一種可膨脹石墨的制備方法
【專利摘要】一種可膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸∶磷酸質(zhì)量比為1∶0.05～3混合酸溶液，在氧化劑的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為0～90℃，氧化時(shí)間為5～120min，離心脫酸，再用有機(jī)酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸漬插層，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于１％，制備可膨脹石墨。本發(fā)明低溫膨脹容積高，耗能、耗酸量低，無(wú)硫或低硫，降低了環(huán)境污染，易于撐握，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說(shuō)明】—種可膨脹石墨的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種可膨脹石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]可膨脹石墨被廣泛用作機(jī)械密封材料，該材料是將高碳石墨與濃硫酸、濃硝酸混合進(jìn)行酸化處理、進(jìn)行熱處理后再壓制成型，制備的柔性石墨是一種新型高性能密封材料，是一種原位生長(zhǎng)的納米材料。與石棉橡膠等傳統(tǒng)密封材料相比，具有良好的可壓縮性、回彈性、自粘結(jié)性、低密度等優(yōu)異性能，且能在高溫、高腐等苛刻工況條件下長(zhǎng)期使用。用它制作的石墨板材、密封元件被廣泛應(yīng)用于宇航、機(jī)械、電子、核能、石化、電力、船舶、冶煉等行業(yè)。因?yàn)樗哂匈|(zhì)輕、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐高溫、耐酸堿腐蝕、回彈性好、潤(rùn)滑性、可塑性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)良特性，被譽(yù)為世界“密封之王”。除此之外還應(yīng)用在環(huán)保領(lǐng)域、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。傳統(tǒng)可膨脹石墨需要膨脹溫度過(guò)高，是其突出的缺點(diǎn)。此外，在傳統(tǒng)的可膨脹石墨的制備過(guò)程中，往往使用含硫物質(zhì)如濃硫酸作為主要氧化插層物，制得的可膨脹石墨含硫量較高，耗能、耗酸量大，膨脹容積小，使可膨脹石墨在機(jī)械密封上受到嚴(yán)重的制約。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種低溫膨脹性能好，低溫膨脹容積高，耗能、耗酸量低，產(chǎn)品成本相對(duì)較低，無(wú)硫或低硫的一種可膨脹石墨的制備方法。
[0004]采用的技術(shù)方案是:
一種可膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸:磷酸質(zhì)量比為1: 0.05~3混合酸溶液，在氧化劑的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為0~90°C，氧化時(shí)間為5~120min，離心脫酸，再用有機(jī)酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸潰插層，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于1 %，制備可膨脹石墨。
[0005]上述的固體強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀。
[0006]上述的天然磷片石墨:高氯酸與磷酸混合酸溶液:固體強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1: 0.5 ~8: 0.02 ~0.6。
[0007]上述的高氯酸與磷酸混合酸溶液中的質(zhì)量總濃度為60%~85%。
[0008]上述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、乙酸酐、丙酸或草酸中的任意一種或多種的混合物。
[0009]上述的有機(jī)酸:天然磷片石墨的質(zhì)量比為0.01~1: 1。
[0010]本發(fā)明低溫膨脹容積高，耗能、耗酸量低，無(wú)硫或低硫，降低了環(huán)境污染，易于撐握，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種可膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸:磷酸質(zhì)量比為1: 3混合酸溶液，在固體強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為90°C，氧化時(shí)間為120min，所述天然磷片石墨:高氯酸與磷酸混合酸溶液:固體強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1: 8: 0.6。所述高氯酸與磷酸混合酸溶液中的質(zhì)量總濃度為85%。氧化天然磷片石墨后離心脫酸，再用有機(jī)酸的甲酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸潰插層，其甲酸:天然磷片石墨的質(zhì)量比為1: 1，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于1 %，制備可膨脹石墨。
[0012]實(shí)施例2
一種可膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸:磷酸質(zhì)量比為1: 0.05混合酸溶液，在固體強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為10°C，氧化時(shí)間為5min，所述天然磷片石墨:高氯酸與磷酸混合酸溶液:固體強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1: 0.5: 0.02。所述高氯酸與磷酸混合酸溶液中的質(zhì)量總濃度為60%。氧化天然磷片石墨后離心脫酸，再用有機(jī)酸的甲酸、乙酸、丙酸混合酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸潰插層，其甲酸、乙酸、丙酸混合酸:天然磷片石墨的質(zhì)量比為0.01: 1，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于1 %，制備可膨脹石墨。
[0013]實(shí)施例3
一種可膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸:磷酸質(zhì)量比為1: 1.5混合酸溶液，在固體強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為80°C，氧化時(shí)間為60min，所述天然磷片石墨:高氯酸與磷酸混合酸溶液:固體強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1: 5: 0.1。所述高氯酸與磷酸混合酸溶液中的質(zhì)量總濃度為70%。氧化天然磷片石墨后離心脫酸，再用乙酸酐和草酸混合的有機(jī)酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸潰插層，其乙酸酐和草酸混合的有機(jī)酸:天然磷片石墨的質(zhì)量比為0.05: 1，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于1 %，制備可膨脹 石墨。
【權(quán)利要求】
1.一種可膨脹石墨的制備方法，其特征是:采用高氯酸:磷酸質(zhì)量比為1: 0.05~3混合酸溶液，在氧化劑的存在下氧化天然磷片石墨，氧化時(shí)的溫度為0~90°C，氧化時(shí)間為5~120min，離心脫酸，再用有機(jī)酸對(duì)氧化后的天然磷片石墨進(jìn)一步進(jìn)行浸潰插層，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于1 %，制備可膨脹石墨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的固體強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的天然磷片石墨:高氯酸與磷酸混合酸溶液:固體強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1: 0.5~8: 0.02~0.6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的高氯酸與磷酸混合酸溶液中的質(zhì)量總濃度為60%~85%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、乙酸酐、丙酸或草酸中的任意一種或多種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸:天然磷片石墨的質(zhì)量 比為0.01~1: 1。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103663443SQ201310689535
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】王偉 申請(qǐng)人:王偉