制備二氧化鈦的系統(tǒng)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其包括：氯化反應(yīng)器；第一氣固分離裝置；冷凝裝置；四氯化鈦存儲(chǔ)裝置；精制裝置；氧化反應(yīng)器；第二氣固分離裝置；四氯化鈦緊急排料槽，所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且所述四氯化鈦緊急排料槽設(shè)置在所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置的下方；連接管路，所述連接管路設(shè)置在所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置之間；自動(dòng)閥門(mén)；以及閥門(mén)控制器，所述閥門(mén)控制器分別與所述氯化氫探測(cè)裝置和所述自動(dòng)閥門(mén)相連，用于基于所述氯化氫濃度控制所述自動(dòng)閥門(mén)的開(kāi)啟和關(guān)閉。該系統(tǒng)能夠有效制備二氧化鈦。
【專(zhuān)利說(shuō)明】制備二氧化鈦的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域。更具體地，涉及一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長(zhǎng)，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。
[0003]CN1066043公開(kāi)了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800~900°C溫度下進(jìn)行沸騰氯化，2)，對(duì)氯化后得到的粗制四氯化鈦進(jìn)行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發(fā)器中，轉(zhuǎn)化為氣相，并預(yù)熱至450~800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉(zhuǎn)化劑氣相三氯化鋁混合進(jìn)入氧化爐，氧氣經(jīng)等離子發(fā)生器加熱進(jìn)入氧化爐，在1300~1500°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經(jīng)兩級(jí)分選，小于I微米的細(xì)顆粒二氧化鈦再進(jìn)行后處理，粗顆粒研磨然后再分級(jí)，7)，使用助劑在50~70°C溫度下pH=7~8進(jìn)行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經(jīng)兩次過(guò)濾，進(jìn)料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120~160°C溫度下干燥，超微粉碎，產(chǎn)品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。
[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種能夠有效制備二氧化鈦的系統(tǒng)。
[0006]在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦；精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且適于采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；氧化反應(yīng)器，所述氧化反應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；以及第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣，四氯化鈦緊急排料槽，所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且所述四氯化鈦緊急排料槽設(shè)置在所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置的下方；連接管路，所述連接管路設(shè)置在所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置之間，用于將所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置中的四氯化鈦排出至所述四氯化鈦緊急排料槽；自動(dòng)閥門(mén)，所述自動(dòng)閥門(mén)設(shè)置在所述連接管路上；氯化氫探測(cè)裝置，所述氯化氫探測(cè)裝置用于檢測(cè)氯化氫濃度；閥門(mén)控制器，所述閥門(mén)控制器分別與所述氯化氫探測(cè)裝置和所述自動(dòng)閥門(mén)相連，用于基于所述氯化氫濃度控制所述自動(dòng)閥門(mén)的開(kāi)啟和關(guān)閉。利用該系統(tǒng)，能夠有效地制備二氧化鈦，同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)效率高，裝置產(chǎn)能大，產(chǎn)生“三廢”少，并且能夠根據(jù)檢測(cè)到的氯化氫濃度來(lái)控制緊急處理四氯化鈦。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述用于制備二氧化鈦的系統(tǒng)還可以進(jìn)一步具有下列附加技術(shù)特征:
[0008]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類(lèi)型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0009]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化裝置相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化裝置相連，以便預(yù)先對(duì)所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過(guò)多的能量。
[0010]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0011]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0013]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的方法的流程示意圖；
[0014]圖2是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類(lèi)似的標(biāo)號(hào)表示相同或類(lèi)似的元件或具有相同或類(lèi)似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0016]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
[0017]需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。
[0018]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0019]在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。參考圖2，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器100`、第一氣固分離裝置200、冷凝裝置300、四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400、精制裝置500、氧化反應(yīng)器600以及第二氣固分離裝置700。該系統(tǒng)還包括四氯化鈦緊急排料槽410，連接管路420，自動(dòng)閥門(mén)430，閥門(mén)控制器440，以及氯化氫探測(cè)裝置450。利用該系統(tǒng)，能夠有效地制備二氧化鈦，同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)效率高，裝置產(chǎn)能大，產(chǎn)生“三廢”少，并且能夠根據(jù)檢測(cè)到的氯化氫來(lái)控制緊急處理四氯化鈦。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯化反應(yīng)器100設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石欽礦。由此，欽礦石能夠聞效地發(fā)生氣化反應(yīng)，有利于提聞制備二氧化欽的效率。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，第一氣固分離裝置200與氯化反應(yīng)器100相連，用于對(duì)所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。由此，能夠有效的將未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及反應(yīng)生成的一些固體物質(zhì)與四氯化鈦氣體分離。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，冷凝裝置300與第一氣固分離200裝置相連，用于對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦。由此，能夠快速有效地將氣體四氯化鈦冷凝為液體粗四氯化鈦，并使得四氯化鈦得到進(jìn)一步的純化。[0023]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類(lèi)型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400與冷凝裝置300相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精制裝置500與四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400相連，并且適于采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。由此，可以顯著提高制備獲得的二氧化鈦的品質(zhì)。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，氧化反應(yīng)器600與精制裝置500相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器600中，以便在氧化反應(yīng)器600中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。由此，能夠有效地將四氯化鈦氧化為二氧化鈦，提高制備二氧化鈦的效率。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，第二氣固分離裝置700與氧化反應(yīng)器600相連，用于對(duì)氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。由此，能夠高效地將固體二氧化鈦和氯氣分離。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0028]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化裝置相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化裝置相連，以便預(yù)先對(duì)所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過(guò)多的能量。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述四氯化鈦緊急排料槽410與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400相連，并且所述四氯化鈦緊急排料槽410設(shè)置在所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400的下方。其中，所述緊急排料槽410的容量大于系統(tǒng)中四氯化鈦的存儲(chǔ)量。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述緊急排料槽410的 容量為系統(tǒng)中四氯化鈦的存儲(chǔ)量的1.5倍。并且，將所述緊急排料槽410設(shè)置在所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400的下方，能夠依靠重力將四氯化鈦快速排入緊急排料槽410。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述連接管路420設(shè)置在所述四氯化鈦緊急排料槽410與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400之間，用于將所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400中的四氯化鈦排出至所述四氯化鈦緊急排料槽410。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述連接管路420采用大口徑DN300管路，由此，利于四氯化鈦的快速排放。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述自動(dòng)閥門(mén)430設(shè)置在所述連接管路420上。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯化氫探測(cè)裝置450用于檢測(cè)氯化氫濃度。由于四氯化鈦在空氣中會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫，因而，通過(guò)檢測(cè)空氣中氯化氫的濃度，可以即時(shí)監(jiān)測(cè)四氯化鈦是否泄露。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述閥門(mén)控制器440分別與所述氯化氫探測(cè)裝置450和所述自動(dòng)閥門(mén)430相連，用于基于所述氯化氫濃度控制所述自動(dòng)閥門(mén)430的開(kāi)啟和關(guān)閉。其中，當(dāng)氯化氫濃度高于報(bào)警上限時(shí)，所述閥門(mén)控制器440控制所述自動(dòng)閥門(mén)430開(kāi)啟，將系統(tǒng)中的四氯化鈦緊急排放至緊急排料槽410。由此，實(shí)現(xiàn)了四氯化鈦生產(chǎn)中緊急排放，避免了大規(guī)模的泄漏情況。
[0033]在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提出了一種制備二氧化鈦的方法。參考圖1，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括:
[0034]SlOO:氯化反應(yīng)
[0035]在該步驟中，將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)、還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、Cl2 ;且溫度在850°C時(shí)，含鈦礦石(高鈦渣或金紅石`)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述氯化反應(yīng)是在700~900攝氏度的溫度下進(jìn)行的。優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進(jìn)行的。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進(jìn)行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。
[0036]S200:第一氣固分離
[0037]在該步驟中，將前面步驟中所得到的氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)行第一氣固分離的方法和裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。
[0038]S300:冷凝處理
[0039]在該步驟中，對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在該步驟中，進(jìn)一步包括:將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類(lèi)型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0040]S400:存儲(chǔ)
[0041]在該步驟中，將前面步驟所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲(chǔ)在四氯化鈦存儲(chǔ)裝置中。
[0042]S500:除釩處理
[0043]在該步驟中，采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，通過(guò)將低沸點(diǎn)的VOCl2轉(zhuǎn)化為高沸點(diǎn)的VOCl3除去，所述經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。由此，能夠顯著提高制備獲得的二氧化鈦的品質(zhì)。
[0044]S600:氧化反應(yīng)
[0045]在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在將所得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進(jìn)行預(yù)熱處理。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗 過(guò)多的能量。
[0046]S700:第二氣固分離
[0047]將前面步驟中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用該方法能夠有效地制備二氧化鈦，進(jìn)而通過(guò)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包膜處理，可以有效地獲得粒度分布優(yōu)異的鈦白粉。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括:將前面步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)步驟中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0048]在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0049]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦； 第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物； 冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦； 四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦； 精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且適于采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下； 氧化反應(yīng)器，所述氧化反應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；以及 第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣； 四氯化鈦緊急排料槽，所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且所述四氯化鈦緊急排料槽設(shè)置在所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置的下方； 連接管路，所述連接管路設(shè)置在所述四氯化鈦緊急排料槽與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置之間，用于將所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置中的四氯化鈦排出至所述四氯化鈦緊急排料槽； 自動(dòng)閥門(mén)，所述自動(dòng)閥門(mén)設(shè)置在所述連接管路上； 氯化氫探測(cè)裝置，所述四氯化鈦濃度探測(cè)裝置用于檢測(cè)氯化氫濃度； 閥門(mén)控制器，所述閥門(mén)控制器分別與所述氯化氫探測(cè)裝置和所述自動(dòng)閥門(mén)相連，用于基于所述氯化氫濃度控制所述自動(dòng)閥門(mén)的開(kāi)啟和關(guān)閉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括: 逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及 管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括: 精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述反應(yīng)器相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理； 氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述反應(yīng)器相連，以便預(yù)先對(duì)所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于將所獲得的氯氣返回至`所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C01G23/07GK103880076SQ201310664731
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】劉建良, 楊光燦, 趙澤權(quán), 王佳林, 胡永強(qiáng), 張入文 申請(qǐng)人:云南新立有色金屬有限公司