石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法和石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；將所述混合物加熱至500℃～1000℃，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明以塑料為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應(yīng)，在蒙脫土催化塑料碳化的作用下，簡便、高效地制備得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明采用一步法快速催化塑料碳化，蒙脫土能較好地與石墨烯復(fù)合，利于應(yīng)用。本發(fā)明優(yōu)選采用回收塑料作為碳源，也更為經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。本發(fā)明還提供了一種石墨烯的制備方法，簡便易行。
【專利說明】石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法和石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法和一種石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯自2004年被成功制得以來，因具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，而備受人們青睞。單層石墨烯材料的理論表面積可達(dá)2630m2/g,半導(dǎo)體本征遷移率高達(dá)2X IO5Cm2/ (V.s),彈性模量約為1.0TPa,熱傳導(dǎo)率約為5000w/(m -K)，透光率高達(dá)97.7%，這些優(yōu)異的性能使得石墨烯材料在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。與此同時(shí)，石墨烯蒙脫土復(fù)合物也逐漸引起了人們的重視，這類材料結(jié)合了石墨烯優(yōu)異的性能和蒙脫土較大的比表面積以及較大的離子交換容量等優(yōu)點(diǎn)，在催化劑載體、氣體吸附分離、重金屬離子和有機(jī)污染物吸附分離以及鋰離子電池等方面也具有潛在的應(yīng)用前景。
[0003]目前,制備石墨烯蒙脫土復(fù)合物的方法比較少， 如A.Bakandritsos、Th.Steriotis和D.Petridis發(fā)表的文章(Chem.Mater.2004,16,1551-1559)報(bào)導(dǎo)了米用濃硫酸碳化鹿糖有機(jī)小分子制備石墨烯蒙脫土復(fù)合物的方法，其具體包括:首先將蔗糖有機(jī)小分子插到蒙脫土的層間，然后采用濃硫酸催化蔗糖有機(jī)小分子碳化，從而制備得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。
[0004]但是，上述制備石墨烯蒙脫土復(fù)合物的方法的制備時(shí)間較長，產(chǎn)率較低，同時(shí)使用了大量的濃硫酸，不利于環(huán)保和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法和一種石墨烯的制備方法，本發(fā)明提供的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法高效、簡便，并且能為石墨烯的制備提供新的途徑，利于應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明提供一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；
[0008]將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。
[0009]優(yōu)選的，所述塑料為聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乳酸和聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種。
[0010]優(yōu)選的，所述塑料為回收塑料。
[0011]優(yōu)選的，所述蒙脫土為陽離子改性蒙脫土和陰離子改性蒙脫土中的至少一種，所述蒙脫土的粒徑為10納米~50微米。
[0012]優(yōu)選的，所述塑料與蒙脫土的質(zhì)量比為(1:0.5)~(1:20)。
[0013]優(yōu)選的,所述混合采用球磨機(jī)進(jìn)行,所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為5分鐘~20分鐘。[0014]優(yōu)選的，所述加熱時(shí)，將所述混合物置于陶瓷坩堝中并加蓋。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；將所述混合物加熱至5000C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明以塑料為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應(yīng)，在蒙脫土催化塑料碳化的作用下，簡便、高效地制備得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明采用一步法快速催化塑料碳化，蒙脫土能較好地與石墨烯復(fù)合，利于應(yīng)用。
[0016]同時(shí)，本發(fā)明也為制備石墨烯探索出了新的途徑。
[0017]本發(fā)明還提供一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0018]將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；
[0019]將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物；
[0020]將氫氟酸水溶液加入到所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物中，經(jīng)放置，得到石墨烯。
[0021]優(yōu)選的，所述氫氟酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~40%。
[0022]優(yōu)選的，所述放置的時(shí)間為24小時(shí)~48小時(shí)。
[0023]本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法簡便、所用時(shí)間較短，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明制備的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的掃描電鏡照片；
[0025]圖2為本發(fā)明制備的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的透射電鏡照片；
[0026]圖3為本發(fā)明制備的石墨烯的掃描電鏡照片；
[0027]圖4為本發(fā)明制備的石墨烯的透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0029]本發(fā)明公開了一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟:
[0030]將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；
[0031]將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。
[0032]本發(fā)明屬于合成石墨烯-蒙脫土復(fù)合物的【技術(shù)領(lǐng)域】，簡便、高效，易于實(shí)施，在成本等方面比其他方法具有優(yōu)勢。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例首先將塑料與蒙脫土混合，所述混合優(yōu)選采用球磨機(jī)進(jìn)行，即，將塑料和蒙脫土加入球磨機(jī)中，攪拌均勻，得到混合物。
[0034]本發(fā)明以塑料為碳源材料，種類較多，對此并無特殊限制，所述塑料優(yōu)選為聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乳酸和聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種，更優(yōu)選為聚乙烯和聚丙烯以及聚苯乙烯(也可表示為聚乙烯/聚丙烯/聚苯乙烯)的混合塑料、聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯或聚苯乙烯。
[0035]本發(fā)明優(yōu)選采用回收塑料作為碳源，價(jià)格低廉，來源豐富。在本發(fā)明中，所述回收塑料分為單組分回收塑料盒多組分回收塑料。一般地，多組分回收塑料包括聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯和聚氯乙烯等，其中，回收聚丙烯如編織袋和汽車保險(xiǎn)杠，含聚丙烯35wt% ;回收聚乙烯如保鮮袋和容器瓶,含聚乙烯40wt% ;回收聚苯乙烯如包裝泡沫，含聚苯乙烯18 %;回收聚對苯二甲酸乙二酯如飲料瓶，含其4wt %;回收聚氯乙烯如下水道管道，含其3wt%。
[0036]本發(fā)明采用蒙脫土為催化劑模板，催化塑料碳化，并使其與石墨烯相復(fù)合。所述蒙脫土的粒徑優(yōu)選為10納米~50微米，更優(yōu)選為I微米~30微米。
[0037]在本發(fā)明中，所述蒙脫土可以為未改性蒙脫土，也可以為陽離子改性蒙脫土和陰離子改性蒙脫土中的至少一種，還可以為這些蒙脫土的混合物，優(yōu)選為陽離子改性蒙脫土或陰離子改性蒙脫土。其中，所述陽離子改性蒙脫土如氯化銨改性的蒙脫土等；所述陰離子改性蒙脫土如十二烷基硫酸鈉改性的蒙脫土等。本發(fā)明采用的蒙脫土易得，成本低，利于應(yīng)用。
[0038]將蒙脫土與塑料按一定組成混合時(shí)，所述塑料與蒙脫土的質(zhì)量比優(yōu)選為(1:0.5)~(1: 20)，更優(yōu)選為(1:0.5)~(1:5)。本發(fā)明優(yōu)選利用球磨機(jī)混合上述原料，而對加料的順序并無特殊限制，可以同時(shí)加入球磨機(jī)中。在本發(fā)明中，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為50轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分；所述混合的時(shí)間優(yōu)選為5分鐘~20分鐘，更優(yōu)選為7分鐘~15分鐘。本發(fā)明所使用的混合設(shè)備是材料加工的普通設(shè)備，簡單通用。
[0039]得到混合物后，也就是得到塑料-蒙脫土混合物后，本發(fā)明實(shí)施例將其進(jìn)行加熱，在500°C~1000°C的溫度下，通過燃燒反應(yīng)，直至不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。
[0040]本發(fā)明優(yōu)選將 所述混合物置于陶瓷坩堝中并加蓋，采用燃?xì)鉄敉庋婕訜巅釄宓撞?，幾秒鐘后，加熱至容器?nèi)溫度為500°C~1000°C，混合物開始燃燒，加熱時(shí)間為開始燃燒至容器上方無火焰產(chǎn)生，冷卻至室溫，得到黑色的石墨烯-蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明加熱所使用的設(shè)備為陶瓷坩堝和普通火焰，具有設(shè)備和方法簡單、易于實(shí)施以及成本低等優(yōu)勢。
[0041]得到黑色的石墨烯-蒙脫土復(fù)合物產(chǎn)物后，本發(fā)明利用掃描電鏡和透射電鏡，對其形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果表明，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。所述產(chǎn)物的尺寸在10納米~50微米。
[0042]本發(fā)明以塑料為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應(yīng)，在蒙脫土催化塑料碳化的作用下，簡便、高效地制備得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明采用一步法快速催化塑料碳化，蒙脫土能較好地與石墨烯復(fù)合，利于應(yīng)用。
[0043]同時(shí)，本發(fā)明也為制備石墨烯探索出了新的途徑。
[0044]本發(fā)明還提供了一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0045]將塑料與蒙脫土混合，得到混合物；
[0046]將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物；
[0047]將氫氟酸水溶液加入到所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物中，經(jīng)放置，得到石墨烯。
[0048]本發(fā)明實(shí)施例制備石墨烯蒙脫土復(fù)合物的內(nèi)容如前文所述，在此不再一一贅述。
[0049]得到黑色的石墨烯蒙脫土復(fù)合物后，本發(fā)明實(shí)施例向其中加入氫氟酸水溶液，放置一定時(shí)間，沉淀分離，用去離子水清洗至PH = 7，得到純化的石墨烯。[0050]在本發(fā)明中，所述氫氟酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為5%~40%，利于除去蒙脫土。然后，放置一定時(shí)間，經(jīng)沉淀分離、去離子水清洗，本發(fā)明得到純化的石墨烯。其中，所述放置的時(shí)間優(yōu)選為24小時(shí)~48小時(shí)，更優(yōu)選為24小時(shí)。
[0051]得到石墨烯產(chǎn)物后，本發(fā)明利用掃描電鏡和透射電鏡對其形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果表明，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。另外，所述產(chǎn)物的尺寸在10納米~50微米，層數(shù)為I~50。
[0052]本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法簡便、所用時(shí)間較短，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0053]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法和石墨烯的制備方法進(jìn)行具體描述。
[0054]實(shí)施例1
[0055]按照重量比為1:0.5，將聚苯乙烯(牌號PG-383，購自鎮(zhèn)江奇美公司，以下實(shí)施例相同)與粒徑為I微米的蒙脫土(牌號Clositel5A,購自美國Southern Clay公司，以下實(shí)施例相同)同時(shí)加入球磨機(jī)中，在50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合10分鐘，得到混合物；
[0056]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為500°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到4.0g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為40%。
[0057]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果參見圖1和圖2，圖1為本發(fā)明制備的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的掃描電鏡照片，圖2為本發(fā)明制備的石墨烯蒙脫土復(fù)合物的透射電鏡照片。由圖1和圖2可知，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0058] 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到1.7g純化的石墨烯，得率為17%。
[0059]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果參見圖3和圖4，圖3為本發(fā)明制備的石墨烯的掃描電鏡照片，圖4為本發(fā)明制備的石墨烯的透射電鏡照片。由圖3和圖4可知，所述廣物具有良好的石墨稀材料結(jié)構(gòu)。
[0060]實(shí)施例2
[0061]按照重量比為1:1，將回收聚苯乙烯(購自富陽東洲再生顆粒加工廠，以下實(shí)施例相同)與粒徑為I微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在40轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合15分鐘，得到混合物；
[0062]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞浚瑤酌虢K后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為600°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到6.0g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為60%。
[0063]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0064]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到2.5g純化的石墨烯，得率為25%。
[0065]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0066]實(shí)施例3
[0067]按照重量比為1:1，將聚丙烯/聚乙烯/聚苯乙烯混合塑料(聚丙烯牌號T30S，購自延安石化；聚乙烯牌號5306J，購自揚(yáng)子石化)與粒徑為5微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在60轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合10分鐘，得到混合物；所述混合塑料中，三者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為 26.9%、56.3%和 16.8% ;
[0068]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為700°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到6.7g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為67%。
[0069]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0070]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到3.1g純化的石墨烯，得率為25%。
[0071]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0072]實(shí)施例4
[0073]按照重量比為1:1，將回收聚丙烯/聚乙烯/聚苯乙烯混合塑料與粒徑為10微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在70轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合8分鐘，得到混合物；所述混合塑料中，三者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為26.9%,56.3%和16.8% ；
[0074]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為800°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到7.5g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為75%。
[0075]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0076]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到4.0g純化的石墨烯，得率為40%。
[0077]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0078]實(shí)施例5
[0079]按照重量比為1:1，將回收聚對苯二甲酸乙二醇酯(購自富陽東洲再生顆粒加工廠)與粒徑為20微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在80轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合8分鐘，得到混合物；
[0080]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為900°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到7.0g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為70%。
[0081]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0082]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到3.5g純化的石墨烯，得率為35%。
[0083]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0084]實(shí)施例6
[0085]按照重量比為1:1，將回收聚丙烯與粒徑為25微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合7分鐘，得到混合物；
[0086]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為1000°c時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到7.1g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為71%。
[0087]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0088]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到3.6g純化的石墨烯，得率為36%。 [0089]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0090]實(shí)施例7
[0091]按照重量比為1:1，將回收聚苯乙烯與粒徑為30微米的蒙脫土同時(shí)加入球磨機(jī)中，在100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌混合7分鐘，得到混合物；
[0092]取IOg所述混合物置于30毫升陶瓷坩堝中并加蓋，利用燃?xì)鉄敉庋婕訜崴鎏沾邵釄宓撞?，幾秒終后，當(dāng)坩堝內(nèi)溫度為900°C時(shí)，混合物開始燃燒，加熱直至混合物不再燃燒、無火焰產(chǎn)生，取下坩堝，放于陰涼處冷卻至室溫，得到7.2g石墨烯蒙脫土復(fù)合物，其為黑色復(fù)合物，得率為72%。
[0093]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有石墨烯和蒙脫土材料各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。
[0094]用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫氟酸水溶液加入到上述黑色復(fù)合物，放置24小時(shí)，沉淀分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到3.3g純化的石墨烯，得率為33%。
[0095]利用掃描電鏡和透射電鏡，對所述石墨烯的形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果顯示，所述產(chǎn)物具有良好的石墨烯材料結(jié)構(gòu)。
[0096]由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明以塑料為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應(yīng)，在蒙脫土催化塑料碳化的作用下，簡便、高效地制備得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。本發(fā)明采用一步法快速催化塑料碳化，蒙脫土能較好地與石墨烯復(fù)合，利于應(yīng)用。
[0097]同時(shí)，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法簡便、所用時(shí)間較短，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0098]以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯蒙脫土復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟: 將塑料與蒙脫土混合，得到混合物； 將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述塑料為聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乳酸和聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述塑料為回收塑料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述蒙脫土為陽離子改性蒙脫土和陰離子改性蒙脫土中的至少一種，所述蒙脫土的粒徑為10納米~50微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述塑料與蒙脫土的質(zhì)量比為(1:0.5)~(1:20)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合采用球磨機(jī)進(jìn)行，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為5分鐘~20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱時(shí)，將所述混合物置于陶瓷坩堝中并加蓋。
8.一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟: 將塑料與蒙脫土混合，得 到混合物； 將所述混合物加熱至500°C~1000°C，直至無火焰產(chǎn)生，得到石墨烯蒙脫土復(fù)合物； 將氫氟酸水溶液加入到所述石墨烯蒙脫土復(fù)合物中，經(jīng)放置，得到石墨烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述氫氟酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~40%。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述放置的時(shí)間為24小時(shí)~48小時(shí)。
【文檔編號】C01B31/04GK104016332SQ201410219177
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】唐濤, 龔江, 劉杰 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所