氟硅酸處理方法及其系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了氟硅酸處理方法及其系統(tǒng)。其中，氟硅酸處理方法包括：將氟硅酸與二氧化硅混合，并對(duì)所得到的混合進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體；將四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；以及對(duì)產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。利用該方法處理氟硅酸具有低耗、環(huán)保、獨(dú)立性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】氟硅酸處理方法及其系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】。具體而言，本發(fā)明涉及氟硅酸處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在利用螢石礦與發(fā)煙濃硫酸制備無(wú)水氟化氫的工藝過(guò)程中，會(huì)生成副產(chǎn)物氟硅酸。以及利用磷礦石生產(chǎn)磷肥過(guò)程中，也會(huì)副產(chǎn)氟硅酸。氟硅酸又稱硅氟氫酸，必須以水溶液形式存在，不穩(wěn)定，易分解為四氟化硅和氟化氫。分解的四氟化硅氣體和氟化氫氣體對(duì)人和環(huán)境都具有一定程度的危害，目前通常將氟硅酸制備成氟硅酸鈉、氟化鋁等，但其附加值不聞。
[0003]近幾年，不少企業(yè)開(kāi)始利用氟硅酸、四氟化硅、含氟廢液等與濃硫酸反應(yīng)生成無(wú)水氟化氫。例如，衢州鼎盛化工科技有限公司開(kāi)發(fā)成功數(shù)條利用氟硅酸生產(chǎn)HF的工藝技術(shù)，即氟硅酸-人造氟化鈣-硫酸法、氟硅酸-氟化銨-硫酸氫銨法等，這類工藝技術(shù)的缺點(diǎn)是會(huì)產(chǎn)生若干中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物，造成資源浪費(fèi)。再如，貴州甕福藍(lán)天氟化工有限公司利用氟硅酸-濃硫酸法，即直接利用氟硅酸與濃硫酸反應(yīng)，生成氟化氫和四氟化硅氣體，分離氟化氫氣體后得到無(wú)水氟化氫，其余的四氟化硅氣體返回系統(tǒng)再利用，該工藝的缺點(diǎn)是會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)副產(chǎn)物，其一是含氟稀硫酸，稀硫酸必須通過(guò)其他工藝得以有效利用，如濕法磷酸裝置生產(chǎn)磷酸，工藝依附性極強(qiáng)，其二是含氟硅渣，含氟硅渣如不能有效處理，會(huì)導(dǎo)致氟回收效率不高，造成資源浪費(fèi)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種低耗、環(huán)保、獨(dú)立性強(qiáng)并且容易控制的氟硅酸處理方法及其系統(tǒng)，該方法以及系統(tǒng)利用低價(jià)值的氟硅酸為原料，制備得到了高價(jià)值的無(wú)水氟化氫和二氧化硅(氣相法白炭黑)產(chǎn)品，具有廣泛市場(chǎng)及應(yīng)用價(jià)值。
[0005]在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出一種氟硅酸處理方法，該方法包括:將氟硅酸與二氧化硅混合，并對(duì)所得到的混合物進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體；將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；以及對(duì)所述產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
[0006]利用上述方法可以有效對(duì)單一廉價(jià)的化工原料氟硅酸進(jìn)行處理，制備得到了兩種不同用途的高附加產(chǎn)值的氟化氫和二氧化硅(氣相法白炭黑)產(chǎn)品，并且該方法不會(huì)產(chǎn)生任何有損環(huán)境的難以處理的副產(chǎn)物，因此不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。該方法的獨(dú)立性強(qiáng)，只需在任何有氟硅酸資源的地方建設(shè)，無(wú)需依附其他化工裝置，例如含氟磷肥企業(yè)建造裝置、濕法磷酸生產(chǎn)裝置等其他附加產(chǎn)業(yè)。
[0007]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的氟硅酸處理方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0008]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氟硅酸是以濃度為> 15%的氟硅酸溶液的形式提供的。由此可以提供適當(dāng)?shù)姆兀M(jìn)而可以進(jìn)一步提高氟硅酸的處理效率。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氟硅酸折純量與二氧化硅折純量的質(zhì)量比為4.4~8.8:1。以該比例將兩者進(jìn)行反應(yīng)，可以使得氟硅酸與二氧化硅得到充分反應(yīng)，由此可以進(jìn)一步提高制備無(wú)水氟化氫和二氧化硅的生產(chǎn)效率，從而進(jìn)一步提高回收處理氟硅酸的效率。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合之前，利用吸水劑對(duì)所述四氟化硅氣體進(jìn)行脫水處理，以便于后續(xù)得到高純度的無(wú)水氟化氫。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合之前，預(yù)先將所述四氟化硅氣體進(jìn)行預(yù)熱至100~300攝氏度。由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露點(diǎn)，凝結(jié)成水后，腐蝕設(shè)備。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，將所述四氟化娃氣體與氫氣、氧氣按照I~2:1~1.2:
1.5~2的摩爾比進(jìn)行混合，其中，所述四氟化硅與氫氣的摩爾比為> 0.5，所述氧氣與氫氣的摩爾比為>0.5。由此可以保證各組分之間進(jìn)行充分的反應(yīng)，無(wú)過(guò)多單一氣體的剩余。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述氟硅酸處理方法進(jìn)一步包括:利用氧氣對(duì)所述二氧化硅進(jìn)行凈化處理。由此可以進(jìn)一步提高二氧化硅的純度。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述氟硅酸處理方法進(jìn)一步包括:對(duì)所述氟化氫依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述氟硅酸處理方法進(jìn)一步包括:利用經(jīng)過(guò)冷凝處理，移除氟化氫液體后的剩余氣體對(duì)所述燃?xì)饣旌掀鬟M(jìn)行降溫。由此，可以避免燃燒反應(yīng)時(shí)的溫度過(guò)高使得合成爐超負(fù)荷工作，減少使用壽命，同時(shí)對(duì)原料氣體進(jìn)行回收利用，提高了資源利用率。
[0014]在本發(fā)明的另一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種氟硅酸處理系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器用于將氟硅酸與二氧化硅混合，并對(duì)所得到的混合物進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體；合成裝置，所述合成裝置與所述蒸發(fā)器連接，用于將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；分離裝置，所述分離裝置與所述合成裝置連接，用于對(duì)所述產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
[0015]利用該系統(tǒng)可以有效地實(shí)施上述氟硅酸的處理方法，并且該裝置獨(dú)立性強(qiáng)，可以有效對(duì)單一廉價(jià)的化工原料氟硅酸進(jìn)行處理，制備得到了兩種不同用途的高附加產(chǎn)值的氟
化氫和二氧化硅產(chǎn)品。
[0016]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的氟硅酸處理系統(tǒng)還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0017]根據(jù)本發(fā)明`的實(shí)施例，在所述蒸發(fā)器與所述合成裝置之間，沿所述蒸發(fā)器向所述合成裝置的方向，依次設(shè)置有干燥裝置和燃?xì)饣旌涎b置，以便利用吸水劑對(duì)所述四氟化硅氣體在所述干燥裝置內(nèi)進(jìn)行脫水處理；以及將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣以預(yù)定比例在所述燃?xì)饣旌涎b置內(nèi)進(jìn)行混合。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述氟硅酸處理系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第一凈化裝置和第二凈化裝置，所述第一凈化裝置和第二凈化裝置分別與所述分離裝置連接，其中，所述第一凈化裝置用于對(duì)所述二氧化硅進(jìn)行凈化處理；所述第二凈化裝置用于對(duì)所述氟化氫進(jìn)行凈化處理。由此可以進(jìn)一步提高氟化氫和二氧化硅的純度。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述氟硅酸處理系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第一加熱裝置，所述第一加熱裝置設(shè)置在所述干燥裝置和燃?xì)饣旌涎b置之間，用于對(duì)所述四氟化硅氣體進(jìn)行預(yù)熱處理；第二加熱裝置，所述第二加熱裝置與所述第一凈化裝置相連，用于對(duì)凈化二氧化硅的氣體進(jìn)行預(yù)熱處理。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第二凈化裝置進(jìn)一步包括依次相連的除塵裝置、冷凝裝置、精餾裝置以及冷卻裝置，以便對(duì)所述氟化氫依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。由此可以進(jìn)一步提高氟化氫的純度。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述冷凝裝置與所述燃?xì)饣旌涎b置連接，以便利用經(jīng)過(guò)冷凝處理后剩余的含氟氣體對(duì)所述燃?xì)饣旌涎b置進(jìn)行降溫，由此可以避免燃燒反應(yīng)時(shí)的溫度過(guò)高使得合成爐超負(fù)荷工作，減少使用壽命，同時(shí)對(duì)原料氣體進(jìn)行回收利用，提高了資源利用率。
[0022]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0024]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氟硅酸處理方法的流程圖；
[0025]圖2是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氟硅酸處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖3是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氟硅酸處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖4是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氟硅酸處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖5是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氟硅酸處理系統(tǒng)的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0030]此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。
[0031]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
[0032]發(fā)明人是基于下 列發(fā)現(xiàn)完成本發(fā)明的:
[0033]本發(fā)明主要涉及無(wú)水氟化氫生產(chǎn)和氣相白炭黑生產(chǎn)，現(xiàn)有技術(shù)用于生產(chǎn)氟化氫的工藝一般為利用螢石或氟硅酸生產(chǎn)無(wú)水氟化氫，其中，利用氟硅酸生產(chǎn)無(wú)水氟化氫工藝，其原理是利用氟硅酸與濃硫酸反應(yīng)，生成氟化氫和四氟化硅氣體，分離氟化氫氣體后得到無(wú)水氟化氫，其余的四氟化硅氣體返回系統(tǒng)再利用。該工藝存在以下缺點(diǎn):副產(chǎn)物有兩個(gè)，第一副產(chǎn)物為含氟稀硫酸，稀硫酸必須得到有效利用，如進(jìn)入濕法磷酸裝置生產(chǎn)磷酸，因此工藝依附性極強(qiáng)，第二副產(chǎn)物為含氟硅渣，含氟硅渣如不能有效處理，會(huì)導(dǎo)致氟回收率不高。
[0034]現(xiàn)有技術(shù)中的氣相法白炭黑合成工藝是將經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理后的兩種硅鹵化合物、空氣和氫氣按比例連續(xù)穩(wěn)定地輸入反應(yīng)器混合，在合成爐中發(fā)生高溫水解反應(yīng)，調(diào)整原料和混合配比，控制反應(yīng)溫度，以得到合格的白炭黑產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)能源和材料的綜合利用。該工藝的缺點(diǎn)是雖然
【發(fā)明內(nèi)容】
中包含四氟化硅氣體，但根本沒(méi)有考慮四氟化硅生成的氟化氫產(chǎn)物的回收利用，將其作為廢棄副產(chǎn)物處理。
[0035]現(xiàn)有技術(shù)中的還存在一種利用四氟化硅制備氟化氫聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其方法是利用磷肥附產(chǎn)的粗四氟化硅氣體經(jīng)除水、除塵、冷凍、壓縮、液化、氣化后，與水蒸氣反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)氣固分離，得到氟化氫和白炭黑。該方法的缺點(diǎn)是:裝置依附性強(qiáng)，必須依附含氟磷肥氣液建造。并且該工藝中的四氟化硅來(lái)源較狹窄，僅為磷肥附產(chǎn)的粗四氟化硅氣體。同時(shí)該工藝對(duì)四氟化硅氣體凈化要求苛刻，須經(jīng)除水、除塵、冷凍、壓縮、液化、氣化等步驟。
[0036]發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，可以利用氟硅酸直接制備得到氟化氫和二氧化硅兩種產(chǎn)品，為此，在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了處理氟硅酸的方法，該方法包括:將氟硅酸與二氧化硅混合，并對(duì)所得到的混合進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體；將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；以及對(duì)所述產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
[0037]利用上述方法可以有效對(duì)單一廉價(jià)的化工原料氟硅酸進(jìn)行處理，制備得到了兩種不同用途的高附加產(chǎn)值的氟化氫和二氧化硅產(chǎn)品，并且該方法不會(huì)產(chǎn)生任何有損環(huán)境的難以處理的副產(chǎn)物，因此不 會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。該方法的獨(dú)立性強(qiáng)，只需在任何有氟硅酸資源的地方建設(shè)，無(wú)需依附其他化工裝置，例如濕法磷酸生產(chǎn)裝置等。
[0038]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，氟硅酸的來(lái)源以及濃度并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，氟硅酸的來(lái)源可以有多種途徑，例如可以是螢石法生產(chǎn)氟化氫工藝的副產(chǎn)物氟硅酸，也可以是磷肥生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物氟硅酸等。因此本發(fā)明的方法徹底解決了現(xiàn)有技術(shù)中氟化氫生產(chǎn)的依附性問(wèn)題，上述處理氟化氫的方法適用于任何有氟硅酸或四氟化硅資源的地方。
[0039]為方便理解，下面參照附圖1對(duì)氟硅酸的處理方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0040]SlOO:加熱分解
[0041]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將含有氟硅酸的溶液和二氧化硅固體加入到蒸發(fā)器內(nèi)，混合均勻并加熱蒸發(fā)，以便得到含有四氟化硅和水蒸氣的混合氣體。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在該步驟中主要發(fā)生如下化學(xué)分解反應(yīng):
[0042]H2SiF6+Si02=SiF4+H20
[0043]根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例，含有氟硅酸的溶液的濃度并不受特別限制，只要溶液中的氟硅酸(折純量)與二氧化硅(折純量)的質(zhì)量比為4.4~8.8:1即可，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，若氟硅酸與二氧化硅固體的重量比例過(guò)小，將導(dǎo)致二氧化硅沉積在蒸發(fā)器內(nèi)，影響轉(zhuǎn)熱，生產(chǎn)能力下降；若氟硅酸與二氧化硅固體重量比例過(guò)大，氣相中含有氟化氫氣體，導(dǎo)致廢水含氟量超標(biāo)，并造成氟回收率降低。因?yàn)椴煌瑏?lái)源的氟硅酸，其氟元素和硅元素的比例不同，因此，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，可根據(jù)不同的氟硅比，來(lái)適當(dāng)調(diào)整氟硅酸(折純量)與二氧化硅的重量比。由此，顯著提高回收處理氟硅酸的效率，從而進(jìn)一步提高制備無(wú)水氟化氫和二氧化硅的生產(chǎn)效率。
[0044]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將上述制備得到四氟化硅和水蒸氣的混合氣體進(jìn)行脫水處理，以便后續(xù)能夠精確控制反應(yīng)物質(zhì)的量，使四氟化硅氣體反應(yīng)完全，并得到無(wú)水氟化氫。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，可以利用吸水劑對(duì)四氟化氫氣體進(jìn)行干燥，吸水劑由一種或一種以上的難揮發(fā)，易吸水，易再生的液體配置而成。根據(jù)本發(fā)明的示例，上述吸水劑的類型并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體示例，吸收劑的類型并不受特別限制，只要該吸收劑能夠達(dá)到良好的吸收效果即可。根據(jù)本發(fā)明具體實(shí)施例，吸水劑可以從干燥塔頂部進(jìn)入，下部流出，在塔內(nèi)與含四氟化硅和水蒸氣的混合氣體逆流接觸以達(dá)到除水的目的。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，吸水劑吸收干燥塔內(nèi)混合氣體中的水汽后從干燥塔底部流出。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，可以對(duì)吸收后的吸水劑進(jìn)行再生處理后重復(fù)利用，具體可以將吸水后的吸水劑通入吸水劑再生塔加熱除去水蒸氣，然后經(jīng)循環(huán)泵打入吸水劑冷卻器冷卻，冷卻后的吸水劑可重新進(jìn)入干燥塔內(nèi)，循環(huán)使用。加熱生成的水蒸氣廢氣，經(jīng)廢水冷凝器冷凝后，處理達(dá)標(biāo)后排放。由此，提高資源的循環(huán)使用次數(shù)，減少工藝成本，同時(shí)也減少?gòu)U液排出，降低對(duì)環(huán)境的二次污染。
[0045]S200:燃燒反應(yīng)
[0046]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將上述干燥后四氟化硅氣體與氧氣、氫氣進(jìn)行混合后在合成爐內(nèi)進(jìn)行燃燒反應(yīng)，生成含有氟化氫和二氧化硅的氣固混合物。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，四氟化硅、氧氣、氫氣之間發(fā)生燃燒反應(yīng)，主要發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)式如下:
[0047]H2+02=H20 (g)
[0048]H2O (g) +SiF4 (g) =HF (g) +SiO2 (s)
[0049]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，上述燃燒反應(yīng)是在500至1200攝氏度溫度下進(jìn)行的。以使四氟化硅氣體充分轉(zhuǎn)化為氟化氫氣體`和二氧化硅固體，由此，進(jìn)一步提高資源的有效回收效率，以及制備無(wú)水氟化氫和二氧化硅的生產(chǎn)效率。
[0050]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合之前，預(yù)先將所述四氟化硅氣體進(jìn)行預(yù)熱至100~300攝氏度。由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露點(diǎn)，凝結(jié)成水后,腐蝕設(shè)備。
[0051]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，四氟化硅氣體、氧氣、氫氣的反應(yīng)摩爾比并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，可以將四氟化娃氣體與氫氣、氧氣按照I~2:1~1.2:1.5~2的摩爾比進(jìn)行混合，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，四氟化硅和氫氣的摩爾比必須大于等于0.5，比例過(guò)小將導(dǎo)致合成爐內(nèi)水蒸氣增多，對(duì)設(shè)備造成腐蝕，并影響后續(xù)氟化氫干燥和精餾工序的正常運(yùn)行；氧氣和氫氣的摩爾比必須大于等于0.5，比例過(guò)小，將可能導(dǎo)致氫氣在系統(tǒng)中富集，產(chǎn)生安全隱患。因此根據(jù)本發(fā)明的具體示例，控制四氟化硅與氫氣的摩爾比為> 0.5，氧氣與氫氣的摩爾比為> 0.5。由此可以保證各組分之間進(jìn)行充分的反應(yīng)，無(wú)過(guò)多單一氣體的剩余，避免對(duì)設(shè)備造成腐蝕或者產(chǎn)生安全隱患，影響工藝進(jìn)程。
[0052]S300:氣固分離
[0053]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，將氟化氫和二氧化硅氣固產(chǎn)物混合物進(jìn)行分離，以便得到氟化氫氣體和二氧化硅固體。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，可以利用旋風(fēng)分離器對(duì)氟化氫和二氧化硅氣固混合物進(jìn)行分離，其中氟化氫氣體從分離器上部逸出，進(jìn)入氟化氫后續(xù)處理系統(tǒng)；固體顆粒從分離器下部流出。根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步對(duì)分離得到的氟化氫氣體和二氧化硅固體進(jìn)行凈化處理，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，將氟化氫氣體依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理，最終得到無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。
[0054]根據(jù)本發(fā)明具體實(shí)施例，可以利用經(jīng)過(guò)冷凝處理，移除氟化氫液體后的剩余氣體對(duì)所述燃?xì)饣旌掀鬟M(jìn)行降溫。由此，可以避免燃燒反應(yīng)時(shí)的溫度過(guò)高使得合成爐超負(fù)荷工作，減少使用壽命，同時(shí)對(duì)原料氣體進(jìn)行回收利用，提高了資源利用率。
[0055]根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步對(duì)分離得到的二氧化硅固體進(jìn)行凈化處理，以便去除二氧化硅固體中的酸性氣體。去除二氧化硅固體中的酸性氣體的方式并不受特別限制，只要可以將二氧化硅固體中的酸性氣體去除即可，根據(jù)本發(fā)明具體實(shí)施例，也可以利用燃燒反應(yīng)前的氧氣對(duì)二氧化硅進(jìn)除酸，由此可以進(jìn)一步提高氧氣的利用率。用于凈化后的氧氣返回燃?xì)饣旌掀骼^續(xù)參加燃燒反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，在對(duì)二氧化硅進(jìn)行除酸之前，應(yīng)預(yù)先對(duì)氧氣進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度可以為100~300攝氏度，由此可以進(jìn)一步提高除酸效率和除酸效果，以便得到合格率較高的二氧化硅產(chǎn)品。
[0056]在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種氟硅酸處理系統(tǒng)。下面參考圖2對(duì)處理氟硅酸的系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0057]該系統(tǒng)具體包括:蒸發(fā)器100、合成裝置200以及分離裝置300，合成裝置200與蒸發(fā)器100連接，分離裝置300與合成裝置200連接。
[0058]其中，蒸發(fā)器100用于氟硅酸與二氧化硅在其中進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化娃氣體；合成裝置200用于所述四氟化娃氣體與氫氣、氧氣混合并在其中進(jìn)行燃燒反應(yīng)以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；分離裝置300用于對(duì)產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
[0059]利用上述氟硅酸處理系統(tǒng)可以有效實(shí)現(xiàn)對(duì)氟硅酸進(jìn)行處理得到兩種不同用途的高附加產(chǎn)值的氟化氫和二氧化硅產(chǎn)品，并且該方法不會(huì)產(chǎn)生任何有損環(huán)境的難以處理的副產(chǎn)物，因此不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。該系統(tǒng)的獨(dú)立性強(qiáng)，只需在任何有氟硅酸資源的地方建設(shè)，無(wú)需依附其他化工裝置，例如含氟磷肥氣液建造裝置、濕法磷酸生產(chǎn)裝置等其他附加產(chǎn)業(yè)。
[0060]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，氟硅酸的來(lái)源以及濃度并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，氟硅酸的來(lái)源可以有多種途徑，例如可以是螢石法生產(chǎn)氟化氫工藝的副產(chǎn)物氟硅酸，也可以是磷肥生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物氟硅酸等。因此本發(fā)明的系統(tǒng)徹底解決了吸納有技術(shù)中氟化氫生產(chǎn)的依附性問(wèn)題，上述處理氟化氫的系統(tǒng)適用于任何有氟硅酸或四氟化硅資源的地方。
[0061]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，如圖3所示，上述處理氟硅酸的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:在蒸發(fā)器100與合成裝置200之間，沿蒸發(fā)器100向合成裝置200的方向，依次設(shè)置有干燥裝置400和燃?xì)饣旌涎b置500。其中，利用吸水劑對(duì)四氟化硅氣體在干燥裝置400內(nèi)進(jìn)行脫水處理；以及將四氟化硅氣體與氫氣、氧氣在燃?xì)饣旌涎b置500內(nèi)進(jìn)行混合。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，吸收劑可以從干燥裝置400的頂部進(jìn)入，底部流出，在干燥裝置400內(nèi)與含四氟化硅和水蒸氣的混合氣體逆流接觸以達(dá)到除水的目的。由此，利用該裝置可以進(jìn)一步提高脫水效率，從而進(jìn)一步提高制備無(wú)水氟化氫和二氧化硅的效率。[0062]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，在燃?xì)饣旌涎b置500內(nèi)，將經(jīng)過(guò)脫水處理的四氟化氫氣體與氧氣和氫氣按照一定比例進(jìn)行混合。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，燃?xì)饣旌涎b置500可以將四氟化硅氣體與氫氣、氧氣按照I~2:1~1.2:1.5~2的摩爾比進(jìn)行混合。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，四氟化硅和氫氣的摩爾比必須大于等于0.5，比例過(guò)小將導(dǎo)致合成爐200內(nèi)水蒸氣增多，對(duì)設(shè)備造成腐蝕，并影響后續(xù)氟化氫干燥和精餾工序的正常運(yùn)行；氧氣和氫氣的摩爾比必須大于等于0.5，比例過(guò)小，將可能導(dǎo)致氫氣在系統(tǒng)中富集，產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。因此根據(jù)本發(fā)明的具體示例，通過(guò)控制燃?xì)饣旌涎b置500的閥門裝置可以控制四氟化硅與氫氣的摩爾比為≥0.5，氧氣與氫氣的摩爾比為≥0.5。由此可以保證各組分之間進(jìn)行充分的反應(yīng)，無(wú)過(guò)多單一氣體的剩余，避免對(duì)設(shè)備造成腐蝕或者引發(fā)爆炸，影響工藝進(jìn)程，由此可以進(jìn)一步提高氟硅酸的處理效率。[0063]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，上述處理氟硅酸的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第一凈化裝置600和第二凈化裝置700，第一凈化裝置600和第二凈化裝置700分別與分離裝置300連接，其中，第一凈化裝置600用于對(duì)二氧化硅進(jìn)行凈化處理，以便獲得二氧化硅產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，第一凈化裝置600對(duì)分離得到的二氧化硅固體進(jìn)行凈化處理，以便去除二氧化硅固體中的酸性氣體。去除二氧化硅固體中的酸性氣體的方式并不受特別限制，只要可以將二氧化硅固體中的酸性氣體去除即可，根據(jù)本發(fā)明具體實(shí)施例，可以利用氧氣在第一凈化裝置600內(nèi)去除二氧化硅固體中的酸性氣體，用于凈化后的氧氣返回燃?xì)饣旌掀鲄⒓尤紵磻?yīng)。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，也可以將燃燒反應(yīng)前的預(yù)熱氧氣通入第一凈化裝置600內(nèi)對(duì)二氧化硅進(jìn)除酸，由此可以進(jìn)一步提高氧氣的利用率。[0064]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，利用第二凈化裝置700對(duì)氟化氫進(jìn)行凈化處理，以便獲得氟化氫產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，如圖4所示，第二凈化裝置700還可以包括依次相連的除塵裝置710、冷凝裝置720、精餾裝置730以及冷卻裝置740，以便對(duì)氟化氫依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。由此可以進(jìn)一步提高氟化氫氣體的純度。[0065]根據(jù)本發(fā)明的具體示例，上述處理氟硅酸的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第一加熱裝置800和第二加熱裝置900，第一加熱裝置800在干燥裝置400和燃?xì)饣旌涎b置500之間，用于對(duì)四氟化硅氣體進(jìn)行預(yù)熱處理，具體預(yù)熱至100~300攝氏度，由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露點(diǎn)，凝結(jié)成水后，腐蝕設(shè)備。第二加熱裝置900與第一凈化裝置600相連，用于對(duì)凈化二氧化硅的氣體進(jìn)行預(yù)熱處理，預(yù)熱溫度可以為100~300攝氏度，由此可以進(jìn)一步提高除酸效率和除酸效果，以便得到合格率較高的二氧化硅產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，該氣體的類型并不受特別限制，具體可以為空氣或者氧氣。例如可以利用燃燒反應(yīng)前的氧氣對(duì)二氧化硅固體進(jìn)行除酸，由此可以提高氧氣的利用率。[0066]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，冷凝裝置720與燃?xì)饣旌涎b置500連接，由此可以冷凝后氟化氫液體后的剩余含氟氣體返回至燃?xì)饣旌涎b置500，由此可以避免燃燒反應(yīng)時(shí)的溫度過(guò)高使得合成爐超負(fù)荷工作，減少使用壽命，同時(shí)對(duì)原料氣體進(jìn)行回收利用，提高了資源利用率。[0067]本發(fā)明處理氟硅酸的方法較現(xiàn)有技術(shù)存在以下優(yōu)點(diǎn):[0068]1、除氧氣和氫氣外，使用單一廉價(jià)化工原材料氟硅酸，生產(chǎn)兩種不同用途的高附加值產(chǎn)品。而氧氣和氫氣是可以在任何地點(diǎn)得到的常用氣體。[0069]2、裝置獨(dú)立性強(qiáng)，可以在任何有氟硅酸資源的地方建設(shè)，而不必依附于其它化工裝置，如濕法磷酸生產(chǎn)裝置等。
[0070]3、環(huán)境友好，本工藝不產(chǎn)生任何有損環(huán)境的難以處理的副產(chǎn)物，三廢量極少或沒(méi)有。理論上，本裝置不產(chǎn)生廢渣和廢氣，廢液是水。
[0071]下面參考具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述，需要說(shuō)明的是，這些實(shí)施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發(fā)明。
[0072]實(shí)施例
[0073]1、原料用量:
[0074]氟硅酸:1000L (質(zhì)量濃度為18%，密度1.18kg/L，純氟硅酸質(zhì)量212.4kg);二氧化娃:28.3kg ;氧氣:75.3kg ;氫氣:8.63kg ；
[0075]2、利用氟硅酸制備氟化氫和二氧化硅，見(jiàn)圖5。
[0076]將質(zhì)量密度為18%，密度為1.18Kg/L的原料氟硅酸溶液1000L，經(jīng)洗滌塔洗滌廢氣后，倒入氟硅酸蒸發(fā)器，再將28.3K 二氧化硅粉末倒入氟硅酸蒸發(fā)器中，混合均勻后加熱蒸發(fā)，得到222.7Kg四氟化硅氣體和828.1Kg水蒸氣混合氣體，經(jīng)四氟化硅干燥塔干燥后，得到218.2Kg純度為98%以上的四氟化硅氣體。
[0077]將218.2kg，200°C，體積16.9L的四氟化硅氣體，與75.3kg，80。。，體積66.5L的氧氣，和8.63kg, 20°C, 102.9L的氫氣連續(xù)地通入燃?xì)饣旌掀鳎缓髮⒒旌先細(xì)鈱?dǎo)入合成爐，點(diǎn)燃混合燃?xì)?，采用空氣間接冷卻方式，保持合成爐出口溫度在200-500°C。從合成爐出來(lái)的氣固混合物，進(jìn)入二氧化硅分離器內(nèi)分離，上部出氣體，底部出固體。
[0078]分離器上部出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)除塵、冷凝、精餾、冷卻后，得到159.4kg無(wú)水氟化氫
女口
廣叩ο
[0079]分離器底部出來(lái)的固體，經(jīng)脫附塔脫附，冷卻器冷卻，得到119.7kg粗二氧化硅產(chǎn)品，分級(jí)后包裝。
[0080]3、結(jié)論:本實(shí)施例中，原材料總回收率為85.9%，氟回收率為93.1%。隨著裝置運(yùn)行的連續(xù)化，原材料總回收率以及氟回收率都會(huì)越來(lái)越高。
[0081]在本說(shuō)明書的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0082]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種氟硅酸處理方法，其特征在于，包括: 將氟硅酸與二氧化硅混合，并對(duì)所得到的混合物進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體； 將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)，以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；以及 對(duì)所述產(chǎn)物混合物進(jìn)行氣固分離，以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟硅酸是以濃度為>15被％的氟硅酸溶液提供的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟硅酸折純量與二氧化硅折純量的質(zhì)量比為4.4~8.8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在將所述四氟化娃氣體與氫氣、氧氣混合之前，利用吸水劑對(duì)所述四氟化硅氣體進(jìn)行脫水處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣按照I~2:1~1.2:1.5~2的摩爾比進(jìn)行混合， 其中， 所述四氟化硅與氫氣的摩爾比為> 0.5， 所述氧氣與氫氣的摩爾比為> 0.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`方法，其特征在于，進(jìn)一步包括:對(duì)所述氟化氫依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進(jìn)一步包括:利用經(jīng)過(guò)冷凝處理后余下的含氟氣體返回至燃?xì)饣旌掀?，以便?duì)燃燒反應(yīng)溫度進(jìn)行控制。
8.一種氟硅酸處理系統(tǒng)，其特征在于，包括: 蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器用于對(duì)氟硅酸與二氧化硅進(jìn)行加熱蒸發(fā)，以便獲得四氟化硅氣體； 合成裝置，所述合成裝置與所述蒸發(fā)器連接，用于對(duì)所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣混合并進(jìn)行燃燒反應(yīng)以得到含有氟化氫和二氧化硅的產(chǎn)物混合物；以及 分離裝置，所述分離裝置與所述合成裝置連接，用于所述產(chǎn)物混合物在其中進(jìn)行氣固分離以便分別獲得氟化氫和二氧化硅。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，在所述蒸發(fā)器與所述合成裝置之間，沿所述蒸發(fā)器向所述合成裝置的方向，依次設(shè)置有干燥裝置和燃?xì)饣旌涎b置，以便利用吸水劑對(duì)所述四氟化硅氣體在所述干燥裝置內(nèi)進(jìn)行脫水處理；以及將所述四氟化硅氣體與氫氣、氧氣在所述燃?xì)饣旌涎b置內(nèi)進(jìn)行混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括: 第一凈化裝置和第二凈化裝置，所述第一凈化裝置和第二凈化裝置分別與所述分離裝置連接，其中， 所述第一凈化裝置用于對(duì)所述二氧化硅進(jìn)行凈化處理，以便獲得二氧化硅產(chǎn)品； 所述第二凈化裝置用于對(duì)所述氟化氫進(jìn)行凈化處理，以便獲得氟化氫產(chǎn)品。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括: 第一加熱裝置，所述第一凈化加熱設(shè)置在所述干燥裝置和燃?xì)饣旌涎b置之間，用于對(duì)所述四氟化硅氣體進(jìn)行預(yù)熱處理；以及 第二加熱裝置，所述第二加熱裝置與所述第一凈化裝置相連，用于對(duì)凈化二氧化硅的氣體進(jìn)行預(yù)熱處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二凈化裝置包括依次相連的除塵裝置、冷凝裝置、精餾裝置以及冷卻裝置，以便對(duì)所述氟化氫依次進(jìn)行除塵處理、冷凝處理、精餾處理以及冷卻處理。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置與所述燃?xì)饣旌涎b置連接，以便利用經(jīng)過(guò)冷凝處理后剩`余的含氟氣體對(duì)所述燃?xì)饣旌涎b置進(jìn)行降溫。
【文檔編號(hào)】C01B7/19GK103553059SQ201310311434
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月23日
【發(fā)明者】龔興榮 申請(qǐng)人:龔興榮