一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻鈮納米氧化鎢的制備方法,其特點(diǎn)是將濃度為0.2~0.3mol/L的六氯化鎢溶液4~10份,置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水12~20份,攪拌使其充分溶解;在上述溶液中加入濃度為0.05~0.1mol/L的五氯化鈮乙醇溶液1~10份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再將濃度為2~4mol/L的鹽酸溶液1~5份和濃度為0.4~0.5mol/L的硫酸銨溶液28~35份,加入上述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪拌0.5~1h;將聚四氟乙烯反應(yīng)釜密封,置于程序烘箱中,升溫和降溫速率分別為1~2℃/min,在溫度為150~200℃的水熱處理24~48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于溫度80~100℃烘箱中干燥24~48h,獲得摻鈮納米氧化鎢。
【專利說明】一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法,屬于無機(jī)功能材料的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎢是一個(gè)被廣泛研究的過渡金屬氧化物,因?yàn)樗哂歇?dú)特的性質(zhì),,在電變色器件、傳感器、分離材料等方面得到廣泛應(yīng)用,倍受人們關(guān)注。近年來,納米粒子的合成方面已取得重大的進(jìn)展,研究的重點(diǎn)已轉(zhuǎn)移到各向異性納米粒子的研究上,各向異性納米粒子可以根據(jù)需要而進(jìn)行排列和功能化,特別是一維過渡金屬氧化物納米材料具有特殊的光學(xué)、磁學(xué)和電子學(xué)特性,也受到人們的關(guān)注。將過渡金屬離子引入骨架結(jié)構(gòu)材料中,對(duì)材料進(jìn)行改性,使其性能更優(yōu),是目前對(duì)材料進(jìn)行改性研究的熱點(diǎn):將金屬離子引入氧化鎢中,對(duì)原材料本身的一些性能有極大的影響,如采用水熱法將過渡金屬鑰摻雜制備氧化鎢納米棒,隨著鑰摻雜量增加其熒光發(fā)射峰減弱(詳見曹廣勝,俞慶森,董喜貴等,無機(jī)材料學(xué)報(bào),2005,4 (20) 815~820);采用固相燒結(jié)法將Tb2O5摻雜入WO3陶瓷中,研究其高溫?zé)嵝阅埽l(fā)現(xiàn)一種新的熱電效應(yīng)(詳見羊新勝,陳敏,王豫,物理學(xué)報(bào),2003,52 (6):1545-1548)。如果將一維納米氧化鎢進(jìn)行摻雜,期望其缺陷結(jié)構(gòu)與摻雜原子的相互作用和改性,納米氧化鎢將表現(xiàn)出特異的物理化學(xué)性質(zhì),必將得到新的和重要的用途。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而開發(fā)的一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法,其特點(diǎn)是將過渡金屬離子鈮引入WO6八面體結(jié)構(gòu)中,使整個(gè)八面結(jié)構(gòu)具有較大比表面積、并且改變納米氧化鎢內(nèi)部電子的排列、空穴和缺陷的變化,從而改變納米氧化鎢對(duì)紫外光吸收性能。
[0004]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn),其中所述原料份數(shù)除特殊說明外,均為重量份數(shù)。
[0005]摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法包括以下步驟:
[0006](I)將濃度為0.2~0.3mol/L的六氯化鎢溶液4~10份,優(yōu)選為6~8份,置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入的二次蒸餾水12~20份,優(yōu)選為12~15份,攪拌使其充分溶解;
[0007](2)在上述溶液中加入濃度為0.05~0.lmol/L的五氯化鈮乙醇溶液I~10份,優(yōu)選為4~8份,繼續(xù)攪拌,充分混合;
[0008](3)將濃度為2~4mol/L的鹽酸溶液I~5份,優(yōu)選為2~3份,和濃度為0.4~
0.5mol/L的硫酸銨溶液28~35份,優(yōu)選為28~33份,加入上述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪祥0.5~Ih ;
[0009]4)將聚四氟乙烯反應(yīng)釜密封,置于程序烘箱中,升溫和降溫速率分別為I~2/C /min在溫度150~200、°C優(yōu)選為170~V 180°C的水熱處理24~48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于溫度80~100°C烘箱中干燥24~48h,獲得鈮摻雜氧化鎢納米材料。
[0010]結(jié)果表征與性能測(cè)試
[0011]1、采用Y-4Q型X射線衍射儀(XRD)對(duì)實(shí)施例1的物相進(jìn)行分析,結(jié)果詳見圖1所
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[0012]結(jié)果顯示產(chǎn)品的XRD衍射譜與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS33-1387相符,產(chǎn)品為六方晶體結(jié)型的WO3,從圖可看出,在不同水熱反應(yīng)溫度,(001)晶面衍射峰較強(qiáng),為晶體生長(zhǎng)的方向。
[0013]2、采用X-650型J型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能量散射譜(EDS)對(duì)實(shí)施例2獲得樣品的微觀形貌和化學(xué)組成進(jìn)行分析,結(jié)果詳見圖2和圖3由圖2可知Nb摻雜氧化鎢樣品的形貌為納米纖維狀,尺寸約為50nm ;由圖3可知樣品中僅含有W、0及Nb三種元素。
[0014]3、采用PE公司Lambda850型紫外可見光光度計(jì)對(duì)實(shí)施例1和實(shí)施例2獲得樣品的紫外吸收譜,結(jié)果詳見圖4所示。
[0015]由圖4所知,將過渡金屬Nb摻入氧化鎢晶體結(jié)構(gòu)中引起內(nèi)部電子的排列,空穴,缺陷的變化,從而顯著的提高Nb摻入氧化鎢對(duì)紫外光的吸收能力。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017]本發(fā)明的目的在于提供一種摻鈮納米氧化鎢的制備方法,獲得的納米氧化鎢纖維的尺寸為50nm。通過摻雜過渡金屬鈮的顯著提高納米氧化鎢對(duì)紫外光的吸收能力。 【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1實(shí)施例1和實(shí)施例2獲得產(chǎn)品的XRD圖譜;
[0019]圖2實(shí)施例2獲得產(chǎn)品的SEM圖
[0020]圖3實(shí)施例2獲得樣品的EDS圖
[0021 ] 圖4實(shí)施例1和實(shí)施例2獲得產(chǎn)品的紫外光譜
具體實(shí)施方案
[0022]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述,有必要在此指出的是本實(shí)施例只對(duì)于本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0023]實(shí)施例1
[0024]將濃度為0.25mol/L的六氯化鎢溶液8份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水15份,攪拌使其充分溶解,再加入3mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液30份,攪拌0.5h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理24h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于80°C烘箱中干燥48h,獲得納米氧化鎢材料。
[0025]實(shí)施例2
[0026]將濃度為0.2mol/L的六氯化鎢溶液8份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水14份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.07mol/L的五氯化鈮乙醇溶液7份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液30份,攪拌0.5h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理24h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于溫度80°C烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0027]實(shí)施例3
[0028]將濃度為0.25mol/L的六氯化鎢溶液7份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水13份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.09mol/L的五氯化鈮乙醇溶液8份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入2mol/L的鹽酸溶液5份及0.5mol/L硫酸銨溶液31份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度180°C水熱處理24h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于80°C烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0029]實(shí)施例4
[0030]將濃度為0.2mol/L的六氯化鎢溶液10份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水12份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.08mol/L的五氯化鈮乙醇溶液8份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入2mol/L的鹽酸溶液4份及0.5mol/L硫酸銨溶液28份,攪拌0.75h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理30h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于80°C烘箱中干燥36h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0031]實(shí)施例5
[0032]將濃度為0.3mol/L的六氯化鎢溶液6份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水15份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.lmol/L的五氯化鈮乙醇溶液6份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入4mol/L的鹽酸溶液5份及0.5mol/L硫酸銨溶液32份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理30h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于80°C烘箱中干燥30h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0033]實(shí)施例6
[0034]將濃度為0.27mol/L的六氯化鎢溶液9份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水16份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.06mol/L的五氯化鈮乙醇溶液5份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液28份,攪拌0.75h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度180°C水熱處理36h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于90°C烘箱中干燥30h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0035]實(shí)施例7
[0036]將濃度為0.24mol/L的六氯化鎢溶液1份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水11份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.05mol/L的五氯化鉭乙醇溶液7份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入2mol/L的鹽酸溶液5份及0.5mol/L硫酸銨溶液35份,攪拌0.5h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于10(TC烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0037]實(shí)施例8`[0038]將濃度為0.3mol/L的六氯化鎢溶液4份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水10份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.05mol/L的五氯化鈮乙醇溶液1份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入4mol/L的鹽酸溶液1份及0.4mol/L硫酸銨溶液31份,攪拌0.5h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為2°C /min,在溫度180°C水熱處理30h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于90烘。C箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0039]實(shí)施例9
[0040]將濃度為0.25mol/L的六氯化鎢溶液10份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水14份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.07mol/L的五氯化鈮乙醇溶液7份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液25份,攪拌0.75h,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度190°C水熱處理30h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于10(TC烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0041]實(shí)施例10
[0042]將濃度為0.23mol/L的六氯化鎢溶液8份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水18份,攪拌使其充分溶 解,加入濃度為0.05mol/L的五氯化鈮乙醇溶液9份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液35份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度150°C水熱處理48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于80°C烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0043]實(shí)施例11
[0044]將濃度為0.26mol/L的六氯化鎢溶液1份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水13份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.07mol/L的五氯化鈮乙醇溶液8份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液4份及0.5mol/L硫酸銨溶液30份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度170°C水熱處理48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于100°C烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0045]實(shí)施例12
[0046]將濃度為0.3mol/L的六氯化鎢溶液8份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水15份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.08mol/L的五氯化鉭乙醇溶液8份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入4mol/L的鹽酸溶液3份及0.5mol/L硫酸銨溶液33份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度200°C水熱處理48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于100°C烘箱中干燥24h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
[0047]實(shí)施例13
[0048]將濃度為0.21mol/L的六氯化鎢溶液9份置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水18份,攪拌使其充分溶解,加入濃度為0.07mol/L的五氯化鈮乙醇溶液7份,繼續(xù)攪拌,充分混合;再向上述溶液中加入3mol/L的鹽酸溶液4份及0.5mol/L硫酸銨溶液28份,攪拌lh,密封聚四氟乙烯反應(yīng)釜,置于程序烘箱中,設(shè)置升溫和降溫速率為1°C /min,在溫度175°C水熱處理24h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于100°C烘箱中干燥24h, 獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
【權(quán)利要求】
1.一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法,其特征在于該包括以下步驟: (1)將濃度為0.2~0.3mol/L的六氯化鎢溶液4~10份,置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水12~20份,攪拌使其充分溶解; (2)在上述溶液中加入濃度為0.05~0.lmol/L的五氯化鈮乙醇溶液I~10份,繼續(xù)攪拌,充分混合; (3)將濃度為2~4mol/L的鹽酸溶液I~5份和濃度為0.4~0.5mol/L的硫酸銨溶液28~35份,加入上述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪拌0.5~Ih ; (4)將聚四氟乙烯反應(yīng)釜密封,置于程序烘箱中,升溫和降溫速率分別為I~2°C/min,在溫度為150~200°C的水熱處理24~48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.然后,將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于溫度80~100°C的烘箱中干燥24~48h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
2.如權(quán)利要求1所述摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法,其特征在于該包括以下步驟: (1)將濃度為0.2~0.3mol/L的六氯化鎢溶液6~8份,置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加入二次蒸餾水12~15份,攪拌使其充分溶解; (2)在上述溶液中加入濃度為0.05~0.lmol/L的五氯化鈮乙醇溶液為4~8份,繼續(xù)攪拌,充分混合; (3)將濃度為2~4mol/L的鹽酸溶液為2~3份和濃度為0.4~0.5mol/L的硫酸銨溶液28~33份,加入上述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪拌0.5~Ih ; (4)將聚四氟乙烯反應(yīng)釜密封,置于程序烘箱中,升溫和降溫速率分別為I~2VMn,在溫度為170°C~180°C的水熱處理24~48h.取出反應(yīng)釜,冷卻至室溫.然后,將反應(yīng)產(chǎn)物分別用蒸餾水洗滌至中性,置于溫度80~100°C的烘箱中干燥24~48h,獲得摻鈮納米氧化鎢材料。
3.如權(quán)利 要求1所述摻鈮納米氧化鎢的制備方法制備得到的摻鈮納米氧化鎢材料。
【文檔編號(hào)】C01G33/00GK103613140SQ201310671290
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】牟婉君, 謝翔, 李興亮, 張銳, 余錢紅, 唐惠, 周官宏, 魏洪源, 蹇源, 羅順忠 申請(qǐng)人:中國(guó)工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所