一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，以堿土金屬碳酸鹽、ZrO2和Eu2O3作原料，用高溫固相法合成AZrO3:Eu3+(A＝Ca，Sr，Ba)紅色熒光粉；以鈦片為原料，用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜；將紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，攪拌3～5h至紅色熒光粉分散均勻；將TiO2納米管陣列薄膜在混合溶液中提拉3～5次，放入烘箱在80℃下干燥2～3h，再放入馬弗爐中以1℃/min升溫，再450℃退火處理2h，冷卻至室溫即可。采用本發(fā)明制備的復合材料光電轉(zhuǎn)換效率高、對可見光的利用率大、制備工藝簡單、安全。
【專利說明】一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是納米【技術(shù)領(lǐng)域】、光電轉(zhuǎn)換材料領(lǐng)域，特別涉及一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能電池根據(jù)所用材料的不同，可分為硅太陽能電池、多元化合物薄膜太陽能電池、聚合物多層修飾電極型太陽能電池、有機太陽能電池和納米晶太陽能電池等五種，其中以硅太陽能電池的發(fā)展最為成熟，在應(yīng)用中居主導地位。而納米晶太陽能電池作為一種基于半導體納米材料而發(fā)展起來新型的太陽能電池，具有轉(zhuǎn)換效率高、成本低、制作工藝簡單等優(yōu)點，成為近年來研究的熱門領(lǐng)域。TiO2由于具有高效能、低成本、化學穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性好等優(yōu)點而成為有效利用太陽能的首選材料。納米晶TiO2薄膜中的納米顆粒相互聚集呈無序狀態(tài)，使得光致電荷不能得到快速有效的分離和傳導、電子重新復合的幾率增大，限制了染料敏化TiO2薄膜電池光電轉(zhuǎn)換效率的進一步提高。而高度有序的TiO2納米管陣列結(jié)構(gòu)相對于TiO2納米晶薄膜而言，不僅具有更大的比表面積，而且管狀結(jié)構(gòu)也是傳導光致電荷的有效通道，對太陽能電池光電轉(zhuǎn)換效率的提高具有十分重要的意義。同時，稀土元素具有特殊的電子構(gòu)型，可以作為電子俘獲劑，降低電子-空穴對的復合幾率。而且不同的稀土離子在可見光區(qū)和近紅外區(qū)有不同的吸收特性，能更有效地利用太陽能，提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。如文獻“楊殿來，侯嫣嫣，趙昕等，Tm3+/Yb3+共摻鉍碲酸鹽玻璃中的高效藍色上轉(zhuǎn)換熒光([J].物理學報，2006，55(8):4304-4309) ” ;“G.S.Maciel1A.Biswas, P.N.Prasad, Infrared-to-visible Eu3+energy upconversion due to cooperativeenergy transfer from an Yb3+ion pair in a sol-gel processed mult1-component silicaglass ([J].0pt.Commun., 2000, 178 (1-3): 65-69) ”。在與二氧化鈦納米管復合的材料中，常見的是復合化合物，如硫化銦鋅銀固溶體、二氧化錫、硫化銅、硫化鎘，如中國專利申請(申請?zhí)?201110097006.1,201110235235.5,201010229642.0，201010301187.0)所述；復合金屬，如鉬鎳雙金屬、鋅、納米鉬，如中國專利申請(申請?zhí)?201110145920.9,201010573420.0,201310179538.9)所述；或者復合非金屬，如石墨烯，如中國專利申請(申請?zhí)?201110429717.4)所述。而摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成及作為太陽能電池的光陽極應(yīng)用研究方面還未見報導。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的 技術(shù)問題是提供一種光電轉(zhuǎn)換效率高、對可見光的利用率大、制備工藝簡單、安全的摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]—種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，包括以下步驟:[0006](I)以堿土金屬碳酸鹽、ZrO2和Eu2O3作原料，采用高溫固相法合成AZrO3 = Eu3+紅色熒光粉，其中A為Ca或Sr或Ba ;
[0007](2)以鈦片為原料，采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜；
[0008](3)將步驟(1)所得紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，紅色熒光粉與混合溶液的質(zhì)量比為0.01:2.25，攪拌3~5h至紅色熒光粉分散均勻；然后將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在所述混合溶液中提拉3~5次，放入烘箱在80°C下干燥2~3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，再450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0009]步驟(1)的高溫固相法具體步驟為:堿土金屬A:Eu的摩爾比為0.99:0.01~0.95:0.05，其中A為Ca或Sr或Ba，原料堿土金屬碳酸鹽、ZrO2和Eu203混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得CaZrO3 = Eu3+或SrZrO3 = Eu3+或BaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0010]步驟(2)的電化學陽極氧化法具體步驟為:將鈦片制成40mmX20mm大小,用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用有機溶劑和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干；以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為35~60V，氧化時間為I~15h，即得到 TiO2納米管陣列薄膜；其中電解液的組成為:15wt%~ 50wt% H2O,0.2wt%~ 0.5wt% NH4F溶液、余量為溶劑，溶劑為有機相。
[0011]所述的有機溶劑為丙酮、異丙醇和乙醇；有機相為乙二醇或丙三醇。
[0012]步驟(3)中所述的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的體積比為5:2。
[0013]步驟(3)中所述的攪拌為磁力攪拌。
[0014]所述摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料作為太陽能電池的光陽極應(yīng)用。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]本發(fā)明將摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉用溶膠-凝膠法分散復合在高度有序的TiO2納米管陣列薄膜電極上，并將此復合材料作為太陽能電池的光陽極。操作步驟簡單、安全；與沒有復合的TiO2納米管相比，本發(fā)明合成的摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在400nm-650nm的可見光區(qū)的吸收有明顯增加。說明復合熒光粉后的二氧化鈦納米管禁帶寬度減小，對可見光的利用率增大。并且光電轉(zhuǎn)換效率提高了 6~8倍，表明摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在太陽能電池方面有良好的應(yīng)用前
旦
-5^ O
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1和圖2分別為實施例1合成的TiO2納米管陣列薄膜、摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的掃描電鏡照片。從圖中可以看出，復合的CaZrO3:Eu3+熒光粉能較好的覆蓋在納米管的表面，并且經(jīng)450°C退火處理后二氧化鈦納米管的管狀結(jié)構(gòu)并未被破壞仍可保持納米管陣列結(jié)構(gòu)，其管徑約為lOOnm。
[0018]圖3為實施例1中合成的摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料(曲線a)、Ti02納米管(曲線b)的紫外吸收圖譜；從圖中可以看出，復合CaZrO3 = Eu3+熒光粉后，二氧化鈦納米管在400-650nm的可見光區(qū)的吸收有明顯增加，說明復合CaZrO3 = Eu3+熒光粉后的二氧化鈦納米管禁帶寬度減小，對可見光的利用率增大。[0019]圖4和圖5分別為實施例1中合成的TiO2納米管陣列薄膜、摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的光電流-光電壓曲線；從圖中可以看出，復合CaZrO3 = Eu3+熒光粉后，TiO2納米管的光電轉(zhuǎn)換效率是未復合時的8倍，表明摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在太陽能電池方面有良好的應(yīng)用前景。
[0020]圖6為實施例2中合成的TiO2納米管(曲線c)、摻銪鋯酸鋇熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料(曲線d)、復合染料N719摻銪鋯酸鋇熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料(曲線e)的紫外吸收圖譜，從圖中可以看出，復合熒光粉后在550nm以后的可見光區(qū)的吸收增加，當樣品浸泡N719染料后，樣品在400-550nm可見光區(qū)的吸收明顯增加。
[0021]圖7和圖8分別為實施例2中合成的摻銪鋯酸鋇熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料和實施例3中合成的摻銪鋯酸鍶熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的光電流-光電壓曲線；復合BaZrO3: Eu3+或者SrZrO3: Eu3+熒光粉后,TiO2納米管的光電轉(zhuǎn)換效率約是未復合時的6倍。
【具體實施方式】
[0022]以下參照具體實施例來進一步描述本發(fā)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施，本發(fā)明保護范圍并不受制于本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0023]實施例1:
[0024](I)采用高溫固相法合成CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。堿土金屬Ca:Eu的摩爾比為0.96:0.03，原料CaC O3> ZrO2和Eu2O3混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0025](2)采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜。將鈦片制成40mmX 20mm大小，用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用丙酮、異丙醇和乙醇和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干。以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為45V，氧化時間為5h，即得到TiO2納米管陣列薄膜。其中電解液的組成為:16.5wt% H2O,
0.3wt% NH4F溶液、余量為丙三醇。
[0026](3)將步驟⑴所得CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入體積比為5:2的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，紅色熒光粉與混合溶液的質(zhì)量比為0.01:2.25，磁力攪拌5h至紅色熒光粉分散均勻。將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在上述混合溶液中提拉3次，然后放入烘箱在80°C下干燥2h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，在450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0027](4)將所制備的摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在濃度為
0.25mmol/L的N719染料無水乙醇溶液中浸泡24h。光電性能測試采用三電極測體系進行測試=TiO2納米管陣列光陽極為工作電極，Pt絲為對電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，以Na2S、S、KCl混合水溶液為電解質(zhì)溶液(Na2S、S、KCl的摩爾比為:4:1:1.6)，入射光透過自制電解槽的石英玻璃垂直照射在光陽極面上。太陽能電池光電性能測試采用500W氙燈作為太陽光模擬光源，并采用數(shù)字輻照計標定入射光強度為lOOmW/cm2，太陽能電池伏安特性曲線(1-V)通過電化學工作站(LK98B II )進行測試。
[0028]實施例2
[0029](I)采用高溫固相法合成BaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。堿土金屬Ba:Eu的摩爾比為0.96:0.03，原料BaCO3> ZrO2和Eu2O3混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得BaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0030](2)采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜。將鈦片制成40mmX 20mm大小，用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用丙酮、異丙醇和乙醇和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干。以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為50V，氧化時間為5h，即得到TiO2納米管陣列薄膜。其中電解液的組成為:16.5wt% H2O,
0.3wt% NH4F溶液、余量為丙三醇。
[0031](3)將步驟⑴所得BaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入體積比為5:2的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液，紅色熒光粉與混合溶液的質(zhì)量比為0.01:2.25，中，磁力攪拌5h至熒光粉分散均勻。將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在混合溶液中提拉3次，然后放入烘箱在80°C下干燥3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，在450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪鋯酸鋇熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0032](4)將所制備的摻銪鋯酸鋇熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在濃度為
0.25mmol/L的N719染料無水乙醇溶液中浸泡36h。光電性能測試采用三電極測體系進行測試:TiO2納米管陣列光陽極為工作電極 ，Pt絲為對電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，以Na2S、S、KCl混合水溶液為電解質(zhì)溶液(Na2S、S、KCl的摩爾比為:4:1:1.6)，入射光透過自制電解槽的石英玻璃垂直照射在光陽極面上。太陽能電池光電性能測試采用500W氙燈作為太陽光模擬光源，并采用數(shù)字輻照計標定入射光強度為lOOmW/cm2，太陽能電池伏安特性曲線(1-V)通過電化學工作站(LK98B II )進行測試。
[0033]實施例3
[0034](I)采用高溫固相法合成SrZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。堿土金屬Sr:Eu的摩爾比為0.99:0.01，原料SrCO3> ZrO2和Eu2O3混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得SrZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0035](2)采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜。將鈦片制成40mmX 20mm大小，用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用丙酮、異丙醇和乙醇和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干。以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為60V，氧化時間為7.5h，即得到TiO2納米管陣列薄膜。其中電解液的組成為:15Wt% H2O,0.2wt% NH4F溶液、余量為丙三醇。
[0036](3)將步驟⑴所得SrZrO3:Eu3+紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入體積比為5:2的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，磁力攪拌3h至熒光粉分散均勻。將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在混合溶液中提拉3次，然后放入烘箱在80°C下干燥3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，在450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪鋯酸鍶熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0037](4)將所制備的摻銪鋯酸鍶熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在濃度為
0.25mmol/L的N719染料無水乙醇溶液中浸泡24h。光電性能測試采用三電極測體系進行測試:TiO2納米管陣列光陽極為工作電極，Pt絲為對電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，以Na2S、S、KCl混合水溶液為電解質(zhì)溶液(Na2S、S、KCl的摩爾比為:4:1:1.6)，入射光透過自制電解槽的石英玻璃垂直照射在光陽極面上。太陽能電池光電性能測試采用500W氙燈作為太陽光模擬光源，并采用數(shù)字輻照計標定入射光強度為lOOmW/cm2，太陽能電池伏安特性曲線(1-V)通過電化學工作站(LK98B II )進行測試。
[0038]實施例4
[0039](I)采用高溫固相法合成CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。堿土金屬Ca:Eu的摩爾比為0.95:0.05，原料CaCO3> ZrO2和Eu2O3混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0040](2)采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜。將鈦片制成40mmX 20mm大小，用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用丙酮、異丙醇和乙醇和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干。以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為35V，氧化時間為lh，即得到TiO2納米管陣列薄膜。其中電解液的組成為:32.5wt% H2O,0.3wt% NH4F溶液、余量為丙三醇。
[0041](3)將步驟⑴所得CaZrO3 = Eu3+紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入體積比為5:2的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，磁力攪拌5h至熒光粉分散均勻。將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在混合溶液中提拉3次，然后放入烘箱在80°C下干燥3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，在450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0042](4)將所制備 的摻銪鋯酸鈣熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在濃度為
0.25mmol/L的N719染料無水乙醇溶液中浸泡48h。光電性能測試采用三電極測體系進行測試:TiO2納米管陣列光陽極為工作電極，Pt絲為對電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，以Na2S、S、KCl混合水溶液為電解質(zhì)溶液(Na2S、S、KCl的摩爾比為:4:1:1.6)，入射光透過自制電解槽的石英玻璃垂直照射在光陽極面上。太陽能電池光電性能測試采用500W氙燈作為太陽光模擬光源，并采用數(shù)字輻照計標定入射光強度為lOOmW/cm2，太陽能電池伏安特性曲線(1-V)通過電化學工作站(LK98B II )進行測試。
[0043]實施例5
[0044](I)采用高溫固相法合成SrZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。堿土金屬Sr:Eu的摩爾比為0.98:0.02，原料SrCO3> ZrO2和Eu2O3混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得SrZrO3 = Eu3+紅色熒光粉。
[0045](2)采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜。將鈦片制成40mmX 20mm大小，用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕，先后用丙酮、異丙醇和乙醇和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干。以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為50V，氧化時間為15h，即得到TiO2納米管陣列薄膜。其中電解液的組成為:50Wt% H2O,
0.5wt% NH4F溶液、余量為乙二醇。
[0046](3)將步驟⑴所得SrZrO3:Eu3+紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入體積比為5:2的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，磁力攪拌5h至熒光粉分散均勻。將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在混合溶液中提拉5次，然后放入烘箱在80°C下干燥3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，在450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪鋯酸鍶熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
[0047](4)將所制備的摻銪鋯酸鍶熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料在濃度為
0.25mmol/L的N719染料無水乙醇溶液中浸泡48h。光電性能測試采用三電極測體系進行測試:TiO2納米管陣列光陽極為工作電極，Pt絲為對電極，飽和Ag/AgCl電極為參比電極，以Na2S、S、KCl混合水溶液為電解質(zhì)溶液(Na2S、S、KCl的摩爾比為:4:1:1.6)，入射光透過自制電解槽的石英玻璃垂直照射在光陽極面上。太陽能電池光電性能測試采用500W氙燈作為太陽光模擬光源，并采用數(shù)字輻照計標定入射光強度為lOOmW/cm2，太陽能電池伏安特性曲線(1-V)通過電 化學工作站(LK98B II )進行測試。
【權(quán)利要求】
1.一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)以堿土金屬碳酸鹽、ZrO2和Eu2O3作原料，采用高溫固相法合成AZrO3= Eu3+紅色熒光粉，其中A為Ca或Sr或Ba; (2)以鈦片為原料，采用電化學陽極氧化法合成TiO2納米管陣列薄膜； (3)將步驟(1)所得紅色熒光粉用研缽研磨均勻后加入松節(jié)油透醇和OP乳化劑的混合溶液中，紅色熒光粉與混合溶液的質(zhì)量比為0.01:2.25，攪拌3~5h至紅色熒光粉分散均勻；然后將步驟(2)所得TiO2納米管陣列薄膜在所述混合溶液中提拉3~5次，放入烘箱在80°C下干燥2~3h，再放入馬弗爐中以1°C /min升溫，再450°C退火處理2h，冷卻至室溫，即得到摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于，步驟(1)的高溫固相法具體步驟為:堿土金屬A:Eu的摩爾比為0.99:0.01~0.95:0.05，其中A為Ca或Sr或Ba，原料堿土金屬碳酸鹽、ZrO2和Eu203混合均勻后，在1400°C下焙燒5h，冷卻研磨后得CaZrO3:Eu3+或SrZrO3:Eu3+或BaZrO3:Eu3+紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于，步驟(2)的電化學陽極氧化法具體步驟為:將鈦片制成40mmX 20mm大小,用金相砂紙磨拋至表面光滑無劃痕,先后用有機溶劑和去離子水超聲清洗，用氮氣吹干；以鈦片做陽極，石墨作陰極，兩電極相距約Icm置于電解液中，控制反應(yīng)電壓為35~60V，氧化時間為I~15h，即得到TiO2納米管陣列薄膜；其中電解液的組成為:15wt%~ 50wt% H2O,0.2wt%~ 0.5wt% NH4F溶液、余量為溶劑，溶劑為有機相。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑為丙酮、異丙醇和乙醇；有機相為乙二醇或丙三醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述的松節(jié)油透醇和OP乳化劑的體積比為5:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述的攪拌為磁力攪拌。
7.如權(quán)利要求1 所述一種摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料的合成方法，其特征在于:所述摻銪堿土金屬鋯酸鹽熒光粉與二氧化鈦納米管復合材料作為太陽能電池的光陽極應(yīng)用。
【文檔編號】C01G25/00GK104003440SQ201410238776
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】周立亞, 蘭宇衛(wèi), 宋佳慧, 周春艷 申請人:廣西大學