一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，屬于微粉材料及合成【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明以硝酸鉍晶體，次硝酸鉍，氫氧化鉍為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑，采用滴加反應(yīng)，調(diào)整合成工藝參數(shù)，得到了分散性好，針狀明顯的氧化鉍粉體。該氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為1～2微米，長度在10～20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。本發(fā)明提供的制備方法無環(huán)境污染，工藝和流程簡便，參數(shù)可調(diào)范圍寬，可重復(fù)性強(qiáng)，生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行大批量的工業(yè)級(jí)生產(chǎn)。
【專利說明】一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鉍的其制備工藝，特別是涉及一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，屬于微粉材料及合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉍微粉是一種重要的功能材料，具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。特別是在電子行業(yè)中作為一種重要的摻雜粉體材料，可用于功能陶瓷的模板晶種，使用熱壓、熱鍛壓、流延法和絲網(wǎng)印刷等晶粒定向技術(shù)，誘導(dǎo)晶粒取向生長，制備織構(gòu)化的功能材料等領(lǐng)域。從而大大提高功能材料的電學(xué)性能。
[0003]傳統(tǒng)制備氧化鉍的方法有火法和濕法，火法是將硝酸溶解精鉍得到的硝酸鉍溶液先濃縮結(jié)晶，然后將干燥的硝酸鉍晶體煅燒，即得氧化鉍產(chǎn)品；但煅燒硝酸鉍晶體時(shí)產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物氣體。濕法系化學(xué)沉淀法，即是將濃硝酸溶解精鉍或鉍鹽得到的硝酸鉍溶液在攪拌下加入去離子水，繼續(xù)攪拌進(jìn)行溶解稀釋，然后將上述溶液緩緩加入到氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，使鉍離子在濃堿條件下轉(zhuǎn)化為氧化鉍，再將氧化鉍水熱處理、過濾并干燥即得產(chǎn)品。如2013年05月15日，中國發(fā)明專利申請(qǐng)公布號(hào)CN 103101975 A所公開的一種棒狀氧化鉍及其制備方法。但該方法使用硝酸溶解產(chǎn)生的氧化氮?dú)怏w對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，成本也較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝。具有設(shè)備相對(duì)簡單、不使用硝酸，對(duì)環(huán)境污染少的優(yōu)越性；所制得的三氧化二鉍(Bi2O3)晶型，形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95% 以上。
[0005]本發(fā)明提供一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟:
(1)將硝酸鉍晶體、次硝酸鉍或氫氧化鉍加入去離子水中調(diào)漿，攪拌器攪拌；控制固液質(zhì)量體積比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min轉(zhuǎn)速的攪拌條件下加熱至65? _8(TC,恒溫；
(2)配制濃度為6-8mol/L的氫氧化鈉溶液；
(3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進(jìn)步驟(1)中調(diào)配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌，且溫度始終保持在65°C -80°C ；
(4)待體系pH值為12-13時(shí)，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續(xù)保持65°C_80°C恒溫和280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌40-60min,此過程將產(chǎn)生氧化秘沉淀；
(5)停止反應(yīng)后將得到的氧化鉍沉淀產(chǎn)物用去離子水進(jìn)行離心洗滌，然后在干燥箱中經(jīng)100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
[0006]本發(fā)明以硝酸鉍晶體，次硝酸鉍，氫氧化鉍為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑，調(diào)整合成工藝參數(shù)，得到了分散性好，針狀明顯的氧化鉍粉體。該氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95% 以上。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)是將配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進(jìn)硝酸鉍、次硝酸鉍或氫氧化鉍漿漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌，且溫度始終保持在65°C _80°C。本發(fā)明采用滴加反應(yīng)的技術(shù)特征比本領(lǐng)域技術(shù)人員貫用的將氫氧化鈉溶液與硝酸鉍、次硝酸鉍或氫氧化鉍一同攪拌混合成晶的顆粒均勻度要提高50%，產(chǎn)生了預(yù)料不到的技術(shù)效果。同時(shí)通過體系pH值為12-13的終點(diǎn)控制，比一同攪拌混合所需要的原料掌控要精確得多。
[0008]本發(fā)明提供的制備方法無環(huán)境污染，工藝和流程簡便，參數(shù)可調(diào)范圍寬，可重復(fù)性強(qiáng),生產(chǎn)成本低,可進(jìn)行大批量的工業(yè)級(jí)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0010]附圖2為實(shí)施例制得的針狀氧化鉍粉體的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012]附圖1為顯示為一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，包括如下步驟:
(1)將硝酸鉍晶體加入去離子水中調(diào)漿，攪拌器攪拌；控制固液質(zhì)量體積比=l:2g/ml；并且在280r/min轉(zhuǎn)速的攪拌條件下加熱至70°C,恒溫；
(2)配制濃度為7mol/L的氫氧化鈉溶液；為了控制純度，所配制的氫氧化鈉原料選片
堿；
(3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進(jìn)步驟(1)中調(diào)配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌，且溫度始終保持在70°C ；
(4)待體系pH值為12-13時(shí)，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續(xù)保持70°C恒溫和280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌50min，此過程將產(chǎn)生氧化鉍沉淀；
(5)停止反應(yīng)后將得到的氧化鉍沉淀產(chǎn)物用去離子水進(jìn)行離心洗滌，然后在干燥箱中經(jīng)100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
[0013]本實(shí)施例的氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，見附圖2，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將硝酸鉍晶體、次硝酸鉍或氫氧化鉍加入去離子水中調(diào)漿，攪拌器攪拌；控制固液質(zhì)量體積比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min轉(zhuǎn)速的攪拌條件下加熱至65? _8(TC,恒溫； (2)配制濃度為6-8mol/L的氫氧化鈉溶液； (3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進(jìn)步驟(1)中調(diào)配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌，且溫度始終保持在65°C -80°C ； (4)待體系pH值為12-13時(shí)，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續(xù)保持65°C_80°C恒溫和280r/min的勻速轉(zhuǎn)速攪拌40-60min,此過程將產(chǎn)生氧化秘沉淀； (5)停止反應(yīng)后將得到的氧化鉍沉淀產(chǎn)物用去離子水進(jìn)行離心洗滌，然后在干燥箱中經(jīng)100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，所述的氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，直徑為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。
【文檔編號(hào)】C01G29/00GK103922400SQ201410147347
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】肖輝, 吳祖祥, 周賤華 申請(qǐng)人:湖南祥云精細(xì)化工制造有限公司