專利名稱：一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明設計一種磷酸三鈣的生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種作為食品添加劑使用的磷酸三鈣的生產(chǎn)方法。
背景技術：
磷酸三I丐(TCP/ Tricalcium phosphate)為白色無定型粉末，由不同磷酸I丐組成的混合物，大致組成為IOCa0.3Ρ205 -H2O,分子量1004.64。白色無定形粉末，無臭無味。相對密度3.18。難溶于水，易溶于稀鹽酸和硝酸。在空氣中穩(wěn)定。在食品工業(yè)中作膨松劑、面團調(diào)節(jié)劑、抗結塊劑、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑、組織改進劑、固化劑、營養(yǎng)增補劑、螯合劑等。如作焙制品、糕點膨松劑。面包、餅開的助酵劑、緩沖劑、果膠固化劑(凝膠作用)，酵母食料肉類制品組織改進劑等。用于釀造，可增加糖化力，提高發(fā)酵能力。作為一種安全的營養(yǎng)強化劑，主要添加在食品中強化鈣的攝入，也可用于預防或治療鈣缺乏的癥狀。磷酸三鈣也是一種重要的精細磷酸鹽產(chǎn)品，除應用于食品工業(yè)外，還廣泛用于生物復合材料、抗菌材料、高檔工藝品、合成塑料、牙膏、藥品等行業(yè)。國內(nèi)磷酸三鈣的一般的生產(chǎn)工藝有三種:
(I)氫氧化鈣與磷酸中和反應工藝，該工藝是由氯化鈣水溶液和氫氧化鈉水溶液制備新鮮石灰乳，經(jīng)陳化、沉降、抽濾、洗滌得氫氧化鈣沉淀物，再將氫氧化鈣沉淀物與磷酸反應生成的磷酸三鈣經(jīng)陳化、離心、干燥、粉碎得到產(chǎn)品。(2)碳酸鈣與磷酸反應工藝，該工藝是先采用熱法食品磷酸和碳酸鈣中和反應，控制反應PH值，制備成磷酸三 鈣中和液，經(jīng)板框壓濾分離得到磷酸鈣鹽濾餅和母液。母液回循環(huán)使用，而磷酸鈣鹽濾餅輸入槳葉干燥機干燥或氣流式干燥，得到磷酸鈣鹽中間品，中間品經(jīng)過氣流粉碎機再經(jīng)分級過篩得到各種粒度規(guī)格的磷酸三鈣成品；
(3)磷酸三鈉與氯化鈣復分解反應工藝，該工藝也被稱作磷酸鈉法，是用工業(yè)磷酸三鈉和工業(yè)氯化鈣經(jīng)復分解反應，制得磷酸三鈣懸浮液，經(jīng)過濾、干燥等工藝制得磷酸三鈣產(chǎn)品;
這三種制備方法，其生產(chǎn)工藝基本上都含有中和、過濾、干燥等工藝過程，這類工藝的缺點是間歇式反應，生產(chǎn)效率低，生成物的顆粒較大且不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提出了一種工藝更為合理、操作方便、提高生產(chǎn)效率的食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法。本發(fā)明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現(xiàn)的，一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，其特點是:
I)石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量彡95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳；
2)采用反應研磨一體化反應器進行連續(xù)生產(chǎn)，所述反應研磨一體化反應器包括殼體和設置在殼體內(nèi)的轉軸，在殼體前部設置為混料區(qū)，混料區(qū)的殼體上設有兩個進料口，殼體中部設置為研磨區(qū)，殼體后部設置為分級區(qū)，位于研磨區(qū)內(nèi)的轉軸上設有平行設置的若干分散盤，在分散盤之間裝有研磨介質(zhì)，在分級區(qū)的殼體上設有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)；
3)一體化反應:將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個不同的進料口投入到反應研磨一體化反應器的混料區(qū)內(nèi)，進行中和反應，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個進料口的進料量為f3m3/h，進料壓力彡0.2MPa，反應溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應研磨一體反應器中反應后，通過研磨區(qū)研磨進入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10、0%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達到質(zhì)量要求后，進入噴霧干燥器中，如果沒有達到要求，則返回混料區(qū)重新進行反應；
4)噴霧干燥:從反應研磨一體化反應器出料口出來的漿料，進入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進風溫度為100-l50°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風接觸，使磷酸三鈣結晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結晶經(jīng)多級旋風分離系統(tǒng)分離后進入貯斗；
5)成品包裝:貯斗內(nèi)的成品磷酸三鈣結晶，由包裝機自動稱量、包裝。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，是在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中，引用目前國內(nèi)在磷酸三鈣鈣生產(chǎn)中還沒有應用過的反應與砂磨一體化技術，磷酸三鈣的合成和顆粒尺寸的控制在一個反應器中一次完成。然后噴霧干燥，連續(xù)生產(chǎn)出可控制粒度的磷酸三鈣。該生產(chǎn)工藝特點是:磷酸鈣的顆粒大小可控，同時，采用連續(xù)生產(chǎn)方式，提高了生產(chǎn)效率。


圖1為本發(fā)明反應研磨一體化反應器的結構示意圖。
具體實施例方式一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，
1)石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量彡95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳；
2)采用反應研磨一體化反應器進行連續(xù)生產(chǎn)，所述反應研磨一體化反應器包括殼體和設置在殼體內(nèi)的轉軸9，在殼體前部設置為混料區(qū)1，混料區(qū)的殼體上設有兩個進料口 4，殼體中部設置為研磨區(qū)2，殼體后部設置為分級區(qū)3，位于研磨區(qū)2內(nèi)的轉軸上設有平行設置的若干分散盤5，在分散盤5之間裝有研磨介質(zhì)6，在分級區(qū)3的殼體上設有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)7 ；
3)一體化反應:將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個不同的進料口投入到反應研磨一體化反應器的混料區(qū)內(nèi)，進行中和反應，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個進料口的進料量為f3m3/h，進料壓力彡0.2MPa，反應溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應研磨一體反應器中反應后，通過研磨區(qū)研磨進入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為1(Γ90%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達到質(zhì)量要求后，進入噴霧干燥器中，如果沒有達到要求，則返回混料區(qū)重新進行反應；分散盤的攪拌線速度為5 15m/s，根據(jù)磷酸三鈣產(chǎn)品對顆粒度不同要求，選擇不同大小和材質(zhì)的研磨介質(zhì)，如選用氧化鋯珠，規(guī)格為
00.2 2.0mm，堆積密度2.4kg/m3，研磨介質(zhì)的填充率為80% ；
4)噴霧干燥:從反應研磨一體化反應器出料口出來的漿料，進入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進風溫度為10(Tl50°C，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風接觸，使磷酸三鈣結晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結晶經(jīng)多級旋風分離系統(tǒng)分離后進入貯斗；
5)成品包裝:忙斗內(nèi)的成品磷酸三I丐結晶，由包裝機自動稱量、包裝。成品全部用25kg一袋的包裝，貯于成品倉庫。食品級磷酸鈣產(chǎn)品可以參照國家化工行業(yè)標準GB25558-2010進行檢測。該標準適用于以磷酸法合成的粉狀磷酸三鈣。整個工藝工程具有如下兩個特點:
一是在磷酸三鈣的生產(chǎn)中運用反應研磨一體化技術，使磷酸和氫氧化鈣的中和反應在一體化反應器中進行，同時可以控制磷酸三鈣的粒度，在這個過程中要對進料量，進料壓力，固含量等一系列的工藝參數(shù)的控制，以達到磷酸三鈣的粒度要求和產(chǎn)量要求。二是在磷酸三鈣合成和砂磨 之后進入噴霧干燥機中噴霧干燥，在這個工藝過程中，要對漿料的進料量，進料壓力等參數(shù)的控制，以達到磷酸鈣的合成和干燥能連續(xù)生產(chǎn)。達到產(chǎn)量和質(zhì)量的統(tǒng)一。將配制好的磷酸和氫氧化鈣溶液分別經(jīng)過計量泵從反應研磨一體化反應器上部打入混料區(qū)I內(nèi)，兩種溶液在混料區(qū)內(nèi)反應得到磷酸鈣。電動機帶動主軸上的分散盤5，平衡器旋轉產(chǎn)生動能，使筒體內(nèi)的研磨介質(zhì)和漿料強烈攪拌，在相互間摩擦、研磨、剪切作用下實現(xiàn)分散和粉碎的目的。研磨介質(zhì)和漿料在分散盤之間形成一個滾動的環(huán)，能產(chǎn)生極好的分散效果，漿料研磨后連續(xù)進入分級區(qū)3分離，制備好的超細磷酸鈣通過篩網(wǎng)7進入漿料出口管8流出后進入噴霧干燥器,經(jīng)噴霧干燥后即為成品進行包裝。
權利要求
1.一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，其特征在于: 石灰乳制備:將CaO質(zhì)量百分比含量> 95%、粒度為10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反應生成石灰乳；然后將從消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2質(zhì)量百分比濃度為8-10%的石灰乳； 采用反應研磨一體化反應器進行連續(xù)生產(chǎn):所述反應研磨一體化反應器包括殼體和設置在殼體內(nèi)的轉軸，在殼體前部設置為混料區(qū)，混料區(qū)的殼體上設有兩個進料口，殼體中部設置為研磨區(qū)，殼體后 部設置為分級區(qū)，位于研磨區(qū)內(nèi)的轉軸上設有平行設置的若干分散盤，在分散盤之間裝有研磨介質(zhì)，在分級區(qū)的殼體上設有出料口，出料口處裝有篩網(wǎng)； 一體化反應:將石灰乳和質(zhì)量百分比濃度不小于85.0%^99.5%的磷酸通過兩個不同的進料口投入到反應研磨一體化反應器的混料區(qū)內(nèi)，進行中和反應，磷酸和石灰乳的重量比為1:2 3，每個進料口的進料量為f3m3/h，進料壓力彡0.2MPa，反應溫度為7(T90°C，中和物料的PH為71 ;物料在反應研磨一體反應器中反應后，通過研磨區(qū)研磨進入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10、0%的磷酸三鈣漿料，通過篩網(wǎng)后出料，篩網(wǎng)目數(shù)根據(jù)需要可在10(Γ2000目之間調(diào)節(jié)，在出料口取樣檢測磷酸三鈣的質(zhì)量，達到質(zhì)量要求后，進入噴霧干燥器中，如果沒有達到要求，則返回混料區(qū)重新進行反應； 噴霧干燥:從反應研磨一體化反應器出料口出來的漿料，進入噴霧干燥器，噴霧干燥器的進風溫度為10(Tl5(TC，噴霧干燥器的塔內(nèi)溫度為7(Tll5°C，漿料與噴霧干燥器內(nèi)的熱風接觸，使磷酸三鈣結晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三鈣結晶經(jīng)多級旋風分離系統(tǒng)分離后進入貯斗； 成品包裝:貯斗內(nèi)的成品磷酸三鈣結晶，由包裝機自動稱量、包裝。
全文摘要
一種食品級磷酸三鈣生產(chǎn)方法，將石灰乳和磷酸通過兩個不同的進料口投入到反應研磨一體化反應器的混料區(qū)內(nèi)，進行中和反應，通過研磨區(qū)研磨進入分級區(qū)，產(chǎn)生出固含量為10~90%的磷酸三鈣漿料，從反應研磨一體化反應器出料口出來的漿料，進入噴霧干燥器，成品磷酸三鈣結晶，由包裝機自動稱量、包裝。本發(fā)明是在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中，引用目前國內(nèi)在磷酸三鈣鈣生產(chǎn)中還沒有應用過的反應與砂磨一體化技術，磷酸三鈣的合成和顆粒尺寸的控制在一個反應器中一次完成。然后噴霧干燥，連續(xù)生產(chǎn)出可控制粒度的磷酸三鈣。該生產(chǎn)工藝特點是磷酸鈣的顆粒大小可控，同時，采用連續(xù)生產(chǎn)方式，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C01B25/32GK103204485SQ20131014675
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月25日 優(yōu)先權日2013年4月25日
發(fā)明者李明達, 張 浩, 祝桂林, 尹繼廣 申請人:連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司