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一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO<sub>2</sub>納米線的制備方法

文檔序號(hào):3451060閱讀:268來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO<sub>2</sub>納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及TiO2納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法。
背景技術(shù)
水是人類和一切生物賴以生存的基本要素,也是保障工農(nóng)業(yè)和維系自然生態(tài)健康必不可少的資源。水資源在自然界循環(huán)中總量保持不變,但其水質(zhì)卻發(fā)生復(fù)雜的變化,只有水質(zhì)達(dá)到必要的要求時(shí)才能成為可以利用的水資源。隨著人口的增加、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展及水環(huán)境污染程度的日趨嚴(yán)重,許多地區(qū)的可用水資源相繼出現(xiàn)了危機(jī),嚴(yán)重制約了社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。水危機(jī)及其所衍生的水質(zhì)和生態(tài)問題不僅將嚴(yán)重束縛和制約經(jīng)濟(jì)發(fā)展,而且可能引發(fā)重大的社會(huì)和政治危機(jī)。因此,必須在充分節(jié)約用水的基礎(chǔ)上,多方面開發(fā)非傳統(tǒng)水源,以緩解因水資源緊張帶來(lái)的一系列嚴(yán)重問題。

隨著人口的增加、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展及水環(huán)境污染程度的日趨嚴(yán)重,許多地區(qū)的可用水資源相繼出現(xiàn)了危機(jī),嚴(yán)重制約了社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。污水回用是解決水資源危機(jī)的重要的、不可或缺的措施,也是一條成本低、見效快的有效途徑。污水回用不但可以緩解水資源短缺問題,同時(shí)還可以減少污染排放,對(duì)改善水環(huán)境質(zhì)量也具有重要的意義。近年來(lái),各種新興有機(jī)污染物在回用污水中被不斷檢出,給污水回用帶來(lái)了一定的風(fēng)險(xiǎn)。然而傳統(tǒng)處理手段對(duì)此類污染物質(zhì)的去除并沒有太大效果,如何去除這種物質(zhì)就成為一個(gè)迫切需要解決的問題。目前,利用TiO2納米材料作為光催化材料來(lái)去除水中的有機(jī)污染物的研究越來(lái)越多。研究發(fā)現(xiàn)TiO2有無(wú)毒無(wú)害,對(duì)環(huán)境友好且便宜等特點(diǎn),在水體的凈化處理中都有巨大潛力。但是這種材料也有一些缺點(diǎn)限制它的廣泛應(yīng)用,其中一個(gè)缺點(diǎn)便是TiO2的量子產(chǎn)率較低,這會(huì)限制它電子與空洞的交換速度,從而降低了它光催化降解有機(jī)污染物的速度,而這也大大影響了它作為一種新型催化材料的使用范圍,同時(shí)在可見光下催化效率低。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的是提供一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法,利用Ag/AgCl等離子共振體提高TiO2量子產(chǎn)率,同時(shí)利用TiO2的螺旋結(jié)構(gòu),提高Ag/AgCl等離子共振體的響應(yīng)程度。技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種制備摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的方法,包括以下步驟:
(1)將十八個(gè)碳鏈的谷氨酸溶解在甲醇與水的混合溶液中,反應(yīng)時(shí)間為10-15min;
(2)將二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦加入經(jīng)過步驟(I)得到的混合液,55-60°C,攪拌2-2.5h;其中,十八個(gè)碳鏈的谷氨酸、二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦、甲醇、水之間的摩爾比為1:5 60:3800^6600:55962 ;
(3)將經(jīng)過步驟(2)得到的混合液進(jìn)行離心分離,得到的膠體,冷凍干燥(_60°C,12h),得到淡黃色粉末;
(4)550-600°C下,煅燒淡黃色粉末6-8h,得到螺旋狀TiO2納米線;
(5)將螺旋狀TiO2納米線與十六烷基三甲基氯化銨和水,按質(zhì)量比1:1.5:100進(jìn)行混合,室溫下攪拌1-1.5h ;
(6)向經(jīng)過步驟(5)得到的混合液中添加AgNO3,室溫?cái)嚢?-1.5h,然后在一盞8-12W的紫外燈的照射下繼續(xù)攪拌1-1.5h ;
(7)將經(jīng)過步驟(6)得到的混合液進(jìn)行離心分離,80°C下,烘干8h,得到棕色粉末;
(8)300-350°C下,煅燒棕色粉末6-8h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。在摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線中,Ag、AgCl和TiO2質(zhì)量比為1:1:20。上述方法所制備的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。在摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線中,Ag/AgCl納米顆粒附著在螺旋狀TiO2納米線上,Ag、AgCl和TiO2質(zhì)量比為I:1:20o本發(fā)明利用Ag/AgCl這種等離子共振體,大大地提高TiO2的量子產(chǎn)率,就能加快TiO2光催化降解有機(jī)污染物的過程,同時(shí)Ag/AgCl也能受到螺旋狀的TiO2激發(fā)而能更有效去除污染物,并能在可見光照射下有效地降解污染物。有益 效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)大大提高了TiO2的量子產(chǎn)率,從而加快TiO2光催化降解有機(jī)污染物的過程,與普通P25相 比,降解相同濃度的污染物,速度提高十倍;
(2)TiO2納米管具有制作可重復(fù),使用周期長(zhǎng),清潔方便,可成批生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn);
(3)可見光下催化效率高,催化降解速度快。


圖1是單根摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的示意 圖2是摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的掃描電鏡 圖3是摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1
一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線,由以下方法制備:
(1)取0.03g的十八個(gè)碳鏈的谷氨酸(C18_D_Glu),溶解在13.6g的甲醇與80mL水的混合溶液中,室溫下,反應(yīng)時(shí)間為IOmin ;
(2)取0.29g 二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦,加入經(jīng)過步驟(I)得到的混合液,55°C下,攪拌
2h ;
(3)10000r/min,將經(jīng)過步驟(2)得到的混合液進(jìn)行離心分離15min,得到膠體,-60°C冷凍干燥12h,得到淡黃色粉末;
(4)550°C下,煅燒淡黃色粉末6h,得到螺旋狀的TiO2納米線,結(jié)果示意圖如圖1所示;
(5)取0.2gTi02納米線與0.3g十六烷基三甲基氯化銨和IOOmL水進(jìn)行混合,室溫下,攪拌Ih ;(6)向經(jīng)過步驟(5)得到的混合液中添加AgNO3(2mL, 1.0M),室溫?cái)嚢鑜h,然后在一盞8W的紫外燈的照射下,繼續(xù)攪拌Ih ;
(7)10000r/min,將經(jīng)過步驟(6)得到的混合液進(jìn)行離心分離IOmin,然后在80°C下烘干8h,得到棕色粉末;
(8)300°C下,煅燒棕色粉末6h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。對(duì)制備的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線進(jìn)行檢測(cè),掃描電鏡圖如圖2所示,透射電鏡圖如圖3所示,在螺旋狀TiO2納米線上,明顯可見附著的Ag/AgCl納米顆粒。實(shí)施例2
取17 β -雌二醇濃度為0.5mg/L的污水500mL,在一個(gè)24W的日光燈照射下,放入0.25g摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線(實(shí)施例1制備),IOmin后,對(duì)17 β -雌二醇的降解率為99%,而普通Ρ25降解率為20%。而普通螺旋狀TiO2納米線在同樣光照強(qiáng)度、污染物濃度等情況相同的條件下,達(dá)到99%的降解率需要80min。因此可以說(shuō)摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線對(duì)17 β -雌二醇的去除有重大提升。實(shí)施例3
一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線,由以下方法制備:
(1)取0.1mol的十八個(gè)碳鏈的谷氨酸(C18_D_Glu),溶解在380mol的甲醇與5596.2mol水的混合溶液中,室溫下,反應(yīng)時(shí)間為15min ;
(2)取0.5mol 二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦,加入經(jīng)過步驟(I)得到的混合液,56°C下,攪拌 2.5h ;` (3)10000r/min,將經(jīng)過步驟(2)得到的混合液進(jìn)行離心分離15min,得到膠體,-60°C冷凍干燥12h,得到淡黃色粉末;
(4)600°C下,煅燒淡黃色粉末8h,得到螺旋狀的TiO2納米線;
(5)取0.2gTi02納米線與0.3g十六烷基三甲基氯化銨和IOOmL水進(jìn)行混合,室溫下,攪拌1.5h ;
(6)向經(jīng)過步驟(5)得到的混合液中添加AgNO3(2mL, 1.0M),室溫?cái)嚢?.5h,然后在一盞12W的紫外燈的照射下,繼續(xù)攪拌1.5h ;
(7)10000r/min,將經(jīng)過步驟(6)得到的混合液進(jìn)行離心分離IOmin,然后在80°C下烘干8h,得到棕色粉末;
(8)350°C下,煅燒棕色粉末8h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。對(duì)制備的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線進(jìn)行掃描電鏡和透射電鏡檢測(cè),在螺旋狀TiO2納米線上,明顯可見附著的Ag/AgCl納米顆粒。通過進(jìn)行添加17 β -雌二醇污水處理試驗(yàn),結(jié)果顯示摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線對(duì)17 β -雌二醇的去除有重大提升,明顯優(yōu)于普通螺旋狀TiO2納米線。實(shí)施例3
一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線,由以下方法制備:
(1)取0.0lmol的十八個(gè)碳鏈的谷氨酸(C18_D_Glu),溶解在66mol的甲醇與559.62mol水的混合溶液中,室溫下,反應(yīng)時(shí)間為12min ;
(2)取0.6mol 二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦,加入經(jīng)過步驟(I)得到的混合液,58°C下,攪拌 2.4h ;(3)lOOOOr/min,將經(jīng)過步驟(2)得到的混合液進(jìn)行離心分離15min,得到膠體,-60°C冷凍干燥12h,得到淡黃色粉末;
(4)580°C下,煅燒淡黃色粉末7h,得到螺旋狀的TiO2納米線;
(5)取0.2gTi02納米線與0.3g十六烷基三甲基氯化銨和IOOmL水進(jìn)行混合,室溫下,攪拌1.2h ;
(6)向經(jīng)過步驟(5)得到的混合液中添加AgNO3(2mL, 1.0M),室溫?cái)嚢?.2h,然后在一盞IOW的紫外燈的照射下,繼續(xù)攪拌1.2h ;
(7)10000r/min,將經(jīng)過步驟(6)得到的混合液進(jìn)行離心分離IOmin,然后在80°C下烘干8h,得到棕色粉末;
(8)330°C下,煅燒棕色粉末7h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。對(duì)制備的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線進(jìn)行掃描電鏡和透射電鏡檢測(cè),在螺旋狀TiO2納米線上,明顯可見附著的Ag/AgCl納米顆粒。通過進(jìn)行添加 17 β -雌二醇污水處理試驗(yàn),結(jié)果顯示摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線對(duì)17 β -雌二醇的去除有重大提升,明顯優(yōu)于普通螺旋狀TiO2納米線。
權(quán)利要求
1.一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將十八個(gè)碳鏈的谷氨酸溶解在甲醇與水的混合溶液中,反應(yīng)時(shí)間為10-15min; (2)將二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦加入經(jīng)過步驟(I)得到的混合液,55-60°C,攪拌2-2.5h;其中,十八個(gè)碳鏈的谷氨酸、二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦、甲醇、水之間的摩爾比為1:5 60:3800^6600:55962 ; (3)將經(jīng)過步驟(2)得到的混合液進(jìn)行離心分離,得到的膠體,冷凍干燥,得到淡黃色粉末; (4)550-600°C下,煅燒淡黃色粉末6-8h,得到螺旋狀TiO2納米線; (5)將螺旋狀TiO2納米線與十六烷基三甲基氯化銨和水,按質(zhì)量比1:1.5:100進(jìn)行混合,室溫下攪拌1-1.5h ; (6)向經(jīng)過步驟(5)得到的混合液中添加AgNO3,室溫?cái)嚢?-1.5h,然后在一盞8-12W的紫外燈的照射下繼續(xù)攪拌1-1.5h ; (7)將經(jīng)過步驟(6)得到的混合液進(jìn)行離心分離,80°C下,烘干8h,得到棕色粉末; (8)300-350°C下,煅燒棕色粉末6-8h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,冷凍干燥的條件_60°C,12h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法,其特征在于:在摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線中,Ag、AgCl和TiO2質(zhì)量比為1:1:20。
4.權(quán)利要求1或2所制備的摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分為摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線,其特征在于:Ag/AgCl納米顆粒附著在螺旋狀TiO2納米線上,Ag、AgCl和TiO2質(zhì)量比為1:1:20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線的制備方法,包括1)將C18-D-Glu溶解在甲醇與水的混合溶液中;2)將二異丙氧基雙乙酰丙酮鈦加入混合液,55℃,攪拌2h;3)離心分離混合液得膠體,冷凍干燥得淡黃色粉末;4)550℃煅燒淡黃色粉末6h,得螺旋狀TiO2納米線;5)混合螺旋狀TiO2納米線、十六烷基三甲基氯化銨、水,攪拌1h;6)添加AgNO3,攪拌1h,然后在一盞8W的紫外燈的照射下繼續(xù)攪拌1h;7)離心分離,80℃下烘干8h,得到棕色粉末;8)300℃下煅燒棕色粉末6h,便得到摻雜Ag/AgCl的螺旋狀TiO2納米線。本發(fā)明大大提高了TiO2的量子產(chǎn)率,從而加快TiO2光催化降解有機(jī)污染物的過程,與普通P25相比,降解相同濃度的污染物,速度提高十倍。可見光下催化效率高,催化降解速度快。
文檔編號(hào)C01G23/053GK103193265SQ20131011967
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者王大偉, 張文彬, 李軼, 王新瑞, 孫飛飛 申請(qǐng)人:河海大學(xué)
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