專利名稱：一種高密度中子吸收板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中子吸收板的制備方法，具體涉及一種高密度中子吸收板的制備方法。
背景技術(shù)：
中子吸收板一般由B4C-Al構(gòu)成，這種材料由于含有B元素，具有良好的中子吸收性能。其顯著優(yōu)點是耐腐蝕、耐輻照、使用壽命長，能大大提高乏燃料貯運的經(jīng)濟性和安全性。其中B4C含量可高達65wt%，根據(jù)設(shè)計需要的可調(diào)節(jié)范圍很寬，使乏燃料運輸和貯存系統(tǒng)的設(shè)計更靈活，可以實現(xiàn)更密集貯存。現(xiàn)有技術(shù)中，這種材料的制備方法有熔鑄法、粉末冶金法等。加拿大Alcan國際有限公司用鑄造法制備B4C-Al中子吸收材料，并且在其專利CN1708597A中描述了在熔融狀態(tài)下攪拌流動碳化硼顆粒與熔融鋁基體的混合物，以使基體合金浸潤碳化硼顆粒并使顆粒分布在熔體的整個體積內(nèi)，然后鑄造該熔融混合物。采用熔煉法往往存在嚴重界面反應(yīng)，在碳化硼和鋁界面上形成了 A1B2、A14C3、Al4BC, AlB24C4等。這些第二相物質(zhì)易于結(jié)合成團導致硼分布的不均，同時降低了材料的力學性能。CARDEN ROBIN A.在專利US5722033 (A)中闡述了一種鑄造-熱擠壓方法生產(chǎn)B4C/A1材料。這種方法將復合材料錠子加熱到570°C， 保溫軟化錠子，將錠子放置于熱擠壓室中，在一定壓力下把軟化的錠子擠出成形。同樣存在著界面反應(yīng)嚴重的問題。相對于鑄造軋法，粉末冶金法能大大改善碳化硼的分布均勻性。Abenojar等對粉末冶金法制備的A1+50%B4C的復合材料的力學性能進行了研究。在材料的制備中采用的是單軸壓實、冷等靜壓、熱壓、燒結(jié)等工藝。制備工藝復雜，成本高。US5700962在用粉末冶金法制備中子吸收材料時，在混料過程中加入適量的黏結(jié)劑以增強粉末顆粒見的粘接性。通過對混合粉末等靜壓、除氣、燒結(jié)，然后擠出成型。在燒結(jié)過程中，生坯中的粘結(jié)劑和水分能夠除去。但往往黏結(jié)劑去除不完全，這會給后續(xù)加工和使用帶來不利，例如在使用中會產(chǎn)生較多的氫氣。大直徑的生坯為了完全除掉粘結(jié)劑，曾采用長時間熱循環(huán)，但這又增加了生產(chǎn)成本，同時在控制粘結(jié)劑的分解條件也是有一定困難。我國東北大學的彭可武等采用無壓滲透法制備B4C-Al復合材料，并且研究了 B4C 和Al在高溫條件下的化學反應(yīng)及相的組成。東北大學的茹紅強等在CN101215164A中描述了一種B4C復合材料的制備方法將適量的金屬氧化物和碳化硼粉末，在IOOMPa 150MPa 下壓模制坯，然后將預制坯置于真空燒結(jié)爐中，抽真空至20 lOOPa，以5°C /min 8°C / min速度升溫至1850°C 2060°C，保溫IOmin 60min，得到碳化硼基多孔燒結(jié)體，最后在真空條件下熔滲鋁。但是，當溫度超過1000°C時，鋁與碳化硼會發(fā)生反應(yīng)生成Al4C3 ；隨著溫度的繼續(xù)升高，Al4C3的生成速率會更快(Al4C3具有吸濕性和很差的機械性能)?？傊?，無壓滲透法滲透的溫度高，B4C和Al界面反應(yīng)嚴重，該工藝滲透前需要復雜的工序尤其是骨架預燒結(jié)，嚴重影響了無壓滲透的制備周期。北京有色金屬研究總院的樊建中等在CN1422970中描述了一種B4C、SiC、A1203、AlN顆粒增強的鋁基復合材料及其制造方法。增強體粒度0. Iym Ιμπι，體積分數(shù) 10% _60%，其制備方法是將增強體粉末與微量活性金屬元素加入到球磨筒中進行高能球磨后，再加入鋁基合金粉末進行高速高能球磨，最后再加入微量液態(tài)表面活性劑在15°C 80°C范圍內(nèi)球磨，球磨后的復合粉末經(jīng)熱壓成形獲得坯錠，坯錠經(jīng)過擠壓、軋制、模鍛等熱加工后制得成品。這種利用高能球磨和熱壓方法制備的碳化硼-鋁復合材料中鐵等雜質(zhì)含量高，工藝復雜，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種制備方法簡單，不會產(chǎn)生界面反應(yīng)的高密度中子吸收板的制備方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種高密度中子吸收板的制備方法，包括下述步驟步驟一制備鋁合金盒子制備的鋁合金盒子為帶有頂蓋的長方體，在長方體的側(cè)壁上帶有若干排氣孔；步驟二 裝料將B4C顆粒與Al合金粉末按照預先設(shè)定的比例混合均勻，用混合均勻的原料均勻的填滿步驟一中制備好的鋁合金盒子，將頂蓋焊接固定；步驟三真空燒結(jié)對步驟二中裝有B4C顆粒與Al合金粉末混合物的帶有頂蓋的鋁合金盒子進行真空燒結(jié)；步驟四熱軋熱軋包括小下壓量的多道次軋制和大下壓量的多道次軋制；步驟五熱軋退火本步驟的退火溫度為350°C _440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自然冷卻到室溫；步驟六冷軋用現(xiàn)有技術(shù)中的冷軋工藝將板狀產(chǎn)品壓制成符合設(shè)計尺寸的厚度；步驟七冷軋退火本步驟的退火溫度為350°C -440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自
然冷卻到室溫。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的步驟二中B4C顆粒與 Al合金粉末預先設(shè)定的比例為B4C顆粒質(zhì)量占B4C顆粒與Al合金粉末混合物質(zhì)量的5% 65%。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的B4C顆粒的粒度為 5 μ m 150 μ m ;A1合金粉末的粒度為35 μ m 60 μ m。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的真空度為 KT2-IO-3Pa,燒結(jié)溫度為350°C _540°C，燒結(jié)時間為5小時-20小時。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的步驟四中的小下壓量的軋制是變形量范圍在5% -15%的軋制。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的步驟四中的大下壓量的軋制是變形量范圍在20% -50%的軋制。如上所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其中，所述的步驟四中的小下壓量軋制的軋制道次在5道到10道之間。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明采用的方法流程簡單，整個過程所需溫度相對較低，不會產(chǎn)生界面反應(yīng)。而且本發(fā)明所制造出來的中子吸收板在板材的兩面均包裹鋁合金材料，因此耐磨強度大，更加適于乏燃料運輸和貯存。
具體實施例方式一種高密度中子吸收板的制備方法，包括下述步驟步驟一制備鋁合金盒子制備的鋁合金盒子為帶有頂蓋的長方體，在長方體的側(cè)壁上帶有若干排氣孔。鋁合金盒子的尺寸根據(jù)需要制備的高密度中子吸收板的尺寸決定。所用的鋁合金可以是市售的任何鋁合金材料。所述的排氣孔可以根據(jù)實際的框架尺寸設(shè)計，可用較密集排列的較小排氣孔或排列較疏的較大尺寸排氣孔，以在后續(xù)軋制過程中能夠順利排出氣體為準則。步驟二 裝料將B4C顆粒與Al合金粉末按照預先設(shè)定的比例混合均勻。上述顆粒與Al合金粉末的混合可以使用混料機完成。用混合均勻的原料均勻的填滿步驟一中制備好的鋁合金盒子，將頂蓋蓋好。所述的B4C顆粒與Al合金粉末均為市售產(chǎn)品。所述的B4C顆粒質(zhì)量占B4C顆粒與 Al合金粉末混合物質(zhì)量的5^-65 ^ B4C顆粒的粒度為5 μ m 150 μ m ;A1合金粉末的 Iiit^ μ m 60 μ m。由于中子吸收板最終吸收中子的效果依賴于B元素的多少，因此如果想提高中子吸收板的吸收效果只需要增加B元素的含量即可。步驟三真空燒結(jié)對步驟二中裝有B4C顆粒與Al合金粉末混合物的帶有頂蓋的鋁合金盒子進行真空燒結(jié)。即首先利用抽真空裝置進行抽真空處理，當真空度為10_2_10’a時可以認為達到了抽真空要求。然后用燒結(jié)爐對該被抽真空的鋁合金盒子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為350°C -540 燒結(jié)時間為5小時-20小時。步驟四熱軋熱軋包括小下壓量的多道次軋制和大下壓量的多道次軋制。對步驟三中燒結(jié)好的產(chǎn)品先進行多道次小變形量的軋制(也稱為小量下壓)，小變形量是指變形量范圍在5% -15%。小量下壓的作用是將燒結(jié)好的鋁合金盒子中的空氣排空，使其達到密實的狀態(tài)。一般情況下，小量下壓在5道到10道之間。小量下壓完成后進行大變形量的軋制(也稱為大量下壓)，大變形量是指變形量在20% -50%。大量下壓的作用是將已經(jīng)排空空氣并已經(jīng)壓制成板狀的產(chǎn)品繼續(xù)壓到接近成品的尺寸。由于熱軋工藝不能精確控制軋制尺寸，因此本步驟只能大致將板狀產(chǎn)品壓到大致接近成品的尺寸。步驟五熱軋退火本步驟的退火溫度為350°C -440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自然冷卻到室溫。步驟六冷軋用現(xiàn)有技術(shù)中的冷軋工藝將板狀產(chǎn)品壓制成符合設(shè)計尺寸的厚度。步驟七冷軋退火本步驟的退火溫度為350°C -440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自
然冷卻到室溫。為了進一步對本發(fā)明進行說明，提供如下實施例實施例1本實施例材料的各組分的質(zhì)量分數(shù)為=B4C顆粒10%，平均粒度100 μ m、Al基體粉末90%，平均粒度60 μ m。在混料機中均勻混料，置入Al合金框架中封裝后，芯坯在真空度為的真空爐中510°C燒結(jié)10小時，進行連續(xù)多道熱軋制，前5到壓下量為10%， 后續(xù)壓下量為40%左右，熱軋后其厚度為2. 9mm后，冷卻到室溫，冷軋矯直到最后尺寸 4600mmX650mmX2. 7mm。用靜水力學法測得該制備條件下中子吸收板致密度97. 5% (理論密度的 97.5%)。在該工藝條件下板的拉伸性能表1。表 權(quán)利要求
1.一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于包括下述步驟 步驟一制備鋁合金盒子制備的鋁合金盒子為帶有頂蓋的長方體，在長方體的側(cè)壁上帶有若干排氣孔； 步驟二 裝料將B4C顆粒與Al合金粉末按照預先設(shè)定的比例混合均勻，用混合均勻的原料均勻的填滿步驟一中制備好的鋁合金盒子，將頂蓋焊接固定； 步驟三真空燒結(jié)對步驟二中裝有B4C顆粒與Al合金粉末混合物的帶有頂蓋的鋁合金盒子進行真空燒結(jié)；步驟四熱軋熱軋包括小下壓量的多道次軋制和大下壓量的多道次軋制； 步驟五熱軋退火本步驟的退火溫度為350°C _440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自然冷卻到室溫；步驟六冷軋用現(xiàn)有技術(shù)中的冷軋工藝將板狀產(chǎn)品壓制成符合設(shè)計尺寸的厚度； 步驟七冷軋退火本步驟的退火溫度為350°C _440°C，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自然冷卻到室溫。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的步驟二中B4C顆粒與Al合金粉末預先設(shè)定的比例為B4C顆粒質(zhì)量占B4C顆粒與Al合金粉末混合物質(zhì)量的5% 65%。
3.如權(quán)利要求2所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的B4C顆粒的粒度為5 μ m 150 μ m ;A1合金粉末的粒度為35 μ m 60 μ m。
4.如權(quán)利要求1或3所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的真空度為KT2-IO-3Pa,燒結(jié)溫度為350°C _540°C，燒結(jié)時間為5小時-20小時。
5.如權(quán)利要求1或4所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的步驟四中的小下壓量的軋制是變形量范圍在5% -15%的軋制。
6.如權(quán)利要求1或4所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的步驟四中的大下壓量的軋制是變形量范圍在20% -50%的軋制。
7.如權(quán)利要求1或5所述的一種高密度中子吸收板的制備方法，其特征在于所述的步驟四中的小下壓量軋制的軋制道次在5道到10道之間。
全文摘要
本發(fā)明屬于中子吸收板的制備方法，具體涉及一種高密度中子吸收板的制備方法。它包括下述步驟步驟一制備鋁合金盒子；步驟二裝料；步驟三真空燒結(jié)；步驟四熱軋，熱軋包括小下壓量的多道次軋制和大下壓量的多道次軋制；步驟五熱軋退火；步驟六冷軋；步驟七冷軋退火，本步驟的退火溫度為350℃-440℃，退火時間為30min-70min，到達預定時間后自然冷卻到室溫。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明采用的方法流程簡單，整個過程所需溫度相對較低，不會產(chǎn)生界面反應(yīng)，更不會產(chǎn)生Al4C3。而且本發(fā)明所制造出來的中子吸收板在板材的兩面均包裹鋁合金材料，因此耐磨強度大，更加適于乏燃料運輸和貯存。
文檔編號B21B1/22GK102560168SQ201010602530
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者劉云明, 劉曉珍, 劉超紅, 吳松嶺, 孫長龍, 易偉, 李剛, 王美玲, 王貫春, 鄒從沛, 陳建剛 申請人:中國核動力研究設(shè)計院