOg硝酸鋅，強烈攪拌，攪拌速度lOOrpm，保溫反應溫度為95°C，反應時間為5小時，反應液趁熱過濾，40°C水洗三遍，98°C烘干粉碎即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測所得硼酸鋅白度為99.7，D50為3.86 μ m。
[0029]實施例4
[0030]先把16g硼酸溶解于90°C的200g水中配成硼酸溶液。將硼酸溶液升溫至80°C，加入108g硼砂攪拌，溶解，將溫度升高到90°C，加入105g硝酸鋅，強烈攪拌，攪拌速度lOOrpm，保溫反應溫度為88°C，反應時間為6小時，反應液趁熱過濾，55°C水洗三遍，102°C烘干粉碎即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測所得硼酸鋅白度為98.5，D50為4.59 μ m。
[0031]一、對實施例1-4制備得到的產(chǎn)品做灼燒減量測試:
[0032]采用現(xiàn)有技術，具體測試步驟如下:
[0033]稱取5g試樣，精確至0.0002g，置于高溫爐中，在450°C灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中。
[0034]灼燒減量以質(zhì)量分數(shù)W3計，按下式計算: [0035]
【權利要求】
1.一種3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液； (2)在硼酸溶液中加入硼砂攪拌溶解，加入硝酸鋅攪拌，保溫反應，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟(1)中水的溫度為80-90度。
3.根據(jù)權利要求1所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟(2)為將硼酸溶液升溫至80-90度，在硼酸 溶液中加入硼砂攪拌溶解，加入硝酸鋅攪拌，保溫反應，溫度為85-95°C，反應時間為5-7小時，反應完畢后趁熱過濾，水洗，烘干得產(chǎn)品。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟(2)中加入硝酸鋅攪拌，攪拌速度為lOOrpm。
5.根據(jù)權利要求3所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:步驟(2)中烘干溫度為 98-110℃ ο
6.根據(jù)權利要求1所述的3.5水硼酸鋅的制備方法，其特征在于:硼酸:水:硼砂:硝酸鋅的投料重量比為 12-22:180-200:95-113:97_110。
【文檔編號】C01B35/12GK103964455SQ201410239889
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權日:2014年5月30日
【發(fā)明者】楊金曉, 楊忠軍 申請人:山東川君化工股份有限公司