一種中子吸收劑的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中子吸收劑的制造方法，包括制備碳化硼，其中制備碳化硼包括如下步驟：(1)碳納米管的純化與分散處理；(2)合成原料準(zhǔn)備；(3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理；(4)超高壓合成；(5)殘余應(yīng)力消除。根據(jù)該方法可以制成具有良好熱穩(wěn)定性和化學(xué)性質(zhì)的中子吸收劑。
【專利說明】一種中子吸收劑的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種中子吸收劑的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硼(boron carbide)，又名一碳化四硼，分子式為B4C,通常為灰黑色粉末。碳化硼俗稱人造金剛石，其相對密度2.52，熔點2350°C，沸點> 3500°C，顯微硬度> 3500kgf/_2，抗彎強度> 400Mpa，是一種有很高硬度的硼化物。與酸、堿溶液不起反應(yīng)，容易制造而且價格相對便宜。廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)材料的磨削、研磨、鉆孔及拋光，金屬硼化物的制造以及冶煉硼鈉、硼合金和特殊焊接等。碳化硼具有高化學(xué)位、中子吸收、耐磨及半導(dǎo)體導(dǎo)電性。是對酸最穩(wěn)定的物質(zhì)之一，在所有濃或稀的酸或堿水溶液中都穩(wěn)定。
[0003]由于碳化硼可以吸收大量的中子而不會形成任何放射性同位素，因此它在核能發(fā)電場里他是很理想的中子吸收劑，而中子吸收劑主要是控制核分裂的速率。碳化硼在核反應(yīng)爐場里主要是做成可控制的棒狀，但有的時候會因為要增加表面積而把它制成粉末狀。如何合成性能優(yōu)異的碳化硼材料一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員致力解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種中子吸收劑，其具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)性質(zhì)。
[0005]為了解決上 述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的中子吸收劑的制造方法包括制備碳化硼，其中制備碳化硼包括如下步驟:
[0006](I)碳納米管的純化與分散處理:
[0007]多壁或者單壁的碳納米管采用丙酮浸泡清洗，純化工藝如常規(guī)方法，然后將碳納米管放置于混合溶液中進行超聲波振蕩分散，最后放入烘箱內(nèi)烘干；
[0008](2)合成原料準(zhǔn)備:
[0009]合成原料配方:質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5~5%分散后的碳納米管，其兩倍摩爾比的氧化硼，粘接劑為18~22%，余量為粒徑范圍5μπι~20μπι的金剛石微粉，硬質(zhì)合金基體；在使用之前金剛石微粉進行表面凈化處理和預(yù)石墨化，硬質(zhì)合金基體和粘接劑進行表面凈化處理；使用的其他輔助材料進行相應(yīng)的清洗處理；組裝前的葉臘石塊、葉臘石環(huán)必須除去水分；將金剛石微粉、粘接劑、碳納米管和氧化硼混合料，先用無水乙醇濕混，烘干后干混制成混合原料；
[0010](3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理:
[0011]將混合原料加熱至溫度為620~680°C，時間為0.5~1.5h ;然后將反應(yīng)后的原料放置在溫度為80~100°C的烘箱中保存?zhèn)溆茫?br> [0012](4)超高壓合成:
[0013]將合成塊放置于葉臘石塊模具中，在模具外加裝上葉臘石環(huán)、導(dǎo)電鋼圈和觸媒片，在六面頂壓機中進行超高壓高溫合成實驗；合成工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1450~1600°C，燒結(jié)壓力5~6GPa，保溫保壓時間為3~5分鐘；
[0014](5)殘余應(yīng)力消除:
[0015]將合成后產(chǎn)品進行真空時效退火。
[0016]所述的混合溶液為200ml無水乙醇+0.1~1.0g十二烷基硫酸鈉混合溶液中。
[0017]所述的六面頂壓機為鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C，合成中采用液相傳壓方式。
[0018]所述的硬質(zhì)合金基體和粘接劑的表面凈化處理是指:首先將結(jié)合表面進行打磨拋光處理，抹去結(jié)合表面的氧化層和坑穴，直至露出新鮮表面，然后進行去油、水洗、超聲波清洗、紅外烘干，最后裝入干凈器皿中備用。
[0019]所述的粘接劑為鉆片和欽片。
[0020]本發(fā)明通過上述制造方法，制備了一種具有良好熱穩(wěn)定性和化學(xué)性質(zhì)的碳化硼，進而制備性能優(yōu)異的中子吸收劑。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0022]實施例1:
[0023]用于形成中子吸收劑的碳化硼的制備方法包括如下步驟:
[0024](I)碳納米管的純`化與分散處理
[0025]多壁或者單壁的碳納米管采用丙酮浸泡清洗，純化工藝如常規(guī)方法，然后將碳納米管放置于200ml無水乙醇+0.5g十二烷基硫酸鈉混合溶液中，進行超聲波振蕩分散，最后放入烘箱內(nèi)烘干；
[0026](2)合成原料準(zhǔn)備
[0027]合成原料配方:質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%分散后的碳納米管，其兩倍摩爾比的氧化硼，粒徑范圍5~10 μ m的金剛石微粉，粘接劑為22%，硬質(zhì)合金基體；在使用之前金剛石微粉必須進行表面凈化處理和預(yù)石墨化，硬質(zhì)合金基體、鈷片、鈦片原輔材料，首先將結(jié)合表面進行打磨拋光處理，抹去結(jié)合表面的氧化層和坑穴，直至露出新鮮表面，然后進行去油、水洗、超聲波清洗、紅外烘干，最后裝入干凈器皿中備用；使用的其他輔助材料也應(yīng)進行相應(yīng)的清洗處理；組裝前的葉臘石塊、葉臘石環(huán)必須先進行焙燒處理，以除去葉臘石中的水分；將金剛石微粉、粘接劑和碳納米管混合料，先用無水乙醇濕混，烘干后干混，保存混合原料；
[0028](3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理
[0029]將混合原料加熱至溫度為620~680°C，時間1.5h，然后將反應(yīng)后的原料放置在烘箱中保存?zhèn)溆?，烘箱溫度?0°C ；
[0030](4)超高壓合成
[0031 ] 將合成塊放置于由葉臘石塊模具中，在模具外加裝上葉臘石環(huán)、導(dǎo)電鋼圈和觸媒片，在鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C中進行超高壓高溫合成實驗；合成中采用液相傳壓方式，合成工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1450，燒結(jié)壓力5GPa，保溫保壓時間為3分鐘；
[0032](5)殘余應(yīng)力消除
[0033]將合成后產(chǎn)品進行真空時效退火。
[0034]樣品效果:利用磨削碳化硅砂輪方法測定I3DC的磨耗比約為2.70461 X 105 ;利用重錘沖擊法測試的抗沖擊韌性,單次沖擊功1.4J，樣品平均沖擊次數(shù)為13次。[0035]實施例2:
[0036]用于形成中子吸收劑的碳化硼的制備方法包括如下步驟:
[0037](1)碳納米管的純化與分散處理
[0038]多壁或者單壁的碳納米管采用丙酮浸泡清洗，純化工藝如常規(guī)方法，然后將碳納米管放置于200ml無水乙醇+0.1g十二烷基硫酸鈉混合溶液中，進行超聲波振蕩分散，最后放入烘箱內(nèi)烘干；
[0039](2)合成原料準(zhǔn)備
[0040]合成原料配方:質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%分散后的碳納米管，其兩倍摩爾比的氧化硼，粒徑范圍15~20 μ m的金剛石微粉，粘接劑為20%，硬質(zhì)合金基體；在使用之前金剛石微粉必須進行表面凈化處理和預(yù)石墨化，硬質(zhì)合金基體、鈷片、鈦片原輔材料，首先將結(jié)合表面進行打磨拋光處理，抹去結(jié)合表面的氧化層和坑穴，直至露出新鮮表面，然后進行去油、水洗、超聲波清洗、紅外烘干，最后裝入干凈器皿中備用；使用的其他輔助材料也應(yīng)進行相應(yīng)的清洗處理；組裝前的葉臘石塊、葉臘石環(huán)必須先進行焙燒處理，以除去葉臘石中的水分；將金剛石微粉、粘接劑和碳納米管混合料，先用無水乙醇濕混，烘干后干混，保存混合原料；
[0041](3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理
[0042]將混合原料加熱至溫度為620~680°C，時間lh，然后將反應(yīng)后的原料放置在烘箱中保存?zhèn)溆?，烘箱溫度?0°C ；
[0043](4)超高壓合成
[0044]將合成塊放置于由葉臘石塊模具中，在模具外加裝上葉臘石環(huán)、導(dǎo)電鋼圈和觸媒片，在鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C中進行超高壓高溫合成實驗；合成中采用液相傳壓方式，合成工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1500°C，燒結(jié)壓力5.5GPa，保溫保壓時間為5分鐘；
[0045](5)殘余應(yīng)力消除
[0046]將合成后產(chǎn)品進行真空時效退火。
[0047]樣品效果:利用磨削碳化硅砂輪方法測定PDC的磨耗比約為2.70461 X 105 ;利用重錘沖擊法測試的抗沖擊韌性,單次沖擊功1.4J，樣品平均沖擊次數(shù)為14次。
[0048]實施例3:
[0049]用于形成中子吸收劑的碳化硼的制備方法包括如下步驟:
[0050](I)碳納米管的純化與分散處理
[0051]多壁或者單壁的碳納米管采用丙酮浸泡清洗，純化工藝如常規(guī)方法，然后將碳納米管放置于200ml無水乙醇+1.0g十二烷基硫酸鈉混合溶液中，進行超聲波振蕩分散，最后放入烘箱內(nèi)烘干；
[0052](2)合成原料準(zhǔn)備
[0053]合成原料配方:質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%分散后的碳納米管，其兩倍摩爾比的氧化硼，粒徑范圍10~20 μ m的金剛石微粉，粘接劑為18%，硬質(zhì)合金基體；在使用之前金剛石微粉必須進行表面凈化處理和預(yù)石墨化，硬質(zhì)合金基體、鈷片、鈦片原輔材料，首先將結(jié)合表面進行打磨拋光處理，抹去結(jié)合表面的氧化層和坑穴，直至露出新鮮表面，然后進行去油、水洗、超聲波清洗、紅外烘干，最后裝入干凈器皿中備用；使用的其他輔助材料也應(yīng)進行相應(yīng)的清洗處理；組裝前的葉臘石塊、葉臘石環(huán)必須先進行焙燒處理，以除去葉臘石中的水分；將金剛石微粉、粘接劑和碳納米管混合料，先用無水乙醇濕混，烘干后干混，保存混合原料；[0054](3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理
[0055]將混合原料加熱至620~680°C，0.5h，然后將反應(yīng)后的原料放置在烘箱中保存?zhèn)溆茫嫦錅囟葹?00°c ；
[0056](4)超高壓合成
[0057]將合成塊放置于由葉臘石塊模具中，在模具外加裝上葉臘石環(huán)、導(dǎo)電鋼圈和觸媒片，在鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C中進行超高壓高溫合成實驗；合成中采用液相傳壓方式，合成工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1550°C，燒結(jié)壓力6GPa，保溫保壓時間為4分鐘；
[0058](5)殘余應(yīng)力消除
[0059]將合成后產(chǎn)品進行真空時效退火。
[0060]樣品效果:利用磨削碳化硅砂輪方法測定I3DC的磨耗比約為2.70461 X 105 ;利用重錘沖擊法測試的抗沖擊韌性,單次沖擊功1.4J，平均沖擊次數(shù)為34次。
[0061]當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種中子吸收劑的制造方法，包括制備碳化硼，其特征在于，制備碳化硼包括如下步驟: (1)碳納米管的純化與分散處理: 多壁或者單壁的碳納米管采用丙酮浸泡清洗，純化工藝如常規(guī)方法，然后將碳納米管放置于混合溶液中進行超聲波振蕩分散，最后放入烘箱內(nèi)烘干； (2)合成原料準(zhǔn)備: 合成原料配方:質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5~5%分散后的碳納米管，其兩倍摩爾比的氧化硼，粘接劑為18~22%，余量為粒徑范圍5μπι~20μπι的金剛石微粉，硬質(zhì)合金基體；在使用之前金剛石微粉進行表面凈化處理和預(yù)石墨化，硬質(zhì)合金基體和粘接劑進行表面凈化處理；使用的其他輔助材料進行相應(yīng)的清洗處理；組裝前的葉臘石塊、葉臘石環(huán)必須除去水分；將金剛石微粉、粘接劑和碳納米管混合料，先用無水乙醇濕混，烘干后干混制成混合原料； (3)原料的化學(xué)反應(yīng)及熱處理: 將混合原料加熱至溫度為620~680°C，時間為0.5~1.5h ;然后將反應(yīng)后的原料放置在溫度為80~100°C的烘箱中保存?zhèn)溆茫? (4)超高壓合成: 將合成塊放置于葉臘石塊 模具中，在模具外加裝上葉臘石環(huán)、導(dǎo)電鋼圈和觸媒片，在六面頂壓機中進行超高壓高溫合成實驗；合成工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度1450~1600°C，燒結(jié)壓力5~6GPa，保溫保壓時間為3~5分鐘； (5)殘余應(yīng)力消除: 將合成后產(chǎn)品進行真空時效退火。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子吸收劑的制造方法，其特征是:所述的混合溶液為200ml無水乙醇+0.1~1.0g十二烷基硫酸鈉混合溶液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子吸收劑的制造方法，其特征是:所述的六面頂壓機為鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C，合成中采用液相傳壓方式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的中子吸收劑的制造方法，其特征是:所述的硬質(zhì)合金基體和粘接劑的表面凈化處理是指:首先將結(jié)合表面進行打磨拋光處理，抹去結(jié)合表面的氧化層和坑穴，直至露出新鮮表面，然后進行去油、水洗、超聲波清洗、紅外烘干，最后裝入干凈器皿中備用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子吸收劑的制造方法，其特征是:所述的粘接劑為鈷片和鈦片。
【文檔編號】C01B31/36GK103754874SQ201310545587
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】張翠 申請人:溧陽市江大技術(shù)轉(zhuǎn)移中心有限公司