電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于多晶硅鑄錠領域，特別涉及一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置。一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備太陽能級多晶硅的裝置，爐體內放置有石墨坩堝，石墨坩堝外壁由內向外依次環(huán)繞有石墨加熱體和石墨保溫套，石墨保溫套的上石墨蓋板可水平移動，且在爐體的一側與上石墨蓋板的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝底部中心位置安裝有水冷拉錠機構；其內置有冷卻循環(huán)水管；爐體頂部通連安裝有電子槍，側部上端開有充氣閥，下端開有放氣閥。優(yōu)點：該裝置將電子束熔煉技術與長晶過程有效地耦合在一起，從而實現了在同一設備上實現兩種生產工藝的目的，減少了破碎、清洗及烘干環(huán)節(jié)，總能耗降低超過30%，生產效率能夠提高40%左右。
【專利說明】電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于多晶硅鑄錠領域，特別涉及一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置。
【背景技術】
[0002]冶金法制備太陽能級多晶硅技術作為發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級多晶硅制備技術的必經之路，目前已經取得了長足發(fā)展，并實現了工業(yè)化生產。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發(fā)生化學反應的情況下，依次去除硅中的各種雜質元素(磷、硼及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來去除硅中的雜質元素，從而得到滿足太陽能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質熔煉技術去除硅中的硼雜質，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質，利用電子束熔煉技術去除硅中的磷雜質，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經過三種工藝過程，從而得到太陽能級多晶硅。
[0003]專利201110031566.7 一種電子束除磷、除金屬的耦合提純多晶硅的方法及設備是利用電子束在低磷、低金屬的高純硅錠的頂部形成穩(wěn)定熔池，后將需提純的硅粉落入熔池熔煉，實現粉體的快速熔化去除硅粉中的揮發(fā)性雜質磷，同時進行定向拉錠使低磷多晶硅進行定向凝固生長，通過分凝效應去除多晶硅中金屬雜質。該專利是將電子束熔煉和定向凝固技術結合在一起去除多晶硅中雜質元素。
[0004]電子束熔煉技術，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中的高飽和蒸汽壓雜質，如磷。長晶技術作為制備最終滿足生產硅片要求的環(huán)節(jié)，是冶金法的后續(xù)環(huán)節(jié)。但目前，冶金法工藝過程中，電子束熔煉技術與長晶技術為兩個獨立的環(huán)節(jié)，一般是將電子束熔煉后的硅料，經過破碎、清洗過程后，所得到的硅料再放入鑄錠爐內進行再次熔煉，進行長晶，得到滿足生產硅片要求的鑄錠。但在這個流程中，電子束熔煉技術及長晶技術均涉及到硅料的熔化及凝固過程，同時，電子束熔煉后的硅料，需要經過噴砂、破碎、清洗、烘干后，才能進入長晶環(huán)節(jié)，增加了整體投資，且生產效率較低。
實用新型內容
[0005]本實用新型克服上述不足問題，提供一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置，更加高效地去除硅中的磷雜質元素，大大降低生產過程中的總能耗。
[0006]本實用新型為實現上述目的所采用的技術方案是:一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置，爐體內放置有石墨坩堝，石墨坩堝外壁由內向外依次環(huán)繞有石墨加熱體和石墨保溫套，石墨保溫套的上石墨蓋板可水平移動，且在爐體的一側與上石墨蓋板的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝底部中心位置安裝有水冷拉錠機構；其內置有冷卻循環(huán)水管；爐體頂部通連安裝有電子槍，側部上端開有充氣閥，下端開有放氣閥。
[0007]石墨坩堝內表面優(yōu)選加碳化硅或氮化硅涂層。
[0008]其工作原理如下:[0009](I)裝料抽真空:將硅料清洗烘干后放入石墨坩堝內，并將爐體內抽真空；(2)加氬氣升壓:通過充氣閥向爐體內通入氬氣升壓；(3)升溫使硅料熔化:移動石墨蓋板到石墨坩堝上部蓋住，對石墨加熱體通電至硅料完全熔化成硅液；(4)電子束熔煉:將爐體和電子槍再次抽真空，移除石墨坩堝上的石墨蓋板，設定電子槍功率后開啟電子槍，對硅液表面進行電子束熔煉，熔煉結束后關閉電子槍；(5)晶體長晶:移動石墨蓋板到石墨坩堝上部蓋住，向爐體內充入氬氣升壓，啟動水冷拉錠機構拉錠，將石墨坩堝拉出石墨加熱體的熱場直至長晶結束；(6)鑄錠退火:控制石墨加熱體，將熱場溫度設定在硅熔點以下，啟動水冷拉錠機構，將石墨坩堝重新升入熱場，進行保溫退火；(7)冷卻降溫、開爐取錠:控制石墨加熱體的降溫速率，使鑄錠溫度降低后，打開放氣閥，對設備進行放氣，然后開爐取出鑄錠。
[0010]在本實用新型中，石墨坩堝放入石墨加熱體內，石墨加熱體外加石墨保溫護套，起到保溫作用；石墨坩堝內表面加碳化硅涂層，避免硅與石墨發(fā)生反應，同時，防止出現粘堝現象。機械泵、羅茨泵、擴散泵和分子泵為真空領域常見設備，在本實用新型裝置中配合使用，對爐體和電子槍進行抽真空處理；電子束照射石墨坩堝內硅熔體表面，增加熔體表面溫度，增大表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強化硅熔體擾動，增強磷揮發(fā)去除的表面效應，去除硅中的磷雜質；上石墨蓋板在石墨坩堝上部，可在水平面移動的，當加熱熔化時能夠蓋在石墨坩堝上面，進行熱場的保溫，當進行電子束熔煉時，將上石墨蓋板移除，保溫效果好，構思巧妙且操作方便。
[0011]本實用新型優(yōu)點:該裝置將電子束熔煉技術與長晶過程有效地耦合在一起，從而實現了在同一設備上實現兩種生產工藝的目的，減少了破碎、清洗及烘干環(huán)節(jié)，節(jié)省相應設備的投入及占地面積，大大減少了獨立生產時的能量消耗，總能耗降低超過30%，生產效率能夠提聞40%左右。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本實用新型的裝置示意圖。
[0013]圖中，1、電子槍，2、上機械泵，3、上羅茨泵，4、上分子泵，5、爐體6、硅熔體，7、上石墨蓋板，8、石墨保溫套，9、石墨加熱體，10、放氣閥，11、水冷拉錠機構，12、冷卻循環(huán)水管，
13、充氣閥，14、側機械泵，15、側羅茨泵，16、側擴散泵，17、石墨坩堝。
【具體實施方式】
[0014]下面結合具體實施例及附圖詳細說明本實用新型，但本實用新型并不局限于具體實施例。
[0015]實施例1:
[0016]爐體5內放直有石墨樹禍17,石墨樹禍17內表面加碳化娃涂層。石墨樹禍17外壁由內向外依次環(huán)繞有石墨加熱體9和石墨保溫套8，石墨保溫套8的上石墨蓋板7可水平移動，且在爐體5的一側與上石墨蓋板7的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝5底部中心位置安裝有水冷拉錠機構11 ;其內置有冷卻循環(huán)水管12 ;爐體5頂部通連安裝有電子槍1，側部上端開有充氣閥13，下端開有放氣閥10。
[0017]實施例2:
[0018]采用實施例1中的裝置進行電子束熔煉與長晶技術耦合制備多晶硅:[0019](I)將500kg磷含量為0.005%、金屬含量0.00009%、硼含量為0.000014%的多晶硅
料，利用清洗設備清洗，清除表面的灰塵、油潰，放入烘干箱內，在80°C下烘干；將烘干后的娃料放入石墨樹禍17內，將石墨樹禍17移入設備內進打定位；將石墨樹禍17放入石墨加熱體9內，石墨加熱體9外加石墨保溫護套8，起到保溫作用。
[0020](2)將設備合爐，開啟設備冷卻循環(huán)水裝置，通過冷卻循環(huán)水管12給設備通冷卻循環(huán)水；開啟爐體真空系統(tǒng)，首先利用爐體5真空系統(tǒng)側機械泵14及側羅茨泵15將爐體真空抽至IPa后，關閉側機械泵14及側羅茨泵15，通過充氣閥13向爐體5內部通入氬氣，至爐體內壓力至50KPa。
[0021](3)移動上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，啟動水冷拉錠機構11 ;給石墨加熱體9通電，升溫速率為200°C /h，至1550°C保溫6h后，硅料完全熔化。
[0022](4)關閉充氣閥13，停止向爐體5內充氬氣；移除石墨坩堝17上的石墨蓋板7，啟動側機械泵14及側羅茨泵15將爐體5真空度抽至8Pa，然后啟動側擴散泵16，將爐體5的真空度抽至0.004Pa,同時啟動上機械泵2、上羅茨泵3及上分子泵4，將電子槍I真空度抽至0.0004Pa。預熱電子槍1，將燈絲電流設置為800mA，對電子槍I預熱15min，關閉預熱按鈕；設定電子槍I功率為IOOkW,開啟電子槍I，在增加功率過程中，控制電子束19能量分布；利用電子束19對硅熔體6表面進行電子束熔煉，增加硅熔體6表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強化硅熔體6擾動，增強磷揮發(fā)去除的表面效應，去除硅中的磷雜質；熔煉3h后，硅中的磷雜質被有效地去除，關閉電子槍I。
[0023](5)移動上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，通過充氣閥17向爐體5內充入氬氣，氣壓保持在50KPa，啟動水冷拉錠機構11，拉錠速度為0.15mm/min，將石墨坩堝17拉出石墨加熱體9熱場；當石墨纟甘禍17完全移除石墨加熱體9后，關閉水冷拉淀機構11，長晶過程結束。
[0024](6)控制石墨加熱體9，將熱場溫度設定在1300°C，啟動水冷拉錠機構11，將石墨坩堝17升入熱場，在1300°C下保溫3h后，控制石墨加熱體9降溫速率為100°C /h，使鑄錠溫度降至1000°C，關閉石墨加熱體9電源。
[0025](7)經過IOh冷卻降溫后，打開放氣閥10，對設備進行放氣，然后開爐取出鑄錠。
【權利要求】
1.一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備太陽能級多晶硅的裝置，其特征在于爐體(5)內放置有石墨坩堝(17)，石墨坩堝(17)外壁由內向外依次環(huán)繞有石墨加熱體(9)和石墨保溫套(8)，石墨保溫套(8)的上石墨蓋板(7)可水平移動，且在爐體(5)的一側與上石墨蓋板(7)的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝(5)底部中心位置安裝有水冷拉錠機構(11);其內置有冷卻循環(huán)水管(12);爐體(5)頂部通連安裝有電子槍(1)，側部上端開有充氣閥(13)，下端開有放氣閥(10)。
2.根據權利要求1所述的一種電子束熔煉與長晶技術耦合制備太陽能級多晶硅的裝置，其特征在于所述石墨坩堝(17)內表面加碳化硅或氮化硅涂層。
【文檔編號】C01B33/037GK203440096SQ201320531110
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權日:2013年8月28日
【發(fā)明者】譚毅, 郭校亮, 安廣野, 姜大川 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司