一種水力空化活化制備高鐵酸鹽的方法
【專利摘要】一種水力空化活化制備高鐵酸鹽的方法。本發(fā)明提供一種水處理劑的制備的方法，可用于高效水處理劑高鐵酸鹽的制備，屬于環(huán)?！炯夹g(shù)領(lǐng)域】。本方法是先充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將鐵鹽溶液加入強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鐵。然后再在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，先加入適量穩(wěn)定劑，后加入次氯酸鹽溶液，再加入強(qiáng)堿固體粉末使其溶解至飽和，繼而將反應(yīng)物料通過水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，讓Fe(OH)3被充分氧化，生成高鐵酸鹽產(chǎn)品。再將溶液冷卻，固液分離，將固相中的高鐵酸鹽進(jìn)行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回。本方法具有低成本、高產(chǎn)率、產(chǎn)品純度高、設(shè)備投資小等特點(diǎn)，很適合于高鐵酸鹽的制備。
【專利說明】一種水力空化活化制備高鐵酸鹽的方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種水處理劑的制備的方法，可用于高效水處理劑高鐵酸鹽的制備，屬于環(huán)?！炯夹g(shù)領(lǐng)域】。
【【背景技術(shù)】】
[0002]高鐵酸鹽是指含有Fe(VI)O4酸根與金屬離子組成的鹽類，其具備很強(qiáng)的氧化性，它的氧化還原電位在酸性條件下為2.20V，在堿性條件下為0.72V，比KMn04、O3> Cl2等這些比較常用到的氧化劑還要強(qiáng)。作為一種非氯的新型高效飲水消毒劑和水處理劑，其可去除傳統(tǒng)的水處理劑很難徹底去除有害的氯代污染物，尤其是對(duì)酚和硫化物有明顯的氧化去除效果，還可以安全有效地氧化水中的CN_。除了具有極強(qiáng)的氧化性外，反應(yīng)后生成具有高度吸附活性的Fe3 +，可以在很寬的pH值范圍內(nèi)吸附絮凝大部分離子、有機(jī)物和懸浮物。高鐵酸鉀集氧化、殺菌、吸附、絮凝、助凝、脫色、除臭等多功能于一體，且最終產(chǎn)物是無毒的三價(jià)鐵離子，不會(huì)產(chǎn)生誘導(dǎo)基因突變和致癌的作用，是環(huán)境友好的處理劑。高鐵酸鹽不但可以作為水處理劑，而且還在電極活性材料、石油化工催化劑等方面有很多應(yīng)用，因此，研究高鐵酸鹽的制備方法已經(jīng)成為一個(gè)重要的課題。
[0003]現(xiàn)有的高鐵酸鹽的制 備方法主要有高溫過氧化物氧化法、電解法和次氯酸鹽法三種。高溫過氧化物氧化法是將具有氧化性的金屬氧化物與鐵、鐵鹽或者鐵的氧化物在高溫加熱條件下反應(yīng)生成高鐵酸鹽方法，該法需嚴(yán)格控制操作條件、生產(chǎn)成本高、比較危險(xiǎn)且自難于實(shí)現(xiàn)，目前很少采用。電解法是在鐵陽極上發(fā)生氧化反應(yīng).使鐵或鐵離子氧化成高鐵酸根的方法，此法存在能源耗高、副產(chǎn)品較多等問題有待解決。次氯酸鹽法是在強(qiáng)堿性溶液環(huán)境中，以飽和次氯酸鹽溶液和鐵鹽為原料，通過次氯酸鹽對(duì)鐵的氧化反應(yīng)生成高鐵酸鹽的方法，該法生產(chǎn)工藝成熟，設(shè)備投資較少，容易實(shí)現(xiàn)，是一種常用的制備方法，但由于其氧化過程效率較低，需要加入過量的氧化劑，這不但增加的成本，加快了設(shè)備腐蝕，而且還加大了的產(chǎn)品提純過程的難度。因此，強(qiáng)化其氧化過程，提升其氧化效率，是降低次氯酸鹽法制備聞鐵酸鹽的成本、提聞廣品品質(zhì)的一個(gè)重要途徑。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的就是通過水力空化強(qiáng)化次氯酸鹽的氧化過程，提高氧化效率，有效解決上述的堿次氯酸鹽法的缺陷?，F(xiàn)有的次氯酸鹽法是將次氯酸鹽和鐵鹽加入強(qiáng)堿性溶液中，鐵鹽先生成氫氧化鐵沉淀，然后再被次氯酸鹽氧化。其化學(xué)反應(yīng)為:
[0005]Fe3++30H_ = Fe(OH)3 I
[0006]2Fe (OH) s+3C10>40r = 2Fe042>5H20+3Cr
[0007]由于氧化反應(yīng)發(fā)生在氫氧化鐵固體表面，這種液固相反應(yīng)過程很容易由于液固相傳質(zhì)過程的限制、固相反應(yīng)表面被鈍化等原受到阻礙，使反應(yīng)效率降低。
[0008]此時(shí)如果將物料通過空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，水力空化產(chǎn)生的空化作用可以產(chǎn)生局部的高速微噴射流，氫氧化鐵固體表面在這種高速微噴射流的沖擊下發(fā)生活化，在這種活化的固體表面上，固液相的氧化反應(yīng)過程被加速，另一方面，微噴射流還加速了固液相反應(yīng)的傳質(zhì)過程，因此，不管是反應(yīng)控制還是擴(kuò)散控制的固液相氧化過程，在空化作用下，其反應(yīng)都被加速，反應(yīng)效率得到提高。
[0009]因此本方法可分為如下步驟:
[0010]1、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將鐵鹽溶液加入強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鐵。
[0011]2、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，先加入適量穩(wěn)定劑，再加入次氯酸鹽溶液，最后補(bǔ)充強(qiáng)堿固體粉末使其溶解至飽和。
[0012]3、將反應(yīng)物料通過水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，讓Fe (OH) 3被充分氧化，生成高
鐵酸鹽產(chǎn)品。
[0013]4、冷卻，固液分離，將固相中生成的高鐵酸鹽進(jìn)行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回用。
[0014]本方法具有低成本、高產(chǎn)率、產(chǎn)品純度高、設(shè)備投資小等特點(diǎn)，很適合于高鐵酸鹽的制備。
【【具體實(shí)施方式】】
[0015]用下列非限定性實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】和效果:
[0016]實(shí)施例1
[0017]1、在1000升的反應(yīng)釜中，加入飽和氫氧化鉀溶液120升，充分?jǐn)嚢璧臈l件下，逐漸加入45%的三氯化鐵溶液6 0升，再充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。
[0018]2、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，先加入50%的氯化銅溶液5升，再加入10% (有效氯)的次氯酸鉀3、溶液200升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鉀粉末300公斤，再攪拌半小時(shí)。
[0019]3、將反應(yīng)物料反復(fù)輸入水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，水力空化反應(yīng)器采用文丘里管裝置，控制進(jìn)口物料壓力為0.90Mpa,出口壓力為0.15Mpa，漿料在空化反應(yīng)器內(nèi)的累積處理時(shí)間達(dá)到一個(gè)小時(shí)。空化處理完成后，溶液呈透明。
[0020]4、冷卻溶液至0 °C，離心得到固相為高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，液相堿液回收并重復(fù)使用。粗產(chǎn)品用飽和氫氧化鉀溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可也得到高鐵酸鉀固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鉀固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾、干燥后可得到純高鐵酸鉀產(chǎn)品。
[0021]按照上述步驟制備高鐵酸鉀，收率達(dá)到91.2%，產(chǎn)品純度達(dá)到98.3%。
[0022]實(shí)施例2
[0023]1、在1000升的反應(yīng)釜中，加入飽和氫氧化鈉溶液120升，在聲頻為22kHz、功率為1.2kw的超聲波輻射、充分?jǐn)嚢璧臈l件下，逐漸加入飽和的硝酸鐵溶液100升，再充分?jǐn)嚢?0分鐘。
[0024]2、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，先加入15%的硅酸鈉溶液15升，再加入10% (有效氯)的次氯酸鈉溶液150升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鈉粉末300公斤，再攪拌半小時(shí)。
[0025]3、將反應(yīng)物料反復(fù)輸入水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，水力空化反應(yīng)器采用液哨裝置，控制空化反應(yīng)器進(jìn)口物料壓力為0.85Mpa，出口壓力為0.15Mpa，反應(yīng)物料在空化反應(yīng)器內(nèi)的累積處理時(shí)間達(dá)到1.5小時(shí)?？栈幚硗瓿珊?，溶液呈透明。
[0026]4、冷卻溶液至0°C，離心得到高鐵酸鈉粗產(chǎn)品，再用飽和氫氧化鈉溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可得到高鐵酸鈉固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鈉固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾干燥后可得到純高鐵酸鈉產(chǎn)品。
[0027]按照上述步驟制備高鐵酸鈉，收率達(dá)到89.8%，產(chǎn)品純度達(dá)到97.8%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]1、在1000升的反應(yīng)釜中，加入飽和氫氧化鉀溶液100升，在聲頻為25kHz、功率為
1.5kw的超聲波輻射、充分?jǐn)嚢璧臈l件下，逐漸加入飽和的硝酸鐵溶液100升，再充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。
[0030]2、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，依次加入15%的硅酸鈉溶液5升，50的氯化銅溶液2升，10% (有效氯)的次氯酸鈉溶液200升，最后加入粒度小于600目的氫氧化鉀粉末350公斤，再攪拌半小時(shí)。
[0031]3、將反應(yīng)物料反復(fù)輸入水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，水力空化反應(yīng)器采用多孔板裝置，多孔板孔徑2.5mm，板厚10mm，孔面積與空化反應(yīng)器管道橫截面積之比0.125，空化反應(yīng)器進(jìn)口物料壓力為0.75Mpa，出口壓力為0.15Mpa，控制漿料在空化反應(yīng)器內(nèi)的累積處理時(shí)間達(dá)到2小時(shí)?？栈幚硗瓿珊?，溶液呈透明。
[0032]4、冷卻溶液至0°C，離心得到高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，再用飽和氫氧化鉀溶液洗滌5次，洗滌液冷卻，可得到高鐵酸鉀固體。將洗滌后及洗滌液冷卻得到的高鐵酸鉀固體依次用甲醇、乙醚洗滌，抽濾干燥后可得到純高鐵酸鉀產(chǎn)品。
[0033]按照上述步驟制備高鐵酸鉀，收率達(dá)到90.1 %，產(chǎn)品純度達(dá)到96.3%。
[0034]以上所述的實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不能理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，因此本發(fā)明并不限于此具體的工藝流程。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案和構(gòu)思，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。所以，凡根據(jù)本發(fā)明權(quán)利要求范圍得出的其他實(shí)施方式，均應(yīng)屬于本發(fā)明涵蓋的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種水力空化活化制備高鐵酸鹽的方法，其特征在于包含如下步驟: (1)、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，將鐵鹽溶液加入強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鐵。 (2)、在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，先加入適量穩(wěn)定劑，再加入次氯酸鹽溶液，最后補(bǔ)充強(qiáng)堿固體粉末使其溶解至飽和。 (3)將反應(yīng)物料通過水力空化反應(yīng)器進(jìn)行空化處理，讓Fe(OH)3被充分氧化，生成高鐵酸鹽產(chǎn)品。 (4)、冷卻，固液分離，將固相中生成的高鐵酸鹽進(jìn)行純化，得到高鐵酸鹽產(chǎn)品，液相的堿液回收并回用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的水力空化反應(yīng)器為孔板、文丘里管、液哨中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述強(qiáng)堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第(I)步的鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第(2)步的次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第(2)步的穩(wěn)定劑為氯化銅、硅酸鈉中的一種或或其混合物。
【文檔編號(hào)】C01G49/00GK103449527SQ201310353665
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】謝逢春, 何溪 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué), 惠州大亞灣惠綠環(huán)保服務(wù)有限公司