納米碳材料高溫石墨化處理方法
【專利摘要】一種納米碳材料高溫石墨化處理方法，按如下步驟：納米碳材料裝入石墨罐壓實(shí)蓋緊；石墨罐的上、下端各開(kāi)一孔，下接真空泵，上接高壓氬氣瓶；將0.2~0.4MPa的氬氣注入石墨罐中，在真空泵作用下，納米碳材料中的空氣被抽出，由氬氣填滿，然后將氬氣壓力提高到1~2MPa，拔掉真空泵抽氣管，1~2MPa氬氣壓力下保持30~60min，拔掉氬氣堵住兩端氣孔；將封裝好的石墨罐放入艾奇遜爐中，石墨罐周圍充滿焦炭，焦炭外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物熱屏蔽，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至2800~3000℃；冷卻到室溫后取出。本發(fā)明提供了一種非真空石墨化處理納米碳材料的方法，特別適用于低松裝比納米碳材料的高溫石墨化處理，可減少納米碳材料的損耗，降低石墨化成本。
【專利說(shuō)明】納米碳材料高溫石墨化處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米碳材料處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]碳材料的石墨化處理有利于改善材料的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，提高其導(dǎo)電性能，目前石墨化處理主要有真空石墨化和非真空石墨化工藝，對(duì)于低松裝比碳材材料，特別是納米碳材料，由于材料中包含有大量空氣，使用非真空高溫石墨化熱處理將導(dǎo)致碳材料中的空氣和碳反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳而大量消耗，采用真空石墨化成本高而且生產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種納米碳材料高溫石墨化處理方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005](I)將納米碳材料裝入石墨罐中，壓實(shí)后將上蓋蓋緊。
[0006](2)在石墨罐的上端和下端各開(kāi)一個(gè)孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高壓氬氣瓶。
[0007](3)開(kāi)啟真空泵抽真空，接著打開(kāi)高壓氬氣瓶的減壓閥，將減壓到0.2-0.4MPa的氬氣注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，納米碳材料中的空氣被抽出石墨罐，氬氣進(jìn)入石墨罐中填滿空氣抽出后留下的空間，然后將氬氣的壓力提高到l-2MPa，并拔掉真空泵抽氣接管，在f2MPa氬氣的壓力下保持3(T60min，拔掉氬氣接管，然后堵住下端和上端出氣孔。
[0008](4)將封裝好的石墨iiS放入艾奇遜爐中，石墨iiS周圍充滿填料焦炭，在焦炭外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等襯料進(jìn)行熱屏蔽以隔熱，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至280(T300(TC。
[0009](5)冷卻 到室溫后取出。
[0010]本發(fā)明所述的碳納米材料包括但不限于:納米碳顆粒、納米石墨、碳納米管或碳納米纖維。
[0011]本發(fā)明特別適用于低松裝比納米碳材料的高溫石墨化處理，由于低的松裝比，納米碳材料中大量空間被空氣占據(jù)，加之納米碳材料比表面積很大，如直接(非真空)石墨化處理會(huì)導(dǎo)致碳材料中的空氣和碳發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳，導(dǎo)致大量納米碳材料被損耗，若采用真空石墨化處理工藝，則石墨化成本上升較大。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)易的非真空石墨化處理納米碳材料的方法。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1。[0014]I)將2kg碳納米管裝入大小合適的石墨罐中，壓實(shí)后蓋緊上蓋。
[0015]2)在石墨罐的上端和下端各開(kāi)一個(gè)孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高壓氬氣瓶。
[0016]3)開(kāi)啟真空泵抽真空，接著打開(kāi)高壓氬氣減壓閥，將0.2MPa氬氣注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空氣被抽出石墨罐，氬氣進(jìn)入石墨罐中填滿空氣抽出后留下的空間，30min后，將氬氣的壓力提高到IMPa，并拔掉真空泵抽氣接管，在高壓氬氣的壓力下保持30min，拔掉氬氣接管，然后堵住下端和上端出氣孔。
[0017]4)將封裝好的石墨罐放入艾奇遜爐中，充滿填料焦炭，在其外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等襯料進(jìn)行熱屏蔽以隔熱，在炭化物周圍充滿填料焦炭，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至3000°C。
[0018]5)冷卻到室溫后取出。
[0019]實(shí)施例2。
[0020]I)將2kg碳納米管裝入大小合適的石墨罐中，壓實(shí)后蓋緊上蓋。
[0021]2)在石墨罐的上端和下端各開(kāi)一個(gè)孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高壓氬氣瓶。
[0022]3)開(kāi)啟真空泵抽真空，接著打開(kāi)高壓氬氣減壓閥，將0.2MPa氬氣注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽·力作用下，碳材料中的空氣被抽出石墨罐，氬氣進(jìn)入石墨罐中填滿空氣抽出后留下的空間，30min后，將氬氣的壓力提高到1.5MPa，并拔掉真空泵抽氣接管，在高壓氬氣的壓力下保持30min，拔掉氬氣接管，然后堵住下端和上端出氣孔。
[0023]4)將封裝好的石墨罐放入艾奇遜爐中，充滿填料焦炭，在其外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等襯料進(jìn)行熱屏蔽以隔熱，在炭化物周圍充滿填料焦炭，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至2800°C。
[0024]5)冷卻到室溫后取出。
[0025]實(shí)施例3。
[0026]I)鼗2kg碳納米管裝入大小合適的石墨罐中，壓實(shí)后蓋緊上蓋。
[0027]2)在石墨罐的上端和下端各開(kāi)一個(gè)孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高壓氬氣瓶。
[0028]3)開(kāi)啟真空泵抽真空，接著打開(kāi)高壓氬氣減壓閥，將0.2MPa氬氣注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空氣被抽出石墨罐，氬氣進(jìn)入石墨罐中填滿空氣抽出后留下的空間，30min后，將氬氣的壓力提高到2MPa，并拔掉真空泵抽氣接管，在高壓氬氣的壓力下保持30min，拔掉氬氣接管，然后堵住下端和上端出氣孔。
[0029]4)將封裝好的石墨罐放入艾奇遜爐中，充滿填料焦炭，在其外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等襯料進(jìn)行熱屏蔽以隔熱，在炭化物周圍充滿填料焦炭，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至3000°C。
[0030]5)冷卻到室溫后取出。
【權(quán)利要求】
1.一種納米碳材料高溫石墨化處理方法，其特征是按如下步驟: (1)將納米碳材料裝入石墨罐中，壓實(shí)后將上蓋蓋緊； (2)在石墨罐的上端和下端各開(kāi)一個(gè)孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高壓氬氣瓶； (3)開(kāi)啟真空泵抽真空，接著打開(kāi)高壓氬氣瓶的減壓閥，將減壓到0.2-0.4MPa的氬氣注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，納米碳材料中的空氣被抽出石墨罐，氬氣進(jìn)入石墨iiS中填滿空氣抽出后留下的空間，然后將IS氣的壓力提聞到I 2MPa,并拔掉真空泵抽氣接管，在f2MPa氬氣的壓力下保持30-60min，拔掉氬氣接管，然后堵住下端和上端出氣孔； (4)將封裝好的石墨罐放入艾奇遜爐中，石墨罐周圍充滿填料焦炭，在焦炭外圍再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物進(jìn)行熱屏蔽，對(duì)焦炭在爐體的長(zhǎng)度方向通電升溫至2800-3000 0C ； (5)冷卻到室溫后取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征是所述的納米碳材料為納米碳顆粒、納米石墨、碳納米管或碳納米纖維。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103435032SQ201310348269
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】孫曉剛, 楊湘杰, 李穎毅, 姚軍, 吳小勇, 龐志鵬 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)