一種二氧化鈦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦的制備方法，具體步驟如下：將四氧化鈦用去離子水溶解，得到二氯氧鈦清液；在二氯氧鈦清液中加入氨水，加入氨水時通過控制液體酸度以達到控制二氧化鈦粒度范圍的要求，得到鹽酸、二氯氧鈦和氯化銨的混合緩沖清液；加入分散劑，恒溫水解后，得到偏鈦酸漿料；加入表面處理劑，保溫一定時間后，壓濾，將得到的偏鈦酸濾餅高溫煅燒，冷卻粉碎，過篩網(wǎng)，即得二氧化鈦粉末。本發(fā)明制備得到的二氧化鈦具有粒度分布窄、結(jié)晶度高、易分散以及粒度大小可控的優(yōu)點。
【專利說明】一種二氧化鈦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種二氧化鈦的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，電子電器和通訊設備系統(tǒng)制造商對各種電子元器件的可靠性提出了越來越嚴格的要求。高純超細電子級、易分散的原材料成為制作超細、超薄、高性能的電子陶瓷元器件的關鍵和核心。二氧化鈦作為電子陶瓷元件主材料，由于各方面的原因，市場提供的二氧化鈦粒度大、團聚嚴重、中心粒徑(D50)大且分散性不好，或者是純度偏低，難以完全滿足電子行業(yè)嚴格的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦的制備方法，制備得到的二氧化鈦具有粒度分布窄、結(jié)晶度高、易分散以及粒度大小可控的優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明所采用的技術方案是，一種二氧化鈦的制備方法，具體步驟如下:
[0005]步驟1、將四氧化鈦用去離子水溶解，得到二氯氧鈦清液；
[0006]步驟2、在步驟I得到的二氯氧鈦清液中加入氨水，加入氨水時通過控制液體酸度以達到控制二氧化鈦粒度范圍的要求，得到鹽酸、二氯氧鈦和氯化銨的混合緩沖清液；
[0007]步驟3、在步驟2中得到的混合緩沖清液中加入分散劑，恒溫水解后，得到偏鈦酸漿料；
[0008]步驟4、在步驟3得到的偏鈦酸漿料中加入表面處理劑，保溫一定時間后，壓濾，將得到的偏鈦酸濾餅高溫煅燒，冷卻粉碎，過篩網(wǎng)，即得二氧化鈦粉末。
[0009]本發(fā)明制備方法的關鍵是通過控制酸度，達到控制反應速度，進而控制偏鈦酸固體的生長速度，最終控制制備得到的二氧化鈦粒度范圍的目的。分散劑和表面處理劑的選取和加入順序，能有效控制反應條件進而避免團聚。
[0010]本發(fā)明的特點還在于:
[0011]步驟I中,得到二氯氧鈦清液中的鈦濃度為3.5±0.2 mol/Lo鈦清液的鈦濃度指標比較重要，是一個量化指標。鈦清液濃度過低會造成在制備過程中過早產(chǎn)生偏鈦酸沉淀。
[0012]步驟2中，加入氨水的濃度為9.2±0.2 mol/L。氨水濃度決定了投料比例，以利于連續(xù)、簡單、穩(wěn)定性生產(chǎn)，選用適合的氨水濃度可使整個制備過程中液體的酸度和濃度可
控、一致。
[0013]步驟3中，所述分散劑為阿拉伯樹膠粉，所述阿拉伯樹膠粉的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的I一8%。。阿拉伯樹膠粉是一種不含雜質(zhì)的長鏈碳原子有機物，在酸性溶液中分解成短鏈碳原子結(jié)構(gòu)，使固體顆粒附在碳原子上生長，可有效避免團聚；另外，阿拉伯樹膠粉在后續(xù)的高溫煅燒時變成二氧化碳跑掉，同時也避免了煅燒時產(chǎn)生團聚。分散劑量的多少也會影響物料團聚，因此，本發(fā)明選用阿拉伯樹膠粉的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的I一8%。為較佳用量。[0014]步驟4中，所述表面處理劑為草酸，所述草酸的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的
0.5—3%。草酸和溶液中游離鈦離子反應生產(chǎn)草酸氧鈦氨吸附在偏鈦酸固體表面，煅燒時可降低偏鈦酸轉(zhuǎn)化成二氧化鈦的合成溫度，同時產(chǎn)生氨和二氧化碳氣體，避免粉體團聚。草酸的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的0.5-3%為較佳用量，增加減少會導致團聚。
[0015]步驟2中，加入氨水以后的液體酸度為4.5±0.5mol/L、5.5±0.5mol/L或
6.5±0.5mol/L。此處所列酸度控制對應了市場最常用二氧化鈦的三種粒度大小規(guī)格，分別是D50為0.6微米~1.2微米，D50為1.2微米~4.5微米，D50為4.5微米~10微米。
[0016]步驟I中，反應溫度控制在85±3°C。此處溫度過高會導致偏鈦酸提前析出，提前生長。
[0017]步驟2中，反應溫度控制在90±3°C，此溫度可保證氨水定量加入溶液中，也可避免偏鈦酸提前析出，提前生長。
[0018]步驟3中，反應溫度控制在110 ± I °C，恒溫水解時間為45— 75min。此處溫度和時間的限定，可保證偏鈦酸同步析出，同步生長，反應完全。溫度過低，時間過短，會造成反應不完全；溫度過高，時間過長，會造成偏鈦酸團聚。
[0019]步驟4中，加入表面處理劑后的保溫控制在60±3°C，保溫時間為25—50min ;高溫煅燒溫度為770±8°C，煅燒時 間為120min。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
[0021]1、步驟簡單,容易實現(xiàn)工業(yè)化和產(chǎn)業(yè)化。
[0022]2、本發(fā)明制備的二氧化鈦純度達99.8%以上，中心粒徑(D50) 0.1微米到25微米可調(diào)，比表面積l-20m2/g可調(diào)，其中純度達99.8%即為高純，粒徑為5微米以下即為超細，因此本發(fā)明制備的二氧化鈦為高純超細系列二氧化鈦，可滿足現(xiàn)代電子行業(yè)全方位的要求。
[0023]3、本發(fā)明制備的二氧化鈦粒徑分布窄，結(jié)晶度高，易分散，粒度系列化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明實施例1制備得到二氧化鈦的激光粒度儀檢測圖。
[0025]圖2是本發(fā)明實施例1制備得到二氧化鈦的掃描電鏡檢測圖。
【具體實施方式】
[0026]實施例1
[0027]本發(fā)明二氧化鈦的制備方法，具體步驟如下:
[0028]步驟1、將四氧化鈦用去離子水溶解，反應溫度控制在85±3°C,得到鈦濃度為
3.5±0.2mol/L的二氯氧鈦清液。本步驟的化學反應方程式為:
[0029]TiCl4+H20===Ti0Cl2+2HCl。
[0030]步驟2、在步驟I得到的二氯氧鈦清液中加入氨水，氨水的濃度為9.2±0.2 mol/L，加入氨水以后的液體酸度為4.5±0.5mol/L，反應溫度控制在90±3°C，得到鹽酸、二氯氧鈦和氯化銨的混合緩沖清液。本步驟的化學反應方程式為:
[0031]NH3.H20+HC1===NH4C1+H20。
[0032]步驟3、在步驟2中得到的混合緩沖清液中加入分散劑，反應溫度控制在110±1°C，恒溫水解60min，得到偏鈦酸漿料。分散劑為阿拉伯樹膠粉，阿拉伯樹膠粉的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的4%。。本步驟的化學反應方程式為:
[0033]Ti0Cl2+2H20===H2Ti03+2HCl。
[0034]步驟4、在步驟3得到的偏鈦酸漿料中加入表面處理劑，表面處理劑為草酸，草酸的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的1%;然后，保溫控制在60±3°C，保溫30min，壓濾，將得到的偏鈦酸濾餅高溫煅燒，高溫煅燒溫度為770±8°C，煅燒時間為120min，冷卻粉碎，過100目篩網(wǎng)，即得二氧化鈦粉末。本步驟的化學反應方程式為:
[0035]Ti0Cl2+2NH4Cl+H2C204= (NH4)2TiOC2O4，
[0036](NH4) 2Ti0C204==2NH3+C02+Ti02+H20,
[0037]H2T i O3==Ti O2+H2O。
[0038]本實施例中，得到二氧化鈦粉末的粒度D50為0.6微米~1.2微米。如圖1所示，本實施例制備的二氧化鈦粉末的粒度從0.040 u m到2000 u m進行計算，體積100%，平均值
1.247 u m,標準偏差(S.D) 0.086 ii m，中值0.406 u m,相對標準偏差(C.V) 21.1%，粒度表詳見下表。
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟1、將四氧化鈦用去離子水溶解，得到二氯氧鈦清液； 步驟2、在步驟I得到的二氯氧鈦清液中加入氨水，加入氨水時通過控制液體酸度以達到控制二氧化鈦粒度范圍的要求，得到鹽酸、二氯氧鈦和氯化銨的混合緩沖清液； 步驟3、在步驟2中得到的混合緩沖清液中加入分散劑，恒溫水解后，得到偏鈦酸漿料； 步驟4、在步驟3得到的偏鈦酸漿料中加入表面處理劑，保溫一定時間后，壓濾，將得到的偏鈦酸濾餅高溫煅燒，冷卻粉碎，過篩網(wǎng)，即得二氧化鈦粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中，得到二氯氧鈦清液中的鈦濃度為3.5±0.2 mol/L。
3.按照權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中，加入氨水的濃度為 9.2±0.2 mol/L。
4.按照權(quán)利要求3所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述分散劑為阿拉伯樹膠粉，所述阿拉伯樹膠粉的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的I一8%。。
5.按照權(quán)利要求3所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述表面處理劑為草酸，所述草酸的質(zhì)量為預計得到二氧化鈦質(zhì)量的0.5 — 3%。
6.按照權(quán)利要求5 所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于:步驟2中，加入氨水以后的液體酸度為 4.5±0.5mol/L、5.5±0.5mol/L 或 6.5±0.5mol/L。
7.按照權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于:步驟I中，反應溫度控制在 85±3°C。
8.按照權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于:步驟2中，反應溫度控制在 90±3°C。
9.按照權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于:步驟3中，反應溫度控制在110 ± I °C，恒溫水解時間為45— 75min。
10.按照權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦的制備方法，其特征在于:步驟4中，加入表面處理劑后的保溫控制在60 ± 3°C，保溫時間為25— 50min ；高溫煅燒溫度為770 ±8°C，煅燒時間為120min。
【文檔編號】C01G23/00GK103523821SQ201310162926
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月4日
【發(fā)明者】張深強, 牛順祥, 牛多 申請人:陜西華龍敏感電子元件有限責任公司