一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法，該方法采用泥沙分離、酸浸、氧化堿洗、干燥、篩選工藝，從廢棄的石英尾砂中提純高白石英砂，并將提純后仍不合格的產(chǎn)品經(jīng)過研磨、分級(jí)，加工成硅微粉，以實(shí)現(xiàn)資源的充分利用。經(jīng)過檢測(cè)，石英尾砂經(jīng)過提純處理后的指標(biāo)可以達(dá)到SiO299.2％-99.5％，F(xiàn)e2O30.002％-0.012％，白度提高11%以上。該產(chǎn)品可替代高檔粉石英廣泛應(yīng)用于無堿電子玻纖、高級(jí)陶瓷釉料、硅微粉、真空玻璃管、高白料玻璃、高級(jí)泡花堿等行業(yè)。
【專利說明】一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石英砂生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石英是石英砂、石英砂巖、石英石、脈石英等硅質(zhì)原料的主要成分，因其優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)在眾多工業(yè)部門得到廣泛地應(yīng)用。隨著我國(guó)工業(yè)化的快速發(fā)展，對(duì)石英的需求量逐年遞增，因而硅質(zhì)原料的開采規(guī)模越來越大，在一些石英資源豐富的地區(qū)相繼建成投產(chǎn)了許多石英砂選礦廠。大批石英選礦項(xiàng)目的上馬對(duì)緩解各行業(yè)對(duì)硅質(zhì)原料的迫切需求做出了積極的貢獻(xiàn)，同時(shí)也給石英原料生產(chǎn)企業(yè)帶來了豐厚的利潤(rùn)。但隨之而來的石英尾礦問題卻日益凸顯，不僅給企業(yè)的發(fā)展帶來了不小的難題，也給周邊環(huán)境帶來了巨大的污染，成為了擺在各石英原料生產(chǎn)企業(yè)面前迫切需要解決的問題。據(jù)有關(guān)資料表明，在2005年我國(guó)已有1000多家石英砂采選企業(yè)，全年共生產(chǎn)工業(yè)用石英砂5000萬(wàn)噸，同年石英砂尾礦尾砂排放量為1000萬(wàn)噸左右。目前，這些尾砂除少量用作水玻璃和陶瓷的原料外，大部分都沒有得到科學(xué)的利用。近些年 ，隨著優(yōu)質(zhì)硅質(zhì)資源的不斷減少以及人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，針對(duì)我國(guó)石英尾礦的研究應(yīng)用被提到了越來越重要的位置。
[0003]石英尾砂主要是礦石開采中的廢渣、加工過程中的尾砂和尾泥，其中尾砂占絕大多數(shù)，尾砂主要是粒度較細(xì)的晶質(zhì)石英集合體，化學(xué)成分主要是Si02，雜質(zhì)礦物主要是粘土、長(zhǎng)石、云母、鐵礦物等，其質(zhì)量因原礦品質(zhì)和生產(chǎn)工藝的不同存在很大的差異。
[0004]對(duì)比精砂，尾砂化學(xué)成分中Si02含量明顯偏低，同時(shí)A1203、Fe203、Ti02等雜質(zhì)成分普遍偏高。尾砂品質(zhì)不高，且粒度偏細(xì)，必須進(jìn)行加工提純方能作為高端應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種利用石英砂生產(chǎn)中的廢料尾砂生產(chǎn)高白石英砂的方法。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供一種利用石英砂尾砂生產(chǎn)硅微粉的方法。
[0007]石英尾砂是粒度較細(xì)的晶質(zhì)石英，SiO2的含量一般都在90%到99%之間，其余成分以Al2O3為主，以泥的形式存在。另外，還有少量的鐵質(zhì)、云母等。有效利用石英尾砂的難點(diǎn)主要是其中鋁、鐵含量較高。本發(fā)明采用泥沙分離、酸浸、氧化堿洗、干燥、篩選工藝，從廢棄的石英尾砂中提純高白石英砂；并將提純后仍不合格的產(chǎn)品經(jīng)過研磨、分級(jí)，加工成硅微粉，以實(shí)現(xiàn)資源的充分利用。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，該利用石英尾砂提純高白石英砂的方法包括以下步驟:①泥沙分離:把石英尾砂采用磁選一水力分級(jí)，尾砂排放前進(jìn)入水力旋流器脫泥，再經(jīng)清水洗滌、磁選、脫水后備用。
[0009]②酸浸:在帶攪拌和加熱的酸浸罐中加入經(jīng)過泥沙分離的尾砂，再加入鹽酸、硫酸、硝酸的混合液，料漿(固液比)的濃度在45-55%，酸浸溫度90-1IO0C，不斷進(jìn)行攪拌，酸浸時(shí)間為12-24h，冷卻料漿，過濾脫出酸液回收再用，用清水洗滌物料至PH=6-7。[0010]③氧化堿洗:將經(jīng)過酸洗后的物料，均勻加入濃度為9%的H2O2,并將其密封氧化8-12小時(shí)后，在氧化后的物料中加入堿溶液，在80-90°C溫度下攪拌反應(yīng)4-6小時(shí)，然后再冷卻，過濾脫出堿液回收利用，用少量清水洗滌物料，再脫水備用。
[0011]④干燥:把步驟3經(jīng)過脫水后的物料送入干燥機(jī)中，在150-450 1:的溫度下干燥，冷卻。
[0012]⑤篩選:把步驟4經(jīng)過干燥冷卻的物料進(jìn)行篩選，篩選出的60-140目的砂為成品，裝袋。
[0013]⑥研磨:將步驟5篩選出的除60-140目的粗砂或細(xì)砂送入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，制成硅微粉。
[0014]所述步驟②酸浸中，其鹽酸、硫酸、硝酸三種酸的比例為:2:2:1。
[0015]所述在步驟③氧化堿洗中，加入的堿液為10%_20%濃度的氫氧化鈉溶液。
[0016]所述步驟⑥的研磨條件為:介質(zhì)物料比為2.2:1 ;礦漿濃度為75% ;磨礦時(shí)間為
O~50mino
[0017]為獲得最佳的研磨效果， 申請(qǐng)人:進(jìn)行了不同研磨條件下的試驗(yàn)。
[0018](I)實(shí)驗(yàn)方案:
通過對(duì)攪拌球磨機(jī)的作用原理和原料工藝特性的分析，以及對(duì)前人經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，認(rèn)為影響研磨效果的主要因素有:介質(zhì)物料比、礦漿濃度、磨礦時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)就以上因素做條件
變量實(shí)驗(yàn)。
[0019]設(shè)定:介質(zhì)物料比(質(zhì)量比)%:1-5:1 ；2.0:1 ；2.2:1 2.5:1 礦漿濃度/% 65 70 75 80 85
磨礦時(shí)間 /min 10 20 30 40 50 60 磨礦介質(zhì)氧化鋯球玻璃球
(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
①介質(zhì)物料比的影響
實(shí)驗(yàn)表明，在攪拌球磨機(jī)能正常運(yùn)轉(zhuǎn)的范圍內(nèi)，介質(zhì)物料比越大，產(chǎn)品粒度越小。當(dāng)介質(zhì)物料比為1.5:1時(shí)，小于20Mm的粒子僅占65.8%，當(dāng)介質(zhì)物料比增加到2.2:1后，小于20Mm的粒子增加到80.20%，當(dāng)介質(zhì)物料比增加到2.5:1時(shí)，小于20Mm的粒子增加不再明顯。從生產(chǎn)成本綜合考慮，介質(zhì)物料比以2.2:1為最佳。因?yàn)閿嚢枨蚰C(jī)對(duì)物料的研磨作用是通過攪拌軸旋轉(zhuǎn)把動(dòng)力直接施加于研磨介質(zhì)上而實(shí)現(xiàn)的。整個(gè)球磨體系在無規(guī)則的運(yùn)動(dòng)中，物料與介質(zhì)之間的沖擊、摩擦和剪切作用對(duì)物料的細(xì)化起了主要作用。隨著介質(zhì)物料比在一定范圍內(nèi)的增加，這種作用力加大，物料受到作用的幾率也增加，所以產(chǎn)品粒度越小。
[0020]②礦漿濃度的影響
在攪拌磨超細(xì)研磨中，礦漿濃度是一個(gè)重要的工藝參數(shù)，直接關(guān)系到粉體的粒度、能耗及生產(chǎn)效率。本實(shí)驗(yàn)通過改變水的量來調(diào)節(jié)礦漿濃度。當(dāng)?shù)V漿濃度處于65%-88%之間時(shí)，產(chǎn)品粒度較小，小于20Mm的粒子均在77%以上，略微呈現(xiàn)隨礦漿濃度增大，粉體粒度越大的趨勢(shì)。當(dāng)濃度由65%繼續(xù)減小，設(shè)備效率降低.效果也差。因?yàn)樗拇嬖诳商岣呶锪系牧鲃?dòng)性，在一定范圍內(nèi)，對(duì)研磨有利，但水量過多流動(dòng)阻力較小，會(huì)削弱物料與介質(zhì)之間的相互作用，不利于超細(xì)研磨的進(jìn)行。當(dāng)濃度大于85%時(shí)，料漿粘度增大，使攪拌磨無法正常運(yùn)轉(zhuǎn)。為此，從生產(chǎn)成本綜合考慮，料漿濃度以75%為最佳。
[0021]③磨礦時(shí)間的影響
磨礦時(shí)間影響物料與介質(zhì)相互作用的次數(shù)，在一定范圍內(nèi)，時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)品粒度越小。試驗(yàn)證明，磨礦時(shí)間IOmin時(shí)，小于20Mm粒子含量為75.45%,60min時(shí)則增加到88.0%,在30~40min，小于20Mm的粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)的幅度最大，40min后增加幅度不大。從生產(chǎn)成本綜合考慮，以40— 50min為最佳。
[0022]根據(jù)條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定本發(fā)明最佳研磨條件為:介質(zhì)物料比為2.2:1，礦漿濃度為75%,磨礦時(shí)間為40~50min。
[0023]注:本試驗(yàn)攪拌球磨機(jī)選自鄭州東方機(jī)器廠生產(chǎn)的zJM-20型周期式攪拌球磨機(jī)； 測(cè)試儀器為NSKE-1A型粒度測(cè)試儀(南京化工學(xué)院產(chǎn))；
磨礦介質(zhì)為玻璃球。
[0024]經(jīng)過檢測(cè)，石英尾砂經(jīng)過以上步驟提純處理后的指標(biāo)可以達(dá)到SiO299.2% -99.5%, Fe2O3 0.002% -0.012%,白度提高近11%。實(shí)驗(yàn)證明，石英尾砂采用低能耗的攪拌球磨機(jī)作為超細(xì)研磨設(shè)備，效果理想，在最佳研磨條件下，可獲得細(xì)度為800-1000目的產(chǎn)品。該產(chǎn)品在考慮了原料、水、電、工資、包裝、車間成本及利稅的情況下，利潤(rùn)率達(dá)到78%以上。產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于精細(xì)陶瓷、絕緣材料、微孔硅酸鈣和橡、塑填料等行業(yè)中，從而提高了石英尾砂的工業(yè)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，極大地促進(jìn)了石英尾礦資源的綜合利用，變廢為寶。
[0025]同時(shí)，還帶來了以下社會(huì)效益:
1.提純后余下的尾泥砂可作為新型干法水泥生產(chǎn)線的原料使用，這樣既消除了污染，又節(jié)約了水泥生產(chǎn)企業(yè)開采粘土礦山的成本，綜合利用工藝產(chǎn)生的廢水經(jīng)處理可做到循環(huán)使用；
2.通過對(duì)石英尾砂綜合利用技術(shù)的開發(fā)，可將石英尾砂加工成符合工業(yè)部門要求的石英粉產(chǎn)品，解決了長(zhǎng)期困擾當(dāng)?shù)氐氖⑽采岸逊耪加么罅哭r(nóng)田和由此造成的環(huán)境污染問題；
3.石英尾砂綜合利用工藝產(chǎn)生的廢水經(jīng)處理可做到循環(huán)使用，尾泥砂可作為新型干法水泥生產(chǎn)線的原料使用，符合清潔生產(chǎn)的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0026]該利用石英砂尾砂提純高白石英砂的方法包括以下步驟:
1、泥沙分離:把石英尾砂采用磁選一水力分級(jí)，尾砂排放前進(jìn)入水力旋流器脫泥，再經(jīng)清水洗滌、磁選、脫水后備用。
[0027]2、酸浸:在帶攪拌和加熱的酸浸罐中加入經(jīng)過泥沙分離的尾砂，再加入鹽酸、硫酸、硝酸的混合液，其鹽酸、硫酸、硝酸三種酸的比例為:2:2:1。料漿(固液比)的濃度在50%，酸浸溫度100°C，不斷進(jìn)行攪拌，酸浸時(shí)間為18h，冷卻料漿，過濾脫出酸液回收再用，用清水洗滌物料至PH=6-7。
[0028]3、氧化堿洗:將經(jīng)過酸洗后的物料，均勻加入濃度為9%的!1202，并將其密封氧化10小時(shí)后，在氧化后的物料中加入20%濃度的氫氧化鈉溶液，在85°C溫度下攪拌反應(yīng)5小時(shí)，然后再冷卻，過濾脫出堿液回收利用，用少量清水洗滌物料，再脫水備用。[0029]4、干燥:把步驟3經(jīng)過脫水后的物料送入干燥機(jī)中，在300 V的溫度下干燥，冷卻。
[0030]5、篩選:把步驟4經(jīng)過干燥冷卻的物料進(jìn)行篩選，篩選出的60-140目的砂為成品，裝袋。
[0031]6、 研磨:將步驟5篩選出的除60-140目的粗砂或細(xì)砂送入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨條件為:介質(zhì)物料比為2.2:1，礦漿濃度為75%，磨礦時(shí)間為45min，制成硅微粉。
【權(quán)利要求】
1.一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟: ①泥沙分離:把石英尾砂采用磁選一水力分級(jí)，尾砂排放前進(jìn)入水力旋流器脫泥，再經(jīng)清水洗滌、磁選、脫水后備用； ②酸浸:在帶攪拌和加熱的酸浸罐中加入經(jīng)過泥沙分離的尾砂，再加入鹽酸、硫酸、硝酸的混合液，料漿(固液比)的濃度在45-55%，酸浸溫度90-110°C，不斷進(jìn)行攪拌，酸浸時(shí)間為12-24h，冷卻料漿，過濾脫出酸液回收再用，用清水洗滌物料至PH=6-7 ； ③氧化堿洗:將經(jīng)過酸洗后的物料，均勻加入濃度為9%的H2O2,并將其密封氧化8-12小時(shí)后，在氧化后的物料中加入堿溶液，在80-901:溫度下攪拌反應(yīng)4-6小時(shí)，然后再冷卻，過濾脫出堿液回收利用，用少量清水洗滌物料，再脫水備用； ④干燥:把步驟3經(jīng)過脫水后的物料送入干燥機(jī)中，在150-450V的溫度下干燥，冷卻； ⑤篩選:把步驟4經(jīng)過干燥冷卻的物料進(jìn)行篩選，篩選出的60-140目的砂為成品，裝袋； ⑥研磨:將步驟5篩選出的除60-140目的粗砂或細(xì)砂送入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，制成硅微粉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟2酸浸中，其鹽酸、硫酸、硝酸三種酸的比例為:2:2:1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述在步驟氧化堿洗中，加入的堿液為10%-20%濃度的氫氧化鈉溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用石英砂尾砂提純高白石英砂、硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟⑥的研磨條件為:介質(zhì)物料比為2.2:1，礦漿濃度為75%，磨礦時(shí)間為.40 ~50mino
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103979546SQ201410186800
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】趙祥 申請(qǐng)人:臨沂晟泉礦業(yè)有限公司