高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法及多功能碳酸鈣反應(yīng)釜的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法及多功能碳酸鈣反應(yīng)釜，包括反應(yīng)物的前處理，即石灰石煅燒、CaO消化、Ca(OH)2精制、Ca(OH)2陳化、Ca(OH)2研磨、Ca(OH)2配制、窯爐氣凈化和窯爐氣加壓工序，高分散納米級(jí)碳酸鈣的合成與改性，產(chǎn)品后處理工序，即過(guò)濾、干燥、解決和包裝工序；經(jīng)過(guò)該方法制備的碳酸鈣電鏡平均粒徑30～100nm，BET比表面積20～50m2/g，產(chǎn)品呈單分散狀，吸油值20～30mlDOP/100g；具有分散性好、生產(chǎn)成本低和質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法及多功能碳酸鈣反應(yīng)釜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸鈣的制備方法，尤其涉及一種納米級(jí)碳酸鈣的制備方法，本發(fā)明還涉及一種該方法中使用到的反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣形態(tài)為純白色粉體，具有無(wú)毒、無(wú)異味成分穩(wěn)定的特點(diǎn)。碳酸鈣屬于重要的無(wú)機(jī)非金屬材料，是工業(yè)品的重要填充劑和助劑。碳酸鈣是一種用量最大、用途最廣的新型無(wú)機(jī)填料，由于原料廣、價(jià)格低和白度高等特點(diǎn)，廣泛用作橡膠、塑料、造紙、涂料、電線(xiàn)、電纜、油墨、密封膠、電焊條、有機(jī)合成、冶金、玻璃、石棉工業(yè)、醫(yī)藥、食品、日化、飼料等行業(yè)的填充劑和添加劑。近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)微細(xì)化及表面處理技術(shù)的進(jìn)步，使碳酸鈣產(chǎn)品向?qū)Ｓ没?、精?xì)化、功能化方向發(fā)展，新材料納米碳酸鈣產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生，進(jìn)而拓展了碳酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。碳酸鈣根據(jù)生產(chǎn)方法不同，分為兩大類(lèi):以方解石、大理石、白堊、貝殼、石灰石等為原料經(jīng)機(jī)械粉碎及超細(xì)研磨等制取的產(chǎn)品為重質(zhì)碳酸鈣，用GCC表示；以石灰石為原料經(jīng)煅燒、消化、碳化及后處理制得的產(chǎn)品稱(chēng)為輕質(zhì)碳酸鈣，用PCC表示。碳酸鈣產(chǎn)品的一般按粒
徑大小分類(lèi)如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟一 =Ca(OH)2的制備，將石灰石在窯爐內(nèi)煅燒，燒制成CaO與CO2 ;將CaO與水反應(yīng)生成Ca (OH)2粗漿液； 步驟二:粗漿液經(jīng)過(guò)懸液分離器及過(guò)篩精制成精漿液后陳化，將陳化后的Ca (OH) 2漿液加入脂肪醇聚氧乙烯醚后進(jìn)行研磨，Ca(OH)2與脂肪醇聚氧乙烯醚質(zhì)量比為1000: (0.1~1.0)； 步驟三:研磨后的漿料泵入多功能碳酸鈣反應(yīng)釜中，并泵入水配制成摩爾濃度為1.0~1.5mol/L的乳液； 步驟四:配制結(jié)晶控制劑，Ca(OH)2與結(jié)晶控制劑質(zhì)量比為1000: (0.1~2.0)，泵入反應(yīng)釜中； 步驟五:將窯爐氣凈化后加壓至68±5kPa ； 步驟六:將加壓后的氣體通入多功能碳酸鈣反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)合成，反應(yīng)起始溫度40 ± I °C，至PH計(jì)達(dá)到7時(shí)停止通氣，反應(yīng)結(jié)束，加入烷基酚聚氧乙烯醚，CaCO3與烷基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為1000: (0.1~1.0)； 步驟七:配制改性劑，將改性劑泵入多功能碳酸鈣反應(yīng)釜中攪拌； 步驟八:改性后的漿料經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾，對(duì)濾餅進(jìn)行干燥，干燥后的產(chǎn)品經(jīng)解聚，即得到高分散納米級(jí)碳酸鈣成品。
2.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟一中，米用天然氣做熱源對(duì)石灰石煅燒，石灰石的煅燒溫度為1050_1200°C, CaO與水在消化器中反應(yīng)生成Ca(OH)2粗漿液，石灰與水的消化反應(yīng)質(zhì)量比為1:(5~8)。
3.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟二中，漿液塵埃度低于0.2mm2/g，漿液陳化時(shí)間24~50小時(shí)；并研磨至Ca(OH)2粒徑小于5μ m0
4.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟四中，結(jié)晶控制劑為乙二醇(EG)、新戊二醇(NPG)、三羥甲基丙烷(TMP)中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟五中，多級(jí)凈化至氣體含塵濃度低于50mg/Nm3，采用低壓羅茨風(fēng)機(jī)對(duì)凈化后的窯爐氣加壓至 68kPa。
6.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟六中，氣液比為(4~I):1 ;根據(jù)PH值的變化，控制多功能碳酸鈣反應(yīng)釜的消泡槳葉與螺旋槳葉轉(zhuǎn)速為100~200rpm、乳化驅(qū)動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)速為500~2000rpm。
7.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟七中，改性劑的配置包括下述步驟:在溫度70~85°C的水中加入NaOH或Κ0Η，再加入硬脂酸、棕櫚酸、月桂酸、椰子油中的一種或幾種，其中硬脂酸、棕櫚酸、月桂酸、椰子油的用量為CaCO3質(zhì)量的3~6%，而NaOH或KOH為皂化劑，用量為完全皂化質(zhì)量的80~100%。
8.如權(quán)利要求1所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性方法，其特征在于，在所述步驟八中，壓濾后濾餅水分低于45%，濾餅采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)相結(jié)合的二級(jí)熱風(fēng)干燥，干燥溫度為160。。~260。。。
9.高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性用多功能碳酸鈣反應(yīng)釜，其特征在于，包括釜體，所述釜體的外壁上設(shè)置有半管夾套，所述釜體的內(nèi)壁上設(shè)置有至少四個(gè)擋板，所述釜體內(nèi)安裝有乳化軸和攪拌軸，所述攪拌軸套裝所述乳化軸上，所述乳化軸的頂端連接有乳化驅(qū)動(dòng)裝置，所述乳化軸的底端安裝有乳化機(jī)頭，所述攪拌軸的頂端連接有攪拌驅(qū)動(dòng)裝置，所述攪拌軸上安裝有攪拌槳葉，所述乳化軸與所述攪拌軸的底部連接有底端安裝裝置，所述釜體底部安裝有氣體分布器。
10.如權(quán)利要求9所述的高分散納米級(jí)碳酸鈣合成改性用多功能碳酸鈣反應(yīng)釜，其特征在于，所述乳化驅(qū)動(dòng)裝置包括乳化驅(qū)動(dòng)電機(jī)，所述乳化驅(qū)動(dòng)電機(jī)的動(dòng)力輸出端連接有乳化驅(qū)動(dòng)減速器，所述乳化驅(qū)動(dòng)減速器的動(dòng)力輸出端與所述乳化軸連接； 所述攪拌驅(qū)動(dòng)裝置包括攪拌驅(qū)動(dòng)電機(jī)，所述攪拌驅(qū)動(dòng)電機(jī)的動(dòng)力輸出端連接有攪拌驅(qū)動(dòng)減速器，所述攪拌驅(qū)動(dòng)減速器的動(dòng)力輸出端與所述攪拌軸連接； 所述攪拌槳葉包括均布在所述攪拌軸上的一層消泡槳葉和兩層螺旋槳葉，所述消泡槳葉位于兩層所述螺旋槳葉的上方； 所述底端固定裝置包括固定安裝在所述乳化軸與所述攪拌軸底部的底軸承，所述底軸承與所述釜體內(nèi)壁固定連接。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK103980733SQ201410225847
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】姚忠修, 杜年軍 申請(qǐng)人:青州宇信鈣業(yè)股份有限公司