專利名稱：一種核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法。
背景技術(shù)：
空心結(jié)構(gòu)微納米材料具有高比表面積，低殼層密度和良好的滲透性，在電化學(xué)電容器，光子晶體，催化，污水處理等方面具有巨大的應(yīng)用潛能。其中，在合成各種尺寸和形貌的空心材料中，通過(guò)自主裝的兩性分子形成的軟模板和以聚合物和無(wú)機(jī)納米微球?yàn)橹鞯挠材０?，成為制備空心結(jié)構(gòu)的有效方法。考慮到空心結(jié)構(gòu)的應(yīng)用特性能夠通過(guò)調(diào)控材料的外部形貌而提高，因此，迫切開(kāi)發(fā)幾何結(jié)構(gòu)新穎，粒徑尺寸統(tǒng)一的空心結(jié)構(gòu)材料。本發(fā)明提供了一種基于化學(xué)沉淀法，在水和乙醇的混合溶劑中快速合成空心核殼結(jié)構(gòu)NiO微球的方法，所制備的NiO形貌新穎，粒徑尺寸分布較窄，殼層孔徑適中，能大大提高電解液的傳導(dǎo)能力。該方法簡(jiǎn)易，節(jié)能，綠色環(huán)保，在整個(gè)材料的制備過(guò)程中無(wú)需添加任何表面活性劑，無(wú)需高溫高壓，這為新型電極材料的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用提供了可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備粒徑均一的核殼空心結(jié)構(gòu)NiO電極材料。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
(1)將30-60 mmol Ni (SO4) 2.6H20溶于100_200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmol C6H12N4 和 8.15-16.33 mmol C6H5Na3O7.2H 20，超聲 IOmin,將 100_200mL 的醇溶于上述溶液中，90-120°C反應(yīng)l_8h，反應(yīng)后自然冷卻至室溫。(2)離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無(wú)水乙醇分別洗滌三次后，60_90°C干燥2_12h，得到氧化鎳前軀體。(3)將所得產(chǎn)物在300-600 °C條件下焙燒即獲得產(chǎn)物。


圖1為核殼空心結(jié)構(gòu)NiO的SEM照片。圖2為核殼空心結(jié)構(gòu)NiO的TEM照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及效果作進(jìn)一步描述。但是，所使用的具體方法、配方和說(shuō)明并不是對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1:將45 mmol的鎳鹽溶于IOOmL蒸懼水中，超聲溶解后加入45 mmolC6H12N4和12.6 mmol C6H5Na3O7.2H20，超聲IOminJf 50 mL乙醇溶于上述溶液中，于烘箱中90°C反應(yīng)2h后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無(wú)水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體，將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。實(shí)施例2:實(shí)施例1中的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，取摩爾量為30-60 mmol ；加入的 C6H12N4 和 C6H5Na3O7.2H20 摩爾量分別為 30-60mmol 和 8.15-16.33 mmol。實(shí)施例3:實(shí)施例1中加入的乙醇可以由丙醇或甲醇替換，可以得到不同粒徑的核殼結(jié)構(gòu)NiO。實(shí)施例4:干燥后的粉體以5-10°C /min的升溫速率加熱至300-600°C，空氣條件下焙燒3小 時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法其特征在于NiO微球的制備步驟如下:將一定量的鎳鹽溶于100-200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmolC6H12N4和8.15-16.33mmolC6H5Na3O7.2H20，超聲lOmin，將一定量的醇溶于上述溶液中，于烘箱中反應(yīng)一段時(shí)間后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無(wú)水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體，將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法，其特征是所述的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，取摩爾量為30-60mmol ;加入的C6H12N4和C6H5Na3O7.2H20摩爾量分別為 30_60mmol 和 8.15-16.33mmol。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法，其特征是加入的醇為乙醇，甲醇或丙醇中的一種，于烘箱中反應(yīng)溫度為90-120°C，反應(yīng)時(shí)間為l_8h，得到綠色沉淀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法，其特征是干燥后的粉體以5 10°C /min的升溫速率加熱`至300-600°C，空氣條件下焙燒3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種以核殼空心結(jié)構(gòu)NiO微球的制備方法。將一定量的鎳鹽溶于100-200mL蒸餾水中，超聲溶解后加入30-60mmolC6H12N4和8.15-16.33mmolC6H5Na3O7·2H2O，超聲10min，將一定量的醇溶于上述溶液中，于烘箱中反應(yīng)一段時(shí)間后自然冷卻至室溫。離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無(wú)水乙醇分別洗滌三次后，真空干燥得到氧化鎳前軀體。將所得產(chǎn)物空氣氛圍內(nèi)焙燒獲得產(chǎn)物。本發(fā)明的技術(shù)特征是NiO核殼空心結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑，在整個(gè)材料的制備過(guò)程中不需要模板劑，不添加表面活性劑，無(wú)需高溫高壓，環(huán)境友善，電化學(xué)性能良好，有著較好的應(yīng)用前景和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01G53/04GK103232077SQ20131014947
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者韓丹丹, 徐鵬程, 李磊姣 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院