石墨提純方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于物質(zhì)提純【技術(shù)領(lǐng)域】，所公開的石墨提純方法，包括以下步驟：依次對固定碳含量為82％-95％(重量)的微晶石墨原礦實施破碎和粉磨，得到粉狀石墨原礦；將所述粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層；用以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對所述粉狀石墨原礦層加熱以及對所述電子束爐抽真空，所述電子束爐的真空度至少為1*10-4毫米汞柱，單次加熱時間為30min-120min，最高加熱溫度為3500℃-4500℃。本發(fā)明提供的石墨提純方法得到的石墨純度可達(dá)到99.99％，而且解決了目前的高溫法提純石墨存在的能耗比較大、成本比較高的問題。
【專利說明】石墨提純方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨提純【技術(shù)領(lǐng)域】，更為具體地說，涉及一種石墨提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨是碳元素的結(jié)晶礦物之一，由于具有潤滑性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐高溫性、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、可塑性、涂覆性等優(yōu)良性能而廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域。石墨在冶金工業(yè)中主要用作耐火材料，在電氣工業(yè)中用作生產(chǎn)碳素電極、電極碳棒和電池的材料。石墨制成的石墨乳可用作電視機(jī)顯像管涂料，石墨制成的碳素制品可用于發(fā)電機(jī)、電動機(jī)、通訊器材等諸多方面。石墨在機(jī)械工業(yè)中可用作飛機(jī)、輪船、火車等高速運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)械的潤滑劑；在化學(xué)工業(yè)中用于制造各種抗腐蝕器皿和設(shè)備；在工業(yè)中用作原子反應(yīng)堆中的中子減速劑和防護(hù)材料等；在航天工業(yè)中可用作火箭發(fā)動機(jī)尾噴管喉襯，火箭、導(dǎo)彈的隔熱、耐熱材料以及人造衛(wèi)星上的無線電連接信號和導(dǎo)電結(jié)構(gòu)的材料。此外，石墨還是輕工業(yè)中玻璃和造紙的磨光劑和防銹劑，也是制造鉛筆、墨汁、黑漆、油墨和人造金剛石的原料。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和工業(yè)的發(fā)展，石墨的應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷拓寬，已成為高科技領(lǐng)域中新型復(fù)合材料的重要原料，在國民經(jīng)濟(jì)中具有重要的作用。
[0003]在上述某些應(yīng)用的過程中，石墨需要較高的純度。但是，自然界不存在純凈的石墨。自然界存在的石墨往往含有Si02、Al203、Fe0、Ca0、P205、Mg0等雜質(zhì)，而且這些雜質(zhì)通常以石英、云母、長石、碳酸鹽等礦物形態(tài)存在。此外，上述石墨還具有水、C02、H2、CH4、N2等氣體雜質(zhì)。因此，對石墨提純顯得尤為必要。
[0004]目前，用于對 石墨提純的方法主要由浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。浮選法的優(yōu)點在于能耗和試劑消耗最少、成本最低。使用浮選法提純石墨時只能使石墨的品位達(dá)到有限的提高，對于鱗片狀石墨，采用多段磨礦不但無法將其完全單體解離，而且不利于保護(hù)石墨的大鱗片。因此，采用浮選法提純石墨既不經(jīng)濟(jì)也不科學(xué)，而且很難獲得含碳量達(dá)到99%的高純度石墨。
[0005]堿酸法、氫氟酸法和氯化焙燒法均為化學(xué)提純石墨的方法。其中，堿酸法提純石墨的缺點在于需要高溫煅燒，能量消耗大，而且提純的反應(yīng)時間長。此方法對設(shè)備的腐蝕較為嚴(yán)重，而且通過此方法獲得的石墨純度達(dá)不到99.9%。
[0006]氫氟酸法是一種較好的提純方法，在20世紀(jì)90年代已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，歐美等國比我國使用更為普遍。但是此方法對設(shè)備腐蝕性大，而且毒性強(qiáng)，生產(chǎn)過程必須有嚴(yán)格的安全防護(hù)和廢水處理系統(tǒng)。
[0007]氯化焙燒法具有節(jié)能、提純效率高(至少達(dá)到98% )、回收率高等優(yōu)點。氯氣的毒性、嚴(yán)重腐蝕性和嚴(yán)重污染環(huán)境等因素在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。當(dāng)然該工藝也難以生產(chǎn)99.99%以上的高純度石墨。
[0008]上述化學(xué)提純石墨的方法均存在對設(shè)備腐蝕性大、毒性強(qiáng)等缺點，而且對石墨的提純很難達(dá)到99.99%。高溫法提取石墨可將石墨提純到99.99%,而且沒有對設(shè)備腐蝕性大、毒性強(qiáng)等缺點。但是目前的高溫法提取石墨的過程中，通常將裝有石墨的坩堝放置到純化爐中，通過對純化爐進(jìn)行加熱進(jìn)而達(dá)到間接加熱純化爐內(nèi)坩堝中石墨的目的。我們知道，石墨的沸點高于雜質(zhì)的沸點這是高溫法提取石墨的理論基礎(chǔ)，但是目前高溫法對純化爐進(jìn)行加熱需要的加熱量非常大，導(dǎo)致能耗比較大，成本比較高，而且這種間接加熱的方式對設(shè)備的耐高溫性能要求比較高，進(jìn)一步增加了提純成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供一種石墨提純方法，以保證提純后的石墨純度達(dá)到99.99%的如提下，解決目前的高溫法提純石墨存在的能耗比較大、成本比較高的問題。
[0010]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0011]石墨提純方法，包括以下步驟:
[0012]依次對固定碳含量為82% -95% (重量)的微晶石墨原礦實施破碎和粉磨，得到粉狀石墨原礦；
[0013]將所述粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層；
[0014]以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對所述粉狀石墨原礦層加熱以及對所述電子束爐抽真空，所述電子束爐的真空度至少為1*10_4毫米汞柱，單次加熱時間為30min-120min，最高加熱溫度為3500°C -4500°C。
[0015]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述單次加熱時間與所述微晶石墨原礦中固定碳含量以及最高加熱溫度成反比，且所述粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在所述電子束爐內(nèi)。 [0016]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對所述粉狀石墨原礦層加熱，包括以下步驟:
[0017]將所述粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間；
[0018]繼續(xù)對所述粉狀石墨原礦層升溫加熱至所述最高加熱溫度，保持第二設(shè)定時間，所述第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為所述單次加熱時間。
[0019]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，依次對固定碳含量為80% -95% (重量)的微晶石墨原礦實施破碎和粉磨之后還包括:
[0020]對所述粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。
[0021]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，將所述粉狀石墨原料攤鋪在電子束爐內(nèi)之前還包括:
[0022]通過化學(xué)提純法對所述粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純；
[0023]對經(jīng)過初步預(yù)提純的所述粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0024]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為82%,所述單次加熱時間為120min，所述真空度為3*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3500°C。
[0025]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為85.5%，所述單次加熱時間為90min，所述真空度為2.5*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3500°C。
[0026]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為89%,所述單次加熱時間為60min，所述真空度為2*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3800°C。
[0027]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為92.5%,所述單次加熱時間為45min，所述真空度為1.5*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為4200°C。
[0028]優(yōu)選的，上述石墨提純方法中，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為95%,所述單次加熱時間為30min，所述真空度為1*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為4500°C。
[0029]相比于【背景技術(shù)】而言，本發(fā)明提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。通過本發(fā)明提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.990%，而且采用的電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地進(jìn)行石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高，至少為3500°C，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提聞石墨提純效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。
[0031]圖1是本發(fā)明實施例一提供的石墨提純方法的流程示意圖；
[0032]圖2是本發(fā)明實施例二提供的石墨提純方法的流程示意圖；
[0033]圖3是本發(fā)明實施例三提供的石墨提純方法的流程示意圖；
[0034]圖4是本發(fā)明實施例四提供的石墨提純方法的流程示意圖；
[0035]圖5是本發(fā)明實施例五提供的石墨提純方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0036]本發(fā)明實施例提供了一種石墨提純方法，保證提純后的石墨純度達(dá)到99.99%的前提下，解決了目前的高溫法提純石墨存在的能耗比較大、成本比較高的問題。
[0037]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，并使本發(fā)明實施例的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0038]實施例一
[0039]請參考附圖1，圖1示出了本發(fā)明實施例一提供的石墨提純方法的流程。
[0040]圖1所示的流程，包括以下步驟:
[0041]S101、對固定碳含量為82%的微晶石墨原礦實施破碎。
[0042]本實施例一中，石墨提純的原料為微晶石墨原礦。由于微晶石墨原礦的粒度較大，為了使得后續(xù)加熱過程中微晶石墨原礦中的雜質(zhì)更容易氣化，進(jìn)而提高石墨提純效果，步驟SlOl對微晶石墨原礦實施破碎。破碎能夠減小微晶石墨原礦的粒徑，同時增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)氣體的析出。通常，步驟SlOl由破碎機(jī)實現(xiàn)。
[0043]本實施例一中固定碳含量為82%的微晶石墨原礦指的是固定碳重量比為82%的微晶石墨原礦。
[0044]另外，步驟SlOl中的微晶石墨原礦的固定碳含量為82%。這種聞品位的微晶石墨原礦固定碳含量較高，相比于固定碳含量較低的微晶石墨原礦，能夠減輕后續(xù)步驟S104的加熱負(fù)荷和步驟S105的抽真空力度，進(jìn)而減少提純能耗。
[0045]S102、對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦。[0046]為了進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度，步驟S102中對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦，能夠進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度和增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而更有利于后續(xù)加熱時氣態(tài)雜質(zhì)的析出，最終有利于提高石墨純度。通常,步驟S102由球磨機(jī)實現(xiàn)。
[0047]更為優(yōu)選的，在步驟S102之后還可以包括對粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。篩分的目的使得粉狀石墨原礦的粒徑更加均勻。粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦保證粉狀石墨原礦具有較大的比表面積，同時又不至于粒度過細(xì)而使得步驟S105的抽真空操作將部分石墨帶出電子束爐。
[0048]S103、將粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層。
[0049]步驟S103將步驟S102得到的粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層，以便于后續(xù)電子束爐內(nèi)的電子束對粉狀石墨原礦層加熱。優(yōu)選的，粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在電子束爐內(nèi)。粉狀石墨原礦層的各個部分厚度相等，能夠提高步驟S104中電子束對粉狀石墨原礦層的加熱均勻性，進(jìn)而能夠得到純度更加均衡的石墨。
[0050]電子束爐是利用高速電子動能轉(zhuǎn)換的熱能，對被加熱物進(jìn)行高溫加熱(加熱溫度至少為3500°C)的真空熔煉設(shè)備。電子束爐通常用于難熔金屬的提純，其電子槍能夠?qū)资翑?shù)百千瓦的高能電子束聚焦在Icm2左右的焦點上，產(chǎn)生3500°C以及3500°C以上的高溫，進(jìn)而使得被熔煉金屬中的雜質(zhì)氣化排出，最終達(dá)到提純的目的。 [0051]S104、采用電子束對粉狀石墨原礦層加熱。
[0052]步驟S104中以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而使得粉狀石墨原礦中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。本步驟中，加熱的最高加熱溫度為3500°C，加熱時間為120min。
[0053]通常情況下，微晶石墨原礦含有硅、鋁、鈣、鎂、鐵等低熔點雜質(zhì)和易揮發(fā)的雜質(zhì)。這些低熔點雜質(zhì)的熔點各不相同，如果始終在同一高溫下加熱勢必會增大提純能耗。
[0054]為了解決此問題，步驟S104可以包括以下步驟:
[0055]A1、將粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間。
[0056]A2、繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱至最高加熱溫度，即本實施例一中的3500°C，保持第二設(shè)定時間，第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為單次加熱時間。
[0057]在步驟S104之后，還可以包括逐步將粉狀石墨原礦層自最高加熱溫度降至環(huán)境溫度。
[0058]上述加熱方式為逐級加熱方式。采用低于最高加熱溫度的第一設(shè)定溫度對粉狀石墨原礦層加熱，使得粉狀石墨原礦層中低熔點的雜質(zhì)率先氣化排出。采用第一設(shè)定溫度加熱保持第一設(shè)定時間后，繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱，使其達(dá)到最高加熱溫度，并保持第二設(shè)定時間。本實施例中采用逐級加熱方式達(dá)到相同效果的同時，能夠避免自始至終采用最高加熱溫度對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而降低石墨提純的能耗。另外，步驟S104還可以采用更多級別的加熱方式逐級對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而達(dá)到更精細(xì)的溫度加熱調(diào)整，最終進(jìn)一步達(dá)到降低能耗，提聞提純效率的目的。
[0059]采用逐步降溫方式，即，使得加熱后的粉狀石墨原礦逐步降至環(huán)境溫度，能夠避免提純后溫度由最高加熱溫度直接降至環(huán)境溫度這一溫度突變對石墨力學(xué)或化學(xué)性能的影響。本實施例一中的環(huán)境溫度指的是石墨提純場所的大氣環(huán)境溫度。[0060]需要說明的是，本實施例一中，第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間，均與微晶石墨原礦中所含的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量有關(guān)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過實驗的方式檢測雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量后對第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間進(jìn)行具體設(shè)定，本實施例一不對上述參數(shù)作具體限定。
[0061]S105、對電子束爐抽真空。
[0062]電子束爐是真空加熱設(shè)備，步驟S104加熱使得石墨中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。對電子束爐抽真空，能夠?qū)⑦@些氣態(tài)的雜質(zhì)排出電子束爐，進(jìn)而達(dá)到提純分離的目的。另外，電子束爐的真空度除了影響石墨的純度外，還會影響電子束的發(fā)射，這是因為電子束爐的真空度低于10_4毫米汞柱時，則易發(fā)生輝光放電進(jìn)而使得設(shè)備電流過載，影響對石墨的加熱。為此，步驟S105中對電子束爐抽真空，使得電子束爐的真空度為3*10_4毫米汞柱。
[0063]需要說明的是，步驟S105可以在步驟S104之前發(fā)生，實現(xiàn)真空度環(huán)境的預(yù)先準(zhǔn)備，當(dāng)然也可以在步驟S104之后發(fā)生，也可以與步驟S104同時發(fā)生。
[0064]很顯然，本實施例一提供的石墨提純方法中，提純的原料純度越高越有利于得到更高純度的石墨，而且能夠縮短電子束爐的工作時間。電子束爐工作時間的縮短能夠進(jìn)一步減少能耗，同時提聞提純效率。為此，本實施例一提供的石墨提純方法中，在步驟S103之前還可以包括以下步驟:
[0065]B1、通過化學(xué)提純法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0066]步驟B1中可以通過堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純方法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0067]B2、對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0068]步驟B2中對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理，以便為步驟S103中的攤鋪作準(zhǔn)備，干燥后的粉狀石墨原礦更加便于攤鋪，能夠提高攤鋪的操作效率。
[0069]本實施例一提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。相比于【背景技術(shù)】而言，本實施例一提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.990%。而且采用的電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高，至少為3500°C，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提聞石墨提純效率。
[0070]實施例二
[0071]請參考附圖2，圖2示出了本發(fā)明實施例二提供的石墨提純方法的流程。
[0072]圖2所示的流程，包括以下步驟:
[0073]S201、對固定碳含量為85.5%的微晶石墨原礦實施破碎。
[0074]本實施例二中，石墨提純的原料為微晶石墨原礦。由于微晶石墨原礦的粒度較大，為了使得后續(xù)加熱過程中微晶石墨原礦中的雜質(zhì)更容易氣化，進(jìn)而提高石墨提純效果，步驟S201對微晶石墨原礦實施破碎。破碎能夠減小微晶石墨原礦的粒徑，同時增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)氣體的析出。通常，步驟S201由破碎機(jī)實現(xiàn)。
[0075] 本實施例二中固定碳含量為85.5%的微晶石墨原礦指的是固定碳重量比為85.5%的微晶石墨原礦。
[0076]另外，步驟S201中微晶石墨原礦的固定碳含量為85.5% ?這種聞品位的微晶石墨原礦固定碳含量較高，相比于固定碳含量較低的微晶石墨原礦，能夠減輕后續(xù)步驟S204的加熱負(fù)荷和步驟S205的抽真空力度，進(jìn)而減少提純能耗。
[0077]S202、對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦。
[0078]為了進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度，步驟S202中對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦，能夠進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度和增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而更有利于后續(xù)加熱時氣態(tài)雜質(zhì)的析出，最終有利于提高石墨純度。通常，步驟S202由球磨機(jī)實現(xiàn)。
[0079]更為優(yōu)選的，在步驟S202之后還可以包括對粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。篩分的目的使得粉狀石墨原礦的粒徑更加均勻。粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦保證粉狀石墨原礦具有較大的比表面積，同時又不至于粒度過細(xì)而使得步驟 S205的抽真空操作將部分石墨帶出電子束爐。
[0080]S203、將粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層。
[0081]步驟S203將步驟S202得到的粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層，以便于后續(xù)電子束爐內(nèi)的電子束對粉狀石墨原礦層加熱。優(yōu)選的，粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在電子束爐內(nèi)。粉狀石墨原礦層的各個部分厚度相等，能夠提高步驟S204中電子束對粉狀石墨原礦層的加熱均勻性，進(jìn)而能夠得到純度更加均衡的石墨。
[0082]電子束爐是利用高速電子動能轉(zhuǎn)換為的熱能，對被加熱物進(jìn)行高溫加熱(加熱溫度至少為3500°C)的真空熔煉設(shè)備。電子束爐通常用于難熔金屬的提純，其電子槍能夠?qū)资翑?shù)百千瓦的高能電子束聚焦在Icm2左右的焦點上，產(chǎn)生3500°C及以上的高溫，進(jìn)而使得被熔煉金屬中的雜質(zhì)氣化排出，最終達(dá)到提純的目的。
[0083]S204、采用電子束對粉狀石墨原礦層加熱。
[0084]步驟S204中以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而使得粉狀石墨原礦中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。本步驟中，加熱的最高加熱溫度為3500°C，加熱時間為90min。
[0085]通常情況下，微晶石墨原礦含有硅、鋁、鈣、鎂、鐵等低熔點雜質(zhì)和易揮發(fā)的雜質(zhì)。這些低熔點雜質(zhì)的熔點各不相同，如果始終在同一高溫下加熱勢必會增大提純能耗。
[0086]為了解決此問題，步驟S204可以包括以下步驟:
[0087]A1、將粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間。
[0088]A2、繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱至最高加熱溫度，即本實施例二中的3500°C，保持第二設(shè)定時間，第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為單次加熱時間。
[0089]在步驟S204之后，還可以包括:
[0090]逐步將粉狀石墨原礦層自最高加熱溫度降至環(huán)境溫度。
[0091]上述加熱方式為逐級加熱方式。采用低于最高加熱溫度的第一設(shè)定溫度對粉狀石墨原礦層加熱，使得粉狀石墨原礦層中低熔點的雜質(zhì)率先氣化排出。采用第一設(shè)定溫度加熱保持第一設(shè)定時間后，繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱，使其達(dá)到最高加熱溫度，并保持第二設(shè)定時間。本實施例中采用逐級加熱方式達(dá)到相同效果的同時，能夠避免自始至終采用最高加熱溫度對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而降低石墨提純的能耗。另外，步驟S204還可以采用更多級別的加熱方式逐級對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而達(dá)到更精細(xì)的溫度調(diào)整，最終進(jìn)一步達(dá)到降低能耗，提聞提純效率的目的。
[0092]采用逐步降溫方式，即，使得加熱后的粉狀石墨原礦逐步降至環(huán)境溫度，能夠避免提純后溫度由最高加熱溫度直接降至環(huán)境溫度這一溫度突變對石墨力學(xué)或化學(xué)性能的影響。本實施例二中的環(huán)境溫度指的是石墨提純場所的大氣環(huán)境溫度。
[0093]需要說明的是，本實施例二中，第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間，均與微晶石墨原礦中所含的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量有關(guān)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過實驗的方式檢測雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量后對第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間進(jìn)行具體設(shè)定，本實施例二不對上述參數(shù)作具體限定。
[0094]S205、對電子束爐抽真空。
[0095]電子束爐是真空加熱設(shè)備，步驟S204加熱使得石墨中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。對電子束爐抽真空，能夠?qū)⑦@些氣態(tài)的雜質(zhì)排出電子束爐，進(jìn)而達(dá)到提純分離的目的。另外，電子束爐的真空度除了影響石墨的純度外，還會影響電子束的發(fā)射，這是因為電子束爐的真空度低于10_4毫米汞柱時，則易發(fā)生輝光放電進(jìn)而使得設(shè)備電流過載，影響對石墨的加熱。為此，步驟S205中對電子束爐抽真空，使得電子束爐的真空度為2.5*10_4毫米汞柱。
[0096]需要說明的是，步驟S205可以在步驟S204之前發(fā)生，實現(xiàn)真空度環(huán)境的預(yù)先準(zhǔn)備，當(dāng)然也可以在步驟S204之后發(fā)生，也可以與步驟S204同時發(fā)生。
[0097]很顯然，本實施例二提供的石墨提純方法中，提純的原料純度越高越有利于得到更高純度的石墨， 而且能夠縮短電子束爐的工作時間。電子束爐工作時間的縮短能夠進(jìn)一步減少能耗，同時提聞提純效率。為此，本實施例二提供的石墨提純方法中，在步驟S203之前還可以包括以下步驟:
[0098]B1、通過化學(xué)提純法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0099]步驟B1中可以通過堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純方法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0100]B2、對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0101]步驟B2中對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理，以便為步驟S203中的攤鋪作準(zhǔn)備，干燥后的粉狀石墨原礦更加便于攤鋪，能夠提高攤鋪的操作效率。
[0102]本實施例二提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。相比于【背景技術(shù)】而言，本實施例二提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.992%，而且采用電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高，至少為3500°C，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提聞石墨提純效率。
[0103]實施例三
[0104]請參考附圖3，圖3示出了本發(fā)明實施例三提供的石墨提純方法的流程。
[0105]圖3所示的流程，包括以下步驟:
[0106]S301、對固定碳含量為89%的微晶石墨原礦實施破碎。[0107]本實施例三中，石墨提純的原料為微晶石墨原礦。由于微晶石墨原礦的粒度較大，為了使得后續(xù)加熱過程中微晶石墨原礦的雜質(zhì)更容易氣化，進(jìn)而提高石墨提純效果，步驟S301對微晶石墨原礦實施破碎。破碎能夠減小微晶石墨原礦的粒徑，同時增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)氣體的析出。通常，步驟S301由破碎機(jī)實現(xiàn)。
[0108]本實施例三中，固定碳含量為89%的微晶石墨原礦指的是固定碳重量比為89%的微晶石墨原礦。
[0109]另外，步驟S301中的微晶石墨原礦中固定碳含量為89%。這種聞品位的微晶石墨原礦固定碳含量較高，相比于固定碳含量較低的微晶石墨原礦，能夠減輕后續(xù)步驟S304的加熱負(fù)荷和步驟S305的抽真空力度，進(jìn)而減少提純能耗。
[0110]S302、對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦。
[0111]為了進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度，步驟S302中對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦，能夠進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度和增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而更有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)的氣化析出，最終有利于提高石墨純度。通常，步驟S302由球磨機(jī)實現(xiàn)。
[0112]更為優(yōu)選的，在步驟S302之后還可以包括對粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。篩分的目的使得粉狀石墨原礦的粒徑更加均勻。粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦保證粉狀石墨原礦具有較大的比表面積，同時又不至于粒度過細(xì)而使得步驟S305的抽真空操作將部分石墨帶出電子束爐。
[0113]S303、將粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層。
[0114]步驟S303將步驟S302得到的粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層，以便于后續(xù)電子束爐內(nèi)的電子束對粉狀石墨原礦層加熱。優(yōu)選的，粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在電子束爐內(nèi)。粉狀石墨原礦層的各個部分厚度相等，能夠提高步驟S304中電子束對粉狀石墨原礦層的加熱均勻性，進(jìn)而能夠得到純度更加均衡的石墨。
[0115]電子束爐是利用高速電子動能轉(zhuǎn)換的熱能，對被加熱物進(jìn)行高溫加熱(加熱溫度至少為3500°C)的真空熔煉設(shè)備。電子束爐通常用于難熔金屬的提純，其電子槍能夠?qū)资翑?shù)百千瓦的高能電子束聚焦在Icm2左右的焦點上，產(chǎn)生3500°C及以上的高溫，進(jìn)而使得被熔煉的金屬中的雜質(zhì)氣化排出，最終達(dá)到提純的目的。
[0116]S304、采用電子束對粉狀石墨原礦層加熱。
[0117]步驟S304中以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而使得粉狀石墨原礦中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。本步驟中，加熱的最高加熱溫度為3800°C，加熱時間為60min。
[0118]通常情況下，微晶石墨原礦含有硅、鋁、鈣、鎂、鐵等低熔點雜質(zhì)和易揮發(fā)的雜質(zhì)。這些低熔點雜質(zhì)的熔點各不相同，如果始終在同一高溫下加熱勢必會增大提純能耗。
[0119]為了解決此問題，步驟S304可以包括以下步驟:
[0120]A1、將粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間。
[0121]A2、繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱至最高加熱溫度，即本實施例三中的3800°C，保持第二設(shè)定時間，第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為單次加熱時間。
[0122]在步驟S304之后，還可以包括逐步將粉狀石墨原礦層自最高加熱溫度降至環(huán)境溫度。[0123]上述加熱方式為逐級加熱方式。采用低于最高加熱溫度的第一設(shè)定溫度對粉狀石墨原礦層加熱，使得粉狀石墨原礦層中低熔點的雜質(zhì)率先氣化排出。采用第一設(shè)定溫度加熱保持第一設(shè)定時間后，繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱，使其達(dá)到最高加熱溫度，并保持第二設(shè)定時間。本實施例中采用逐級加熱方式達(dá)到相同效果的同時，能夠避免自始至終采用最高加熱溫度對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而降低石墨提純的能耗。另外，步驟S304還可以采用更多級別的加熱方式逐級對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而達(dá)到更精細(xì)的溫度加熱調(diào)整，最終進(jìn)一步達(dá)到降低能耗，提聞提純效率的目的。
[0124]采用逐步降溫方式，即，使得加熱后的粉狀石墨原礦逐步降至環(huán)境溫度，能夠避免提純后溫度由最高加熱溫度降至環(huán)境溫度這一溫度突變對石墨力學(xué)或化學(xué)性能的影響。本實施例三中的環(huán)境溫度指的是石墨提純場所的大氣環(huán)境溫度。
[0125]需要說明的是，本實施例三中，第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間，均與微晶石墨原礦中所含的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量有關(guān)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過實驗的方式檢測雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量后對第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間進(jìn)行具體設(shè)定，本實施例三不對上述參數(shù)作具體限定。
[0126]S305、對電子束爐抽真空。
[0127]電子束爐是真空加熱設(shè)備，步驟S304加熱使得石墨中的雜質(zhì)以氣體的形式析出，對電子束爐抽真空，能夠?qū)⑦@些氣態(tài)的雜質(zhì)排出電子束爐，進(jìn)而達(dá)到提純分離的目的。另外，電子束爐的真空度除了影響石墨的純度外，還會影響電子束的發(fā)射，這是因為電子束爐的真空度低于10_4毫米汞柱時，則易發(fā)生輝光放電使得設(shè)備電流過載，影響對石墨的加熱。為此，步驟S305中對電子束爐抽真空，使得電子束爐的真空度為2*10_4毫米汞柱。
[0128]需要說明的 是，步驟S305可以在步驟S304之前發(fā)生，實現(xiàn)真空度環(huán)境的預(yù)先準(zhǔn)備，當(dāng)然也可以在步驟S304之后發(fā)生，也可以與步驟S304同時發(fā)生。
[0129]很顯然，本實施例三提供的石墨提純方法中，提純的原料純度越高越有利于得到更高純度的石墨，而且能夠縮短電子束爐的工作時間。電子束爐工作時間的縮短能夠進(jìn)一步減少能耗，同時提聞提純效率。為此，本實施例二提供的石墨提純方法中，在步驟S303之前還可以包括以下步驟:
[0130]B1、通過化學(xué)提純法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0131]步驟B1中可以通過堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純方法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0132]B2、對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0133]步驟B2中對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理，以便為步驟S303中的攤鋪作準(zhǔn)備，干燥后的粉狀石墨原礦更加便于攤鋪，能夠提高攤鋪的操作效率。
[0134]本實施例三提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。相比于【背景技術(shù)】而言，本實施例三提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.993%。而且采用的電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高(至少為3500°C，最高溫度為3800°C )，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提高石墨提純效率。
[0135]實施例四
[0136]請參考附圖4，圖4示出了本發(fā)明實施例四提供的石墨提純方法的流程。
[0137]圖4所示的流程，包括以下步驟:
[0138]S401、對固定碳含量為92.5%的微晶石墨原礦實施破碎。
[0139]本實施例四中，石墨提純的原料為微晶石墨原礦。由于微晶石墨原礦的粒度較大，為了使得后續(xù)加熱過程中微晶石墨原礦中的雜質(zhì)更容易氣化，進(jìn)而提高石墨提純效果，步驟S401對微晶石墨原礦實施破碎。破碎能夠減小微晶石墨原礦的粒徑，同時增大微晶石墨原礦的比表面積增大，進(jìn)而有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)氣體的析出。通常，步驟S401由破碎機(jī)實現(xiàn)。
[0140]本實施例四中，固定碳含量為92.5%的微晶石墨原礦指的是固定碳重量比為92.5%的微晶石墨原礦。
[0141]另外，步驟S401中的微晶石墨原礦中固定碳含量為92.5% ?這種聞品位的微晶石墨原礦固定碳含量較高，相比于固定碳含量較低的微晶石墨原礦，能夠減輕后續(xù)步驟S404的加熱負(fù)荷和步驟S405的抽真空力度，進(jìn)而減少提純能耗。
[0142]S402、對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦。
[0143]為了進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度，步驟S402中對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦，能夠進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度和增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而更有利于后續(xù)加熱時氣態(tài)雜質(zhì)的析出，最終有利于提高石墨純度。通常,步驟S402由球磨機(jī)實現(xiàn)。
[0144]更為優(yōu)選的，在步驟S402之后還可以包括對粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。篩分的目的使得粉狀石墨原礦的粒徑更加均勻。粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦保證粉狀石墨原礦具有較大的比表面積，同時又不至于粒度過細(xì)而使得步驟S405的抽真空操作將部分石墨帶出電子束爐。
[0145]S403、將粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層。
[0146]步驟S403將步驟S402得到的粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層，以便于后續(xù)電子束爐內(nèi)的電子束對粉狀石墨原礦層加熱。優(yōu)選的，粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在電子束爐內(nèi)。粉狀石墨原礦層的各個部分厚度相等，能夠提高步驟S404中電子束對粉狀石墨原礦層的加熱均勻性，進(jìn)而能夠得到純度更加均衡的石墨。
[0147]電子束爐是利用高速電子動能轉(zhuǎn)換的熱能，對被加熱物進(jìn)行高溫加熱(加熱溫度至少為3500°C)的真空熔煉設(shè)備。電子束爐通常用于難熔金屬的提純，其電子槍能夠?qū)资翑?shù)百千瓦的高能電子束聚焦在Icm2左右的焦點上，產(chǎn)生3500°C及以上的高溫，進(jìn)而使得被熔煉的金屬中的雜質(zhì)氣化排出，最終達(dá)到提純的目的。
[0148]S404、采用電子束對粉狀石墨原礦層加熱。
[0149]步驟S404中以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而使得粉狀石墨原礦的雜質(zhì)以氣體的形式析出。本步驟中，加熱的最高加熱溫度為4200°C，加熱時間為45min。
[0150] 通常情況下，微晶石墨原礦含有硅、鋁、鈣、鎂、鐵等低熔點雜質(zhì)和易揮發(fā)的雜質(zhì)，通常情況下這些低熔點雜質(zhì)的熔點各不相同，如果始終在同一高溫下加熱勢必會增大提純能耗。
[0151]為了解決此問題，步驟S404可以包括以下步驟:
[0152]A1、將粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間。
[0153]A2、繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱至最高加熱溫度，即本實施例四中的4200°C，保持第二設(shè)定時間，第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為單次加熱時間。
[0154]在步驟S404之后，還可以包括逐步將粉狀石墨原礦層自最高加熱溫度降至環(huán)境溫度。
[0155]上述加熱方式為逐級加熱方式。采用低于最高加熱溫度的第一設(shè)定溫度對粉狀石墨原礦層加熱，使得粉狀石墨原礦層中低熔點的雜質(zhì)率先氣化排出。采用第一設(shè)定溫度加熱保持第一設(shè)定時間后，繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱，使其至最高加熱溫度，并保持第二設(shè)定時間。本實施例中采用逐級加熱方式達(dá)到相同效果的同時，能夠避免自始至終采用最聞加熱溫度對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而降低石墨提純的能耗。另外，步驟S404還可以采用更多級別的加熱方式逐級對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而達(dá)到更精細(xì)的溫度加熱調(diào)整，最終進(jìn)一步達(dá)到降低能耗，提聞提純效率的目的。
[0156]采用逐步降溫方式，即，使得加熱后的粉狀石墨原礦逐步降至環(huán)境溫度，能夠避免提純后溫度由最高加熱溫度降至環(huán)境溫度這一溫度突變對石墨力學(xué)或化學(xué)性能的影響。本實施例四中的環(huán)境溫度指的是石墨提純場所的大氣環(huán)境溫度。
[0157]需要說明的是，本實 施例四中，第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間，均與微晶石墨原礦所含的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量有關(guān)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過實驗的方式檢測雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量后對第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間進(jìn)行具體設(shè)定，本實施例四不對上述參數(shù)作具體限定。
[0158]S405、對電子束爐抽真空。
[0159]電子束爐是真空加熱設(shè)備，步驟S404加熱使得石墨中的雜質(zhì)以氣體的形式析出，對電子束爐抽真空，能夠?qū)⑦@些氣態(tài)的雜質(zhì)排出電子束爐，進(jìn)而達(dá)到提純分離的目的。另外，電子束爐的真空度除了影響石墨的純度外，還會影響電子束的發(fā)射，這是因為電子束爐的真空度低于10_4毫米汞柱時，則易發(fā)生輝光放電使得設(shè)備電流過載，影響對石墨的加熱。為此，步驟S405中對電子束爐抽真空，使得電子束爐的真空度為1.5*10_4毫米汞柱。
[0160]需要說明的是，步驟S405可以在步驟S404之前發(fā)生，實現(xiàn)真空度環(huán)境的預(yù)先準(zhǔn)備，當(dāng)然也可以在步驟S404之后發(fā)生，也可以與步驟S404同時發(fā)生。
[0161]很顯然，本實施例四提供的石墨提純方法中，提純的原料純度越高越有利于得到更高純度的石墨，而且能夠縮短電子束爐的工作時間。電子束爐工作時間的縮短能夠進(jìn)一步減少能耗，同時提聞提純效率。為此，本實施例四提供的石墨提純方法中，在步驟S403之前還可以包括以下步驟:
[0162]B1、通過化學(xué)提純法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0163]步驟B1中可以通過堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純方法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0164]B2、對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0165]步驟B2中對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理，以便為步驟S403中的攤鋪作準(zhǔn)備，干燥后的粉狀石墨原礦更加便于攤鋪，能夠提高攤鋪的操作效率。
[0166]本實施例四提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。相比于【背景技術(shù)】而言，本實施例四提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.994%。而且采用的電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高(至少為3500°C，最高溫度為4200°C )，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提高石墨提純效率。
[0167]實施例五 [0168]請參考附圖5，圖5示出了本發(fā)明實施例五提供的石墨提純方法的流程。
[0169]圖5所示的流程，包括以下步驟:
[0170]S501、對固定碳含量為95%的微晶石墨原礦實施破碎。
[0171]本實施例五中石墨提純的原料為微晶石墨原礦，由于微晶石墨原礦的粒度較大，為了使得后續(xù)加熱過程中微晶石墨原礦中的雜質(zhì)更容易氣化，進(jìn)而提高石墨提純效果，步驟S501對微晶石墨原礦實施破碎。破碎能夠以減小微晶石墨原礦的粒徑，同時增大微晶石墨原礦的比表面積增大，進(jìn)而有利于后續(xù)加熱時雜質(zhì)氣體的析出。通常，步驟S501由破碎機(jī)實現(xiàn)。
[0172]本實施例五中固定碳含量為92%的微晶石墨原礦指的是固定碳重量比為92%的微晶石墨原礦。
[0173]另外，步驟S501中的微晶石墨原礦中固定碳含量為95%。這種聞品位的微晶石墨原礦固定碳含量較高，相比于固定碳含量較低的微晶石墨原礦，能夠減輕后續(xù)步驟S504的加熱負(fù)荷和步驟S505的抽真空力度，進(jìn)而減少提純能耗。
[0174]S502、對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦。
[0175]為了進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度，步驟S502中對經(jīng)過破碎后的微晶石墨原礦實施粉磨，得到粉狀石墨原礦，能夠進(jìn)一步降低微晶石墨原礦的粒度和增大微晶石墨原礦的比表面積，進(jìn)而更有利于后續(xù)加熱時氣態(tài)雜質(zhì)的析出，最終有利于提高石墨純度。通常，步驟S502由球磨機(jī)實現(xiàn)。
[0176]更為優(yōu)選的，在步驟S502之后還可以包括對粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。篩分的目的使得粉狀石墨原礦的粒徑更加均勻。粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦保證粉狀石墨原礦具有較大的比表面積，同時又不至于粒度過細(xì)而使得步驟S505的抽真空操作將部分石墨帶出電子束爐。
[0177]S503、將粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層。
[0178]步驟S503將步驟S502得到的粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層，以便于后續(xù)電子束爐內(nèi)的電子束對粉狀石墨原礦層加熱。優(yōu)選的，粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在電子束爐內(nèi)。粉狀石墨原礦層的各個部分厚度相等，能夠提高步驟S504中電子束對粉狀石墨原礦層的加熱均勻性，進(jìn)而能夠得到純度更加均衡的石墨。
[0179]電子束爐是利用高速電子動能轉(zhuǎn)換的熱能，對被加熱物進(jìn)行高溫加熱(加熱溫度至少為3500°C)的真空熔煉設(shè)備。電子束爐通常用于難熔金屬的提純，其電子槍能夠?qū)资翑?shù)百千瓦的高能電子束聚焦在Icm2左右的焦點上，產(chǎn)生3500°C及以上的高溫，進(jìn)而使得被熔煉金屬中的雜質(zhì)氣化排出，最終達(dá)到提純的目的。
[0180]S504、采用電子束對粉狀石墨原礦層加熱。
[0181]步驟S504中以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而使得粉狀石墨原礦中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。本步驟中，加熱的最高加熱溫度為4500°C，加熱時間為30min。
[0182]通常情況下，微晶石墨原礦含有硅、鋁、鈣、鎂、鐵等低熔點雜質(zhì)和易揮發(fā)的雜質(zhì)，這些低熔點雜質(zhì)的熔點各不相同，如果始終在同一高溫下加熱勢必會增大提純消耗。
[0183]為了解決此問題，步驟S504可以包括以下步驟:
[0184]A1、將粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間。
[0185]A2、繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱至最高加熱溫度，即本實施例五中的4500°C，保持第二設(shè)定時間，第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為單次加熱時間。
[0186]在步驟S504之后，還可以包括逐步將粉狀石墨原礦層自最高加熱溫度降至環(huán)境溫度。
[0187]上述加熱方式為逐級加熱方式。采用低于最高加熱溫度的第一設(shè)定溫度對粉狀石墨原礦層加熱，使得粉狀石墨原礦層中低熔點的雜質(zhì)率先氣化排出。采用第一設(shè)定溫度加熱保持第一設(shè)定時間后，繼續(xù)對粉狀石墨原礦層升溫加熱，使其達(dá)到最高加熱溫度，并保持第二設(shè)定時間。本實施例中采用逐級加熱方式達(dá)到相同效果的同時，能夠避免自始至終采用最高加熱溫度對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而降低石墨提純的能耗。另外，步驟S504還可以采用更多級別的加熱方式逐級對粉狀石墨原礦層加熱，進(jìn)而達(dá)到更精細(xì)的溫度加熱調(diào)整，最終進(jìn)一步達(dá)到降低能耗，提聞提純效率的目的。
[0188]采用逐步降溫方式，即，使得加熱后的粉狀石墨原礦逐步降至環(huán)境溫度，能夠避免提純后溫度由最高加熱溫度降至環(huán)境溫度這一溫度突變對石墨力學(xué)或化學(xué)性能的影響。本實施例五中的環(huán)境溫度指的是石墨提純場所的大氣環(huán)境溫度。
[0189]需要說明的是，本實施例五中，第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間，均與微晶石墨原礦所含的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量有關(guān)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過實驗的方式檢測雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量后對第一設(shè)定溫度、第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間進(jìn)行具體設(shè)定，本實施例五不對上述參數(shù)作具體限定。
[0190]S505、對電子束爐抽真空。
[0191]電子束爐是真空加熱設(shè)備，步驟S504加熱使得石墨中的雜質(zhì)以氣體的形式析出。對電子束爐抽真空，能夠?qū)⑦@些氣態(tài)的雜質(zhì)排出電子束爐，進(jìn)而達(dá)到提純分離的目的。另外，電子束爐的真空度除了影響石墨的純度外，還會影響電子束的發(fā)射，這是因為電子束爐的真空度低于10_4毫米汞柱時，則易發(fā)生輝光放電進(jìn)而使得設(shè)備電流過載，影響對石墨的加熱。為此，步驟S505中對電子束爐抽真空，使得電子束爐的真空度為1*10_4毫米汞柱。
[0192]需要說明的是，步驟S505可以在步驟S504之前發(fā)生，實現(xiàn)真空度環(huán)境的預(yù)先準(zhǔn)備，當(dāng)然也可以在步驟S504之后發(fā)生，也可以與步驟S504同時發(fā)生。
[0193]很顯然，本實施例五提供的石墨提純方法中，提純的原料純度越高越有利于得到更高純度的石墨，而且能夠縮短電子束爐的工作時間。電子束爐工作時間的縮短能夠進(jìn)一步減少能耗，同時提聞提純效率。為此，本實施例五提供的石墨提純方法中，在步驟S503之前還可以包括以下步驟:[0194]B1、通過化學(xué)提純法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0195]步驟B1中可以通過堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純方法對粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純。
[0196]B2、對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
[0197]步驟B2中對經(jīng)過初步預(yù)提純的粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理，以便為步驟S503中的攤鋪作準(zhǔn)備，干燥后的粉狀石墨原礦更加便于攤鋪，能夠提高攤鋪的操作效率。
[0198]本實施例五提供的石墨提純方法充分利用了石墨的高熔點、高沸點特點，采用電子束加熱方式使得微晶石墨原礦中的雜質(zhì)氣化排出，進(jìn)而得到高純度的石墨。相比于【背景技術(shù)】而言，本實施例五提供的提純方法得到的石墨純度高達(dá)99.996 %。而且采用的電子束加熱方式能夠以較小的面積對粉狀石墨原礦層逐步加熱，而不會對整個提純爐加熱，這能夠降低石墨提純的能耗和成本，而且電子束加熱方式能夠在較短的時間內(nèi)達(dá)到高溫，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)高效率地進(jìn)行石墨提純。同時，電子束加熱方式的加熱溫度非常高(至少為3500°C，最高加熱溫度為4500°C )，能夠較快地實現(xiàn)雜質(zhì)的氣化去除，進(jìn)一步提高石墨提純效率。
[0199]上述實施例一-實施例五只是本發(fā)明公布的一些具體實施例，各個實施例不同的部分之間只要不矛盾，都可以任意組合形成新的實施例，而這些新的實施例均在本發(fā)明實施例公開的范疇內(nèi)。 [0200]上述實施例一-實施例五中，單次加熱時間與微晶石墨原礦中固定碳含量以及最高加熱溫度成反比，也就是說原料的純度越高，溫度越高，則需要加熱的時間會相對少一些，即加熱時間越少。
[0201]本發(fā)明實施例一-實施例五中，以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積對粉狀石墨原礦層加熱，能夠使得每個部分都被加熱到。優(yōu)選的，逐步加熱的過程中相鄰的兩個加熱區(qū)之間應(yīng)該有重合區(qū)，以保證粉狀石墨原礦層全部被加熱，而不會使得任意兩個加熱區(qū)之間存在遺漏。
[0202]以上所述的本發(fā)明實施方式，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.石墨提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 依次對固定碳含量為82%-95% (重量)的微晶石墨原礦實施破碎和粉磨，得到粉狀石墨原礦； 將所述粉狀石墨原礦攤鋪在電子束爐內(nèi)，形成粉狀石墨原礦層； 以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對所述粉狀石墨原礦層加熱以及對所述電子束爐抽真空，所述電子束爐的真空度至少為1*10_4毫米汞柱，單次加熱時間為30min-120min，最高加熱溫度為3500°C -4500°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，所述單次加熱時間與所述微晶石墨原礦中固定碳含量以及最高加熱溫度成反比，且所述粉狀石墨原礦等厚度地攤鋪在所述電子束爐內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，以不大于電子束聚焦面積的單次加熱面積利用電子束逐步對所述粉狀石墨原礦層加熱，包括以下步驟: 將所述粉狀石墨原礦層加熱至第一設(shè)定溫度，保持第一設(shè)定時間； 繼續(xù)對所述粉狀石墨原礦層升溫加熱至所述最高加熱溫度，保持第二設(shè)定時間，所述第一設(shè)定時間和第二設(shè)定時間之和為所述單次加熱時間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，依次對固定碳含量為80%-95%(重量)的微晶石墨原礦實施破碎和粉磨之后還包括: 對所述粉狀石墨原礦篩分，得到粒度為100-1000目的粉狀石墨原礦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨提純方法，其特征在于，將所述粉狀石墨原料攤鋪在電子束爐內(nèi)之前還包括: 通過化學(xué)提純法對所述粉狀石墨原礦實施初步預(yù)提純； 對經(jīng)過初步預(yù)提純的所述粉狀石墨原礦依次實施脫水和干燥處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的石墨提純方法，其特征在于，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為82%，所述單次加熱時間為120min，所述真空度為3*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3500°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的石墨提純方法，其特征在于，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為85.5%，所述單次加熱時間為90min，所述真空度為2.5*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3500°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的石墨提純方法，其特征在于，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為89%，所述單次加熱時間為60min，所述真空度為2*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為3800°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的石墨提純方法，其特征在于，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為92.5%，所述單次加熱時間為45min，所述真空度為1.5*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為4200°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的石墨提純方法，其特征在于，所述微晶石墨原礦的固定碳含量為95%，所述單次加熱時間為30min，所述真空度為1*10_4毫米汞柱，所述最高加熱溫度為4500°C。
【文檔編號】C01B31/04GK104016334SQ201410231292
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】付毅, 王景明, 孫勇 申請人:付毅, 王景明, 孫勇