制備納米碳酸鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟：向碳化反應塔內(nèi)通入二氧化碳氣體；通過精漿泵向碳化反應塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使氫氧化鈣溶液與二氧化碳氣體發(fā)生碳化反應，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿；通過將碳酸鈣懸濁液熟漿導入熟漿槽，及控制通入碳化反應塔內(nèi)的二氧化碳氣體量和噴入氫氧化鈣溶液量來保持碳化反應塔的壓力。本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出10nm-100nm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設備結(jié)構(gòu)簡單，易于維護，生產(chǎn)成本相對較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應用。
【專利說明】制備納米碳酸鈣的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備納米碳酸鈣的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是一種重要的無機化工產(chǎn)品，廣泛用于涂料、橡膠、塑料、膠粘劑、密封膠、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。納米碳酸鈣是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新型超細固體粉末材料，其粒度介于1nm-1OOnm之間。由于納米碳酸I丐粒子的超細化,其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了普通碳酸鈣所不具有的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子效應。
[0003]納米碳酸鈣添加到某些產(chǎn)品中時，具有顯著的補強作用，可以不同程度地改善產(chǎn)品制備的流變性、觸變性、流掛性、流平性和韌性等力學性能，因而具有較高的附加值。
[0004]隨著納米級碳酸鈣技術(shù)的發(fā)展和通用型技術(shù)的普及，市場對納米級碳酸鈣的需求愈加旺盛，納米級碳酸鈣的產(chǎn)量也不斷提高。目前，納米碳酸鈣的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有:間歇鼓泡碳化法、連續(xù)噴霧多段碳化法和超重力反應結(jié)晶法。
[0005]其中，間歇鼓泡碳化法投資相對較少且操作簡便，其工藝參數(shù)控制可操作性強，但其對原料氣二氧化碳放入濃度和壓力的要求高。一旦二氧化碳放入濃度和壓力達不到要求，就會使二氧化碳氣體的吸收傳質(zhì)效果變差，相應使產(chǎn)品粒徑難以細化。同時其二氧化碳的利用率低，其一般利用率尚不到30%。
[0006]與間歇鼓泡碳化法相比，連續(xù)噴霧多段碳化法的生產(chǎn)效率相對較高，其二氧化碳的利用率可以提高至50%左右，但其穩(wěn)定生產(chǎn)的可操作性相對較差，產(chǎn)品的粒徑分布范圍較寬，產(chǎn)品的應用特性一般相對較低。
[0007]超重力反應結(jié)晶法的產(chǎn)品平均粒徑小，具有粒徑分布窄，產(chǎn)品質(zhì)量相對穩(wěn)定和碳化時間相對較短等優(yōu)勢。但其生產(chǎn)投資較大，且生產(chǎn)中的動力消耗高，從而導致生產(chǎn)成本較高，目前尚無法大規(guī)模應用。
[0008]因此，如何降低納米碳酸鈣的制造成本，提高納米碳酸鈣生產(chǎn)效率就成為亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法。
[0010]本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟:
[0011]向碳化反應塔內(nèi)通入二氧化碳氣體；
[0012]通過精漿泵向所述碳化反應塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使所述氫氧化鈣溶液與所述二氧化碳氣體發(fā)生碳化反應，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿；
[0013]通過將所述碳酸鈣懸濁液熟漿導入熟漿槽，及控制通入所述碳化反應塔內(nèi)的二氧化碳氣體量和噴入所述氫氧化鈣溶液量來保持所述碳化反應塔的壓力。
[0014]所述碳化反應塔的壓力大于0.0SMpa,所述氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。
[0015]所述碳化反應塔的壓力大于0.2Mpa，且反應溫度小于38°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
[0016]所述碳化反應塔的壓力大于0.05Mpa，且反應溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
[0017]所述碳化反應塔的壓力大于0.3Mpa，且反應溫度小于25°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑為50nm至lOOnm。
[0018]所述納米碳酸鈣的品型包括:立方體、鏈狀和品字型。
[0019]本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設備結(jié)構(gòu)簡單，易于維護，生產(chǎn)成本相對較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1為本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法實施例的生產(chǎn)設備示意圖。

【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0023]圖1為本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法實施例的生產(chǎn)設備示意圖，如圖1所示，本實施例的制備納米碳酸鈣的方法可以包括:
[0024]向碳化反應塔內(nèi)I通入二氧化碳氣體。
[0025]具體地，首先確認調(diào)節(jié)閥9為關(guān)閉狀態(tài)，然后通過緩沖槽5向碳化反應塔I內(nèi)通入二氧化碳氣體，在通入過程中，需要通過壓力表8監(jiān)控反應塔I的壓力，直到碳化反應塔I中二氧化碳氣體的壓力達到發(fā)生碳化反應的最佳壓力狀態(tài)。
[0026]通過精漿泵7向碳化反應塔I內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使氫氧化鈣溶液與二氧化碳氣體發(fā)生碳化反應，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿。
[0027]在碳化反應塔I中二氧化碳氣體的壓力達到發(fā)生碳化反應的最佳壓力狀態(tài)后，通過精漿泵7將氫氧化鈣溶液從精漿槽6中抽出，然后通過管道和噴嘴2通入碳化反應塔I而霧化后，在碳化反應塔I的空中、塔壁和液體分布板3上與二氧化碳氣體進行碳化反應(Ca(OH) 2+C02=CaC03+H20),從而生成碳酸鈣懸濁液熟漿。
[0028]通過將碳酸鈣懸濁液熟漿導入熟漿槽4，及控制通入碳化反應塔I內(nèi)的二氧化碳氣體量和噴入氫氧化鈣溶液量來保持碳化反應塔I的壓力。
[0029]通過從液位計10觀察碳化反應塔I塔內(nèi)液體高度,從而監(jiān)控碳化反應塔I中所進行的碳化反應的情況，在碳化反應塔I塔內(nèi)液體達到生產(chǎn)要求的高度后，即可開啟調(diào)節(jié)閥9，將生產(chǎn)的碳酸鈣懸濁液熟漿導入熟漿槽4中。在導入過程中，需要對調(diào)節(jié)閥9的開啟大小和二氧化碳氣體通入的速度進行控制，以確保碳化反應塔I的壓力維持在碳化反應所要求的大小，從而使碳化反應可以一直穩(wěn)定進行下去，從而實現(xiàn)不間斷生產(chǎn)。
[0030]在碳化反應過程中，由于二氧化碳氣體的吸收傳質(zhì)過程為整個碳化過程的關(guān)鍵步驟。因此強化二氧化碳氣體在液相中的傳質(zhì)速率是提高整個過程速率的有效途徑。同時由于液相中的⑶廣是通過二氧化碳氣體的化學吸收而生成的，因此控制的二氧化碳氣體的吸收速率也是控制體系中碳酸鈣過飽和度高低的有效手段之一，通過控制碳化反應塔I的壓力極大地提高了二氧化碳氣體的溶解度，從而顯著地提高了反應體系的過飽和度。
[0031]本實施例的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設備結(jié)構(gòu)簡單，易于維護，生產(chǎn)成本相對較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應用。
[0032]優(yōu)選的,碳化反應塔I的壓力大于0.08Mpa,氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。通過實驗表明，在碳化反應塔I的壓力大于0.08Mpa，氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3時，可以滿足一般生產(chǎn)要求，而當碳化反應塔I的壓力提高后，氫氧化鈣溶液的濃度也可以相應提聞。
[0033]優(yōu)選的，碳化反應塔的壓力大于0.2Mpa，且反應溫度小于38°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。當所需納米碳酸鈣的粒徑小于10nm時，碳化反應塔I的壓力需要大于0.2Mpa，且反應溫度應小于38°C，如果反應溫度過高，會導致納米碳酸鈣微粒在劇烈熱運動下發(fā)生團聚，從而降低產(chǎn)品的品質(zhì)。如果適當?shù)奶岣咛蓟磻蘒的壓力，反應溫度也可以適當升高，但當過程溫度超過45°C時，需要選擇添加適當?shù)姆稚源_保納米碳酸鈣微粒不會在劇烈熱運動下發(fā)生團聚。
[0034]優(yōu)選的，碳化反應塔I的壓力大于0.05Mpa，且反應溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑為lOOnm。將反應溫度降至28°C以下，在碳化反應塔I的壓力大于0.05Mpa時，碳化反應也可以正常進行，同樣可以得到粒徑小于10nm的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0035]優(yōu)選的，碳化反應塔I的壓力大于0.3Mpa，且反應溫度小于25°C，制得的納米碳酸隹丐的粒徑為50nm至lOOnm。當制備的納米碳酸?丐的粒徑為50nm至10nm時,碳化反應塔I的壓力需要大于0.3Mpa，且反應溫度控制在25°C以內(nèi)，就可以得到粒徑為50nm至10nm的納米碳Ife I丐廣品。
[0036]進一步優(yōu)選的，納米碳酸鈣的品型可以包括:立方體、鏈狀和品字型。通過調(diào)整碳化反應塔I的塔內(nèi)壓力、衆(zhòng)液溫度或適當加入添加劑可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。
[0037]本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設備結(jié)構(gòu)簡單，易于維護，生產(chǎn)成本相對較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應用。
[0038]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟: 向碳化反應塔內(nèi)通入二氧化碳氣體； 通過精漿泵向所述碳化反應塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使所述氫氧化鈣溶液與所述二氧化碳氣體發(fā)生碳化反應，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿； 通過將所述碳酸鈣懸濁液熟漿導入熟漿槽，及控制通入所述碳化反應塔內(nèi)的二氧化碳氣體量和噴入所述氫氧化鈣溶液量來保持所述碳化反應塔的壓力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應塔的壓力大于0.08Mpa，所述氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應塔的壓力大于0.2Mpa,且反應溫度小于38°C,制得的納米碳酸?丐的粒徑小于lOOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應塔的壓力大于0.05Mpa，且反應溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應塔的壓力大于0.3Mpa,且反應溫度小于25°C,制得的納米碳酸I丐的粒徑為50nm至lOOnm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述納米碳酸鈣的品型包括:立方體、鏈狀和品字型。
【文檔編號】C01F11/18GK104229849SQ201310252801
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月24日
【發(fā)明者】童星輝, 王配良, 劉小華, 段忠祥 申請人:湖南宜化化工有限責任公司