高純氧化鋁的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，該高純氧化鋁的生產(chǎn)方法包括以下步驟：1）氫氧化鋁和片堿反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液；2）提純偏鋁酸鈉溶液，除去偏鋁酸鈉溶液中的雜質(zhì)離子；3）稀釋；4）加入高分子分散劑；5）通入CO2氣體，加熱攪拌；6）洗滌氫氧化鋁，去除粉體中的鈉離子；7）水熱反應(yīng)；8）干燥，煅燒。與現(xiàn)有的相比，本發(fā)明保護(hù)的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的氧化鋁分散性好、粒度小、分布窄，晶型結(jié)構(gòu)為球形。
【專利說明】高純氧化鋁的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法。該方法生產(chǎn)出的氧化鋁主要應(yīng)用于LED 熒光粉、PDP熒光粉、三基色熒光粉以及電子材料等領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前應(yīng)用于LED熒光粉、PDP熒光粉、三基色熒光粉以及電子材料等領(lǐng)域的高純氧 化鋁主要以膽堿水解法、金屬鋁水解法、硫酸鋁銨法，用上述方法生產(chǎn)的氧化鋁的形貌主要 是片狀、針狀、絮狀，用上述粉體生產(chǎn)的熒光粉形貌差、亮度低、分散性不好易團(tuán)聚，做成燈 具后光通量小、光衰快，且上述方法成本高，對(duì)環(huán)境污染大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就在于提供一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，該高純氧化鋁的生產(chǎn)方法 生產(chǎn)出的氧化鋁小粒度、高分散、分布窄，晶型結(jié)構(gòu)為球形。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：1)氫氧化鋁 和片堿反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液；2)提純偏鋁酸鈉溶液，除去偏鋁酸鈉溶液中的雜質(zhì)離子； 3)稀釋；4)加入高分子分散劑；5)加熱攪拌，通入C02氣體；6)洗滌氫氧化錯(cuò)，去除氫氧化 鋁中的游離鈉離子；7)水熱反應(yīng)；8)干燥，煅燒。
[0005] 作為優(yōu)選，所述氫氧化鋁和片堿反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液的反應(yīng)條件為：氫氧化鋁、 片堿分子比=1.4-1.6，溫度為140-1501：，反應(yīng)時(shí)間211。
[0006] 作為優(yōu)選，所述提純方法為：采用脫硅劑進(jìn)行兩段深度脫硅，采用細(xì)小氫氧化鋁為 種分晶種，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0007] 作為優(yōu)選，所述稀釋為將偏鋁酸鈉溶液稀釋到50-80g/L。
[0008] 作為優(yōu)選，所述高分子分散劑為丙烯酸酯和/或馬來酸酯。
[0009] 作為優(yōu)選，所述高分子分散劑加入量為鋁酸鈉溶液中氧化鋁含量的為1-5%。
[0010] 作為優(yōu)選，所述步驟5)中C02流量為0. 8- 1.2t/h，溫度60-80°C，攪拌轉(zhuǎn)速 400-600r/min，反應(yīng)時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在80%-95%。
[0011] 作為優(yōu)選，所述步驟6)洗滌后Na20彡0· 2%。
[0012] 作為優(yōu)選，所述水熱反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)加入除鈉劑，反應(yīng)條件為溫 度為120-130度，壓力為0· 2-0. 5Mpa，反應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)。
[0013] 作為優(yōu)選，所述步驟8)干燥前Na20 < 0. 002% ;煅燒前水分< 3%，煅燒在高溫電窯 中煅燒，煅燒溫度1000-1200度。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：采用本發(fā)明保護(hù)的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的高 純氧化鋁形貌為球形，粒度分布好、分散性好，生產(chǎn)出熒光粉形貌為球形、亮度高，光衰小， 涂覆性能佳。
[0015] 名詞解釋 兩段深度脫硅法-指用鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅后加入氫氧化鈣進(jìn)行常壓深度脫硅。
[0016] 本發(fā)明中，如無特別說明，％指質(zhì)量百分比。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，包括如下步驟： 1、將氫氧化鋁、片堿、按照分子比=1.5±0. 1進(jìn)行配比，加入純水，溫度為145±5°C，反 應(yīng)時(shí)間2h進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成偏錯(cuò)酸鈉溶液，具體反應(yīng)方程式為： A1(0H)3 + Na 0H=Na A102+H20。
[0018] 2、采用脫硅劑鋁酸鈣和氫氧化鈣進(jìn)行兩段深度脫硅，采用細(xì)小氫氧化鋁為種分晶 種，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0019] 3、稀釋偏鋁酸鈉溶液到50_80g/L。
[0020] 4、向稀釋后的偏鋁酸鈉溶液中加入高分子分散劑丙烯酸酯、馬來酸酯中的一種或 兩種混合物，加入量為鋁酸鈉溶液中氧化鋁含量的為1-5%。
[0021] 5、快速通入C02氣體，C02流量為0. 8-1. 2t/h，溫度60-80°C，攪拌轉(zhuǎn)速400-600r/ min,時(shí)間為200-300min，得到氫氧化錯(cuò)，反應(yīng)方程式為： NaA102 + C02 + H20 = A1 (OH) 3 I + Na2C03 分解率控制在80%-95%。
[0022] 6、洗滌氫氧化鋁，去除氫氧化鋁中的游離鈉離子，洗滌至Na20彡0. 2%; 7、將洗滌后的氫氧化鋁按照料水比=1 :5的比例調(diào)成料漿，用泵泵入到反應(yīng)釜中，加入 除鈉劑，然后在高壓反應(yīng)器中進(jìn)行水熱反應(yīng)，控制溫度為120-130度，壓力為0. 2-0. 5Mpa， 反應(yīng)時(shí)間為反應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)。然后再洗滌2-3次，Na20 < 0. 002%。
[0023] 8、干燥，去除粉體中的水分，使水分< 3%。
[0024] 9、煅燒：在高溫電窯中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1100-1200°C。
[0025] 實(shí)驗(yàn) 1 氫氧化鋁、片堿按照分子比=1. 5±0. 1進(jìn)行配料，加入純水，然后在溫度145±5°C反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，生成偏鋁酸鈉溶液溶解后A1203濃度為150g/L。
[0026] 檢測偏鋁酸鈉溶液中的二氧化硅，檢測后根據(jù)檢測出的二氧化硅濃度在偏鋁酸鈉 溶液中加入鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅，加入量為Ca(A10 2)2 (Ml) :Si02 (Ml)=50 :1，加入氫氧化鈣 進(jìn)行常壓深度脫娃，加入量為Ca (OH) 2 (nrol):Si02 (maL)=100 :1,然后加入細(xì)小氫氧化錯(cuò)(粒徑 在5-lOum)進(jìn)行為種分晶種，加入量為lOOKg，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁 酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0027] 將偏鋁酸鈉溶液中的A1203濃度稀釋至50g/L，向該溶液中加入鋁酸鈉溶液中氧化 鋁含量的為3%的丙烯酸酯，攪拌加熱至60°C，攪拌速率400r/min，通入C0 2氣體，通氣量為 0. 8t/h，時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在90%，用純水按照料水比為1 :5進(jìn)行5次洗滌， 然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120°C，壓力為0. 2-0. 5Mpa，時(shí)間為6h，然后干燥，在1100°C 煅燒。
[0028] 實(shí)驗(yàn) 2 氫氧化鋁、片堿按照分子比=1. 5±0. 1進(jìn)行配料，加入純水，然后在溫度145±5°C反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，生成偏鋁酸鈉溶液溶解后AL203濃度為150g/L。
[0029] 檢測偏鋁酸鈉溶液中的二氧化硅，檢測后根據(jù)檢測出的二氧化硅濃度在偏鋁酸鈉 溶液中加入鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅，加入量為Ca(A102)2 (Ml) :Si02 (Ml)=50 :1，加入氫氧化鈣 進(jìn)行常壓深度脫娃，加入量為Ca (OH) 2 (nrol):Si02 (maL)=100 :1,然后加入細(xì)小氫氧化錯(cuò)(粒徑 在5-lOum)進(jìn)行為種分晶種，加入量為lOOKg，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁 酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0030] 將偏鋁酸鈉溶液中的AL203濃度稀釋至50g/L，向該溶液中加入鋁酸鈉溶液中氧 化鋁含量的為3%的馬來酸酯，攪拌加熱至60°C，攪拌速率400r/min，通入C0 2氣體，通氣量 為1. Ot/h，時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在90%，用純水按照料水比為1 :5進(jìn)行5次洗 漆，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120°C,壓力為0. 2-0. 5Mpa,時(shí)間為6小時(shí)，然后干燥，在 1100煅燒。
[0031] 實(shí)驗(yàn) 3 氫氧化鋁、片堿按照分子比=1. 5±0. 1進(jìn)行配料，加入純水，然后在溫度145±5°C反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，生成偏鋁酸鈉溶液溶解后AL203濃度為150g/L。
[0032] 檢測偏鋁酸鈉溶液中的二氧化硅，檢測后根據(jù)檢測出的二氧化硅濃度在偏鋁酸鈉 溶液中加入鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅，加入量為Ca(A10 2)2 (Ml) :Si02 (Ml)=50 :1，加入氫氧化鈣 進(jìn)行常壓深度脫娃，加入量為Ca (OH) 2 (nrol):Si02 (maL)=100 :1,然后加入細(xì)小氫氧化錯(cuò)(粒徑 在5-lOum)進(jìn)行為種分晶種，加入量為100Kg，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁 酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0033] 將偏鋁酸鈉溶液中的A1203濃度稀釋至60g/L，向該溶液中加入鋁酸鈉溶液中氧化 鋁含量的為3%的馬來酸酯和丙烯酸酯混合物，攪拌加熱至60°C，攪拌速率400r/min，通入 C02氣體，通氣量為1. 2t/h，時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在90%，用純水按照料水比為 1 :5進(jìn)行5次洗滌，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120度，壓力為0. 2-0. 5Mpa，時(shí)間為6h， 然后干燥，在1KKTC煅燒。
[0034] 實(shí)驗(yàn) 4 氫氧化鋁、片堿按照分子比=1. 5±0. 1進(jìn)行配料，加入純水，然后在溫度145±5°C反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，生成偏鋁酸鈉溶液溶解后AL203濃度為150g/L。
[0035] 檢測偏鋁酸鈉溶液中的二氧化硅，檢測后根據(jù)檢測出的二氧化硅濃度在偏鋁酸鈉 溶液中加入鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅，加入量為Ca(A10 2)2 (Ml) :Si02 (Ml)=50 :1，加入氫氧化鈣 進(jìn)行常壓深度脫娃，加入量為Ca (OH) 2 (nrol):Si02 (maL)=100 :1,然后加入細(xì)小氫氧化錯(cuò)(粒徑 在5-lOum)進(jìn)行為種分晶種，加入量為100Kg，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁 酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0036] 將偏鋁酸鈉溶液中的AL203濃度稀釋至90g/L，向該溶液中加入鋁酸鈉溶液中氧化 鋁含量的為3%的馬來酸酯和丙烯酸酯混合物，攪拌加熱至80°C，攪拌速率500r/min，通入 C02氣體，通氣量為0. 8t/h，時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在90%，用純水按照料水比為 1 :5進(jìn)行5次洗滌，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120度，壓力為0. 2-0. 5Mpa，時(shí)間為6小 時(shí)，然后干燥，在ll〇〇°C煅燒。
[0037] 實(shí)驗(yàn) 5 氫氧化鋁、片堿按照分子比=1. 5±0. 1進(jìn)行配料，加入純水，然后在溫度145±5°C反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，生成偏鋁酸鈉溶液溶解后AL203濃度為150g/L。
[0038] 檢測偏鋁酸鈉溶液中的二氧化硅，檢測后根據(jù)檢測出的二氧化硅濃度在偏鋁酸鈉 溶液中加入鋁酸鈣進(jìn)行加壓脫硅，加入量為Ca(A102)2 (Ml) :Si02 (Ml)=50 :1，加入氫氧化鈣 進(jìn)行常壓深度脫娃，加入量為Ca (OH) 2 (nrol):Si02 (maL)=100 :1,然后加入細(xì)小氫氧化錯(cuò)(粒徑 在5-lOum)進(jìn)行為種分晶種，加入量為lOOKg，種分分解率控制在4-6%，然后過濾以去除鋁 酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
[0039] 將偏鋁酸鈉溶液中的AL203濃度稀釋至90g/L，向該溶液中加入鋁酸鈉溶液中氧化 鋁含量的為3%的馬來酸酯和丙烯酸酯混合物，攪拌加熱至80°C，攪拌速率500r/min，通入 C02氣體，通氣量為1. 2t/h，時(shí)間為200-300min，分解終點(diǎn)控制在90%，用純水按照料水比為 1 :5進(jìn)行5次洗滌，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120°C，壓力為0. 2-0. 5Mpa，時(shí)間為6小 時(shí)，然后干燥，在ll〇〇°C煅燒。
【權(quán)利要求】
1. 一種高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 氫氧化鋁和片堿反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液； 2) 提純偏鋁酸鈉溶液，除去偏鋁酸鈉溶液中的雜質(zhì)離子； 3) 稀釋； 4) 加入高分子分散劑； 5) 加熱攪拌，通入C02氣體； 6) 洗滌氫氧化鋁，去除氫氧化鋁中的游離鈉離子； 7) 水熱反應(yīng)； 8)干燥，煅燒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述氫氧化鋁和 片堿反應(yīng)生成偏鋁酸鈉溶液的反應(yīng)條件為：氫氧化鋁、片堿分子比=1. 4-1. 6,溫度為 140-150°C，反應(yīng)時(shí)間 2h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述提純方法為：采用 脫硅劑進(jìn)行兩段深度脫硅，采用細(xì)小氫氧化鋁為種分晶種，種分分解率控制在4-6%，然后過 濾以去除鋁酸鈉溶液中的鐵、鈣、銅等金屬離子。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述稀釋為將偏鋁酸 鈉溶液稀釋到50-80g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述高分子分散劑為 丙烯酸酯和/或馬來酸酯。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述高分子分散劑加 入量為鋁酸鈉溶液中氧化鋁含量的為1-5%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟5)中C02流 量為0. 8- 1. 2t/h，溫度60-80°C，攪拌轉(zhuǎn)速400-600r/min，反應(yīng)時(shí)間為200-300min，分解終 點(diǎn)控制在80%-95%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟6)洗滌后 Na20 < 0. 2%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述水熱反應(yīng)在高壓 反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)加入除鈉劑，反應(yīng)條件為溫度為120-130度，壓力為0. 2-0. 5Mpa，反 應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟8)干燥前 Na20 < 0. 002% ;煅燒前水分< 3%，煅燒在高溫電窯中煅燒，煅燒溫度1000-1200度。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK104140118SQ201310162168
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】熊叔曾, 張志勇, 方向華 申請人:重慶任丙科技有限公司