電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，包括爐體，其特征在于爐體內(nèi)上部設(shè)置帶有水冷的熔化坩堝，該熔化坩堝一側(cè)帶有凹形熔化池，熔化池口至熔化坩堝的另一側(cè)為向下傾斜的導(dǎo)流區(qū)域；位于熔化坩堝上方的爐體頂部通連有熔化用電子槍和熔煉用電子槍，位于熔化坩堝的熔化池一側(cè)的爐體側(cè)壁通連有送料機(jī)構(gòu)，該送料機(jī)構(gòu)的出料口位于熔化池上方；導(dǎo)流區(qū)域的傾瀉口下方的爐體底部設(shè)置有凝固坩堝。該裝置能夠更加高效地去除硅中的磷雜質(zhì)元素，同時(shí)，降低生產(chǎn)過程中的總能耗。
【專利說明】電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于多晶硅提純領(lǐng)域，具體涉及一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國已成為世界能源生產(chǎn)和消費(fèi)大國，但人均能源消費(fèi)水平還很低。隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的不斷發(fā)展，我國能源需求將持續(xù)增長(zhǎng)，針對(duì)目前的能源緊張狀況，世界各國都在進(jìn)行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進(jìn)可再生能源的開發(fā)和應(yīng)用，減少對(duì)進(jìn)口石油的依賴，加強(qiáng)能源安全。
[0003]作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽能光伏發(fā)電近年來發(fā)展迅猛，其所占比重越來越大。根據(jù)《可再生能源中長(zhǎng)期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國力爭(zhēng)使太陽能發(fā)電裝機(jī)容量達(dá)到1.8GW (百萬千瓦)，到2050年將達(dá)到600GW。預(yù)計(jì)到2050年，中國可再生能源的電力裝機(jī)將占全國電力裝機(jī)的25%，其中光伏發(fā)電裝機(jī)將占到5%。預(yù)計(jì)2030年之前，中國太陽能裝機(jī)容量的復(fù)合增長(zhǎng)率將高達(dá)25%以上。
[0004]太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴于對(duì)多晶硅原料的提純。多晶硅原料的提純工藝目前主要依賴以下幾種工藝:西門子法、硅烷法、氣體流化床法和冶金法。冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅技術(shù)作為發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級(jí)多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路，目前已經(jīng)取得了長(zhǎng)足發(fā)展，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的情況下，依次去除硅中的各種雜質(zhì)元素(磷、硼及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來去除硅中的雜質(zhì)元素，從而得到滿足太陽能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質(zhì)熔煉技術(shù)去除硅中的硼雜質(zhì)，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質(zhì)，利用電子束熔煉技術(shù)去除硅中的磷雜質(zhì)，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經(jīng)過三種工藝過程，從而得到太陽能級(jí)多晶硅。
[0005]電子束熔煉技術(shù)，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中的高飽和蒸汽壓雜質(zhì)，如磷。但目前，典型的電子束熔煉工藝為單爐熔煉，即向熔煉坩堝內(nèi)添加原料，在真空條件下利用電子束進(jìn)行熔煉，熔煉過程中去除硅中的磷雜質(zhì)，熔煉一定時(shí)間后，關(guān)閉電子束，進(jìn)行硅料的凝固，冷卻后，開爐取出低磷的多晶硅鑄錠?；虿捎脙A倒式熔煉方法，即利用加料機(jī)構(gòu)向熔煉坩堝內(nèi)添加一定質(zhì)量硅原料，利用電子束熔煉，熔煉完成后，將硅液傾倒到凝固坩堝內(nèi)，傾倒完畢后，將熔煉坩堝復(fù)位，重新利用加料機(jī)構(gòu)向熔煉坩堝內(nèi)添加原料，再次進(jìn)行熔煉、傾倒過程，反復(fù)進(jìn)行多次，當(dāng)凝固坩堝注滿后，停止熔煉過程，進(jìn)行冷卻，最終得到滿足純度要求的多晶硅鑄錠，這其實(shí)仍然是一種電子束單爐熔煉的方法。由于目前的這種工藝，涉及到硅料的添加、傾倒、反復(fù)熔化等過程，降低了生產(chǎn)效率，同時(shí)造成大量的能量損失。
實(shí)用新型內(nèi)容[0006]根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提出一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，能夠更加高效地去除硅中的磷雜質(zhì)元素，同時(shí)，降低生產(chǎn)過程中的總能耗。
[0007]本實(shí)用新型所述的電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，包括爐體，爐體內(nèi)上部設(shè)置帶有水冷的熔化坩堝，該熔化坩堝一側(cè)帶有凹形熔化池，熔化池口至熔化坩堝的另一側(cè)為向下傾斜的導(dǎo)流區(qū)域；位于熔化坩堝上方的爐體頂部通連有熔化用電子槍和熔煉用電子槍，位于熔化坩堝的熔化池一側(cè)的爐體側(cè)壁通連有送料機(jī)構(gòu)，該送料機(jī)構(gòu)的出料口位于熔化池上方；導(dǎo)流區(qū)域的傾瀉口下方的爐體底部設(shè)置有凝固坩堝。
[0008]其中，熔化坩堝優(yōu)選為帶有水冷的銅坩堝。采用銅坩堝是充分考慮到銅材料自身優(yōu)異的導(dǎo)熱性，從而防止電子束能量過高對(duì)熔化坩堝造成損害。
[0009]凝固坩堝優(yōu)選為帶有水冷的銅坩堝。對(duì)于凝固坩堝本身來說，即可以采用石墨坩堝，也可以采用石英坩堝，但是在澆鑄時(shí)，容易破碎，利用帶有水冷的銅坩堝，其冷卻能力較強(qiáng)，冷卻時(shí)間較短，同時(shí)能夠反復(fù)使用，整體成本較低。而且不易損壞。
[0010]導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)優(yōu)選開設(shè)有導(dǎo)流凹槽，增加導(dǎo)流凹槽可以使硅液流動(dòng)方向更加集中，便于熔煉用電子槍對(duì)其電子束熔煉。
[0011]本實(shí)用新型的工作過程如下:對(duì)電子束熔煉爐進(jìn)行抽真空，然后通過送料機(jī)構(gòu)向帶有水冷的熔化坩堝內(nèi)持續(xù)送料，通過熔化用電子槍對(duì)硅料進(jìn)行熔化，不斷增加的硅液達(dá)到熔化坩堝口時(shí)，通過導(dǎo)流的方式流入到電子束熔煉爐內(nèi)的凝固坩堝，在導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)通過熔煉用電子槍進(jìn)行電子束熔煉，當(dāng)凝固坩堝達(dá)到承載量之后，停止送料機(jī)構(gòu)送料，關(guān)閉熔化用電子槍和熔煉用電子槍，將凝固坩堝中的硅錠取出即可。
[0012]具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0013](I)備料:將已經(jīng)經(jīng)過電子束熔煉提純后的硅料放入凝固坩堝內(nèi)底部作為凝固底料；將待電子束熔煉的硅料放入送料機(jī)構(gòu)，并放入熔化坩堝底部作為熔化底料；
[0014](2)預(yù)處理:對(duì)電子束熔煉爐及熔化坩堝開啟冷卻水循環(huán)，對(duì)電子束熔煉爐內(nèi)進(jìn)行抽真空處理，抽至0.005Pa以下，并對(duì)熔化用電子槍和熔煉用電子槍抽真空處理,抽至
0.0005Pa以下，然后進(jìn)行預(yù)熱，將燈絲電流設(shè)置為800mA，對(duì)預(yù)熱15min后，關(guān)閉預(yù)熱；
[0015](3)熔煉提純:開啟熔化用電子槍和熔煉用電子槍，設(shè)定功率均為250kw，開啟熔化用電子槍的電子束發(fā)射，控制熔化用電子槍的電子束能量分布，使熔化坩堝內(nèi)的熔化底料熔化成硅液，然后啟動(dòng)送料機(jī)構(gòu)，持續(xù)向熔化坩堝內(nèi)加硅料，當(dāng)熔化形成的硅液液面上升至熔化坩堝口時(shí)，進(jìn)入導(dǎo)流區(qū)域，此時(shí)開啟熔煉用電子槍的電子束發(fā)射，控制熔煉用電子槍的電子束能量分布，對(duì)導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)的硅液進(jìn)行電子束熔煉提純，最后經(jīng)導(dǎo)流后流入凝固坩堝內(nèi)，當(dāng)凝固坩堝達(dá)到承載量之后，停止送料機(jī)構(gòu)送料，關(guān)閉熔化用電子槍和熔煉用電子槍，經(jīng)冷卻降溫至200°C以下，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐取出凝固坩堝中的娃徒。
[0016]在本實(shí)用新型中，打破了傳統(tǒng)的電子束熔煉模式，在熔化坩堝的熔化池內(nèi)只進(jìn)行熔化和初步的電子束熔煉，而在導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)進(jìn)行集中的電子束熔煉，由于硅液能夠在導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)鋪散，比表面積增大，因此電子束熔煉效果更好，由于導(dǎo)流區(qū)域是向下傾斜的構(gòu)造，經(jīng)熔煉提純后的硅液流入凝固坩堝內(nèi)，在凝固坩堝內(nèi)進(jìn)行堆積，一般選用較大尺寸的凝固坩堝，方便一次電子束熔煉工藝達(dá)到更大的單爐產(chǎn)量。
[0017]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:與傳統(tǒng)電子束熔煉工藝相比，該裝置實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化熔煉多晶硅的目的，在熔煉過程中實(shí)現(xiàn)連續(xù)化除磷的目的，并且電子束熔煉提純效果更好，得到的硅錠磷含量低于0.000035%。采用該裝置，生產(chǎn)效率能夠提高20%左右，整個(gè)生產(chǎn)過程中的能量消耗減少20%以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖中:1、爐體 2、熔化坩堝 3、熔化用電子槍 4、熔煉用電子槍 5、送料機(jī)構(gòu)
6、凝固坩堝。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。
[0021]實(shí)施例1:
[0022]如圖1所示，電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，包括爐體1，爐體I內(nèi)上部設(shè)置帶有水冷的熔化坩堝2，該熔化坩堝2 —側(cè)帶有凹形熔化池，熔化池口至熔化坩堝2的另一側(cè)為向下傾斜的導(dǎo)流區(qū)域；位于熔化坩堝2上方的爐體I頂部通連有熔化用電子槍3和熔煉用電子槍4，位于熔化坩堝2的熔化池一側(cè)的爐體I側(cè)壁通連有送料機(jī)構(gòu)5，該送料機(jī)構(gòu)5的出料口位于熔化池上方；導(dǎo)流區(qū)域的傾瀉口下方的爐體I底部設(shè)置有凝固坩禍6。
[0023]其中，熔化坩堝2為帶有水冷的銅坩堝。采用銅坩堝是充分考慮到銅材料自身優(yōu)異的導(dǎo)熱性，從而防止電子束能量過高對(duì)熔化坩堝2造成損害。
[0024]凝固坩堝6為帶有水冷的銅坩堝。對(duì)于凝固坩堝6本身來說，即可以采用石墨坩堝，也可以采用石英坩堝，但是在澆鑄時(shí)，容易破碎，利用帶有水冷的銅坩堝，其冷卻能力較強(qiáng)，冷卻時(shí)間較短，同時(shí)能夠反復(fù)使用，整體成本較低。而且不易損壞。
[0025]導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)開設(shè)有導(dǎo)流凹槽，增加導(dǎo)流凹槽可以使硅液流動(dòng)方向更加集中，同時(shí)，硅液在導(dǎo)流槽內(nèi)較淺，比表面積增大，因此電子束熔煉效果更好，便于熔煉用電子槍4對(duì)其電子束熔煉。
[0026]實(shí)施例2:
[0027]采用實(shí)施例1所述的裝置，進(jìn)行電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅，按照以下步驟進(jìn)行:
[0028](I)備料:將500kg磷含量為0.005%的硅料，利用清洗設(shè)備清洗，清除表面的灰塵、油潰，放入烘干箱內(nèi)，在80°C溫度下烘干。將烘干后的硅料分別放入送料機(jī)構(gòu)5的料箱及熔化坩堝2內(nèi)，其中，熔化坩堝2內(nèi)放5kg，作為熔化底料，同時(shí)在凝固坩堝6內(nèi)放入IOkg已經(jīng)經(jīng)過電子束熔煉提純后的硅料，作為凝固底料；
[0029](2)預(yù)處理:將裝置合爐，對(duì)電子束熔煉爐、熔化坩堝2和凝固坩堝6開啟冷卻水循環(huán)，開啟電子束熔煉爐的真空系統(tǒng)，首先利用電子束熔煉爐的真空系統(tǒng)機(jī)械泵及羅茨泵將爐內(nèi)真空抽至IOPa以下，然后啟動(dòng)擴(kuò)散泵，將爐內(nèi)真空抽至0.005Pa以下。與此同時(shí)，啟動(dòng)熔化用電子槍3和熔煉用電子槍4的真空系統(tǒng)的機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵，將熔化用電子槍3和熔煉用電子槍4真空抽至0.0005Pa以下，然后進(jìn)行預(yù)熱，將燈絲電流設(shè)置為800mA，對(duì)預(yù)熱15min后,關(guān)閉預(yù)熱；[0030](3)熔煉提純:開啟熔化用電子槍3和熔煉用電子槍4，設(shè)定功率均為250kw，緩慢增加功率至250kw，開啟熔化用電子槍3的電子束發(fā)射，控制熔化用電子槍3的電子束能量分布，使熔化坩堝2內(nèi)的熔化底料熔化成硅液，熔化IOmin后，然后啟動(dòng)送料機(jī)構(gòu)5，按照
2.5kg/min的填料速度持續(xù)向熔化坩堝2內(nèi)加硅料，當(dāng)熔化形成的硅液液面上升至熔化池口時(shí)，進(jìn)入導(dǎo)流區(qū)域的導(dǎo)流凹槽，此時(shí)開啟熔煉用電子槍4的電子束發(fā)射，控制熔煉用電子槍4的電子束能量分布，對(duì)導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)的硅液進(jìn)行電子束熔煉提純，最后經(jīng)導(dǎo)流后流入凝固坩堝6內(nèi)，當(dāng)凝固坩堝6達(dá)到承載量之后，停止送料機(jī)構(gòu)5送料，關(guān)閉熔化用電子槍3和熔煉用電子槍4，經(jīng)冷卻降溫至200°C，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐，取出凝固坩堝6中的硅錠，從而得到電子束熔煉提純后的硅錠。經(jīng)檢測(cè)，得到的硅錠的磷含量為
0.000028%。
【權(quán)利要求】
1.一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，包括爐體，其特征在于爐體內(nèi)上部設(shè)置帶有水冷的熔化坩堝，該熔化坩堝一側(cè)帶有凹形熔化池，熔化池口至熔化坩堝的另一側(cè)為向下傾斜的導(dǎo)流區(qū)域；位于熔化坩堝上方的爐體頂部通連有熔化用電子槍和熔煉用電子槍，位于熔化坩堝的熔化池一側(cè)的爐體側(cè)壁通連有送料機(jī)構(gòu)，該送料機(jī)構(gòu)的出料口位于熔化池上方；導(dǎo)流區(qū)域的傾瀉口下方的爐體底部設(shè)置有凝固坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，其特征在于熔化坩堝為帶有水冷的銅坩堝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，其特征在于凝固坩堝為帶有水冷的銅坩堝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級(jí)多晶硅的裝置，其特征在于導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)開設(shè)有導(dǎo)流凹槽。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK203440095SQ201320530768
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】譚毅, 郭校亮, 姜大川, 安廣野 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司