專利名稱：四氯化硅殘液的處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種廢液回收處理工藝，特別是涉及一種四氯化硅殘液的處理裝置。
背景技術(shù)：
多晶硅是電子工業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)所需的主要原料，是我國電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽能光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展所必需的戰(zhàn)略物資。隨著多晶硅需求量的急劇增加，四氯化硅作為多晶硅生產(chǎn)中的主要副產(chǎn)物，其安全環(huán)保問題也引起了人們的廣泛關(guān)注。四氯化硅是高毒性物質(zhì)，極易與水反應(yīng)生成硅酸和 氯化氫，直接排放對人和環(huán)境有極大危害。雖然部分企業(yè)已經(jīng)能夠在技術(shù)上轉(zhuǎn)化副產(chǎn)物四氯化硅為多晶硅原材料三氯氫硅或做外延產(chǎn)品，但由于技術(shù)不夠成熟、外延產(chǎn)品需求有限，生產(chǎn)過程中仍不可避免會產(chǎn)生四氯化硅殘液，這已經(jīng)成為制約多晶硅發(fā)展的瓶頸。目前國內(nèi)多晶硅生產(chǎn)過程中四氯化硅殘液來源有三氯氫硅合成段的淋洗廢液、四氯化硅氫化還原淋洗廢液和精餾殘液。殘液組成主要包括四氯化硅為主的氯硅烷、反應(yīng)過程中產(chǎn)生的主要成分為五六氯硅烷、氯氧硅烷的高沸組分和由粗硅粉、催化劑引入的金屬氯化物雜質(zhì)等。殘液處理的難點(diǎn)和關(guān)鍵也正是在易揮發(fā)金屬氯化物(AlCl3 1800C )和高沸物(140°C左右)，兩者沸點(diǎn)接近，分離回收難度大。另外，易揮發(fā)金屬氯化物會影響蒸發(fā)產(chǎn)品純度，增大后續(xù)分離難度，也易在冷凝設(shè)備壁上沉積，久之造成停工清洗。國內(nèi)對此殘液的處理仍主要停留在粗放式的水解階段，這既是對原料的浪費(fèi)，又對人和環(huán)境造成了極大的危害。中國專利CN 101700466A提出使用林洗法處理四氯化硅殘液，但水解環(huán)境難于控制、危險(xiǎn)大，殘液中的氯硅烷等有用成分也沒有回收利用，導(dǎo)致資源浪費(fèi)。中國專利CN101968226A提出使用燃燒法處理多晶硅生產(chǎn)中含硅烷廢液，但燃燒經(jīng)濟(jì)成本大，另外殘液中有用成分直接處理仍造成資源浪費(fèi)，因此目前來說國內(nèi)還沒有能夠經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的處理四氯化硅殘液的工藝和方法。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種經(jīng)濟(jì)、環(huán)保型回收處理裝置，處理多晶硅生產(chǎn)中四氯化硅殘液，使用本實(shí)用新型提供的分離工藝，具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)保且殘液中氯硅烷、高沸物和固體雜質(zhì)回收率很高等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下一種四氯化硅殘液的處理裝置包括一級精餾塔(2)、一級精餾塔釜再沸器(3)、一級精餾塔頂冷凝器(I)、一級精餾回流罐(4)、一級四氯化硅儲罐(5)、刮板蒸發(fā)器(6)、刮板蒸發(fā)冷凝器(7)、液環(huán)真空泵(8)、燭式過濾器(9)、二級精餾塔(10)、二級精餾塔釜再沸器(11)、高沸物儲罐(12)、二級精餾塔頂冷凝器(13)、二級精餾回流罐(14)、混合器(21)、二級四氯化硅儲罐(15)、旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)、旋風(fēng)分離器(17)、袋式除塵器(18)、引風(fēng)機(jī)(19)、閃蒸干燥冷凝器(20)、電加熱器(23)、鼓風(fēng)機(jī)(22);其特征是在一級精餾塔(2)中部設(shè)置有四氯化硅殘液(0)的進(jìn)料入口，一級精餾塔(2)的底部設(shè)置有一級精餾塔底再沸器(3)，一級精餾塔(2)底部出料口設(shè)置有與刮板蒸發(fā)器(6)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有一級精餾塔頂冷凝器(I)，一級精餾塔頂冷凝器(I)后面設(shè)置有一級精餾回流罐(4)，一級精餾回流罐(4)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接一級四氯化硅儲罐(5)，一個(gè)連接一級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；刮板蒸發(fā)器(6)頂部設(shè)置有刮板蒸發(fā)冷凝器(7)，刮板蒸發(fā)器(6)底部設(shè)置有與燭式過濾器(9)相連的連接管線；刮板蒸發(fā)冷凝器(7)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接液環(huán)真空泵(8)，一個(gè)連接混合器(21);燭式過濾器(9)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部，一個(gè)連接旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16) ;二級精餾塔(10)的底部設(shè)置有二級精餾塔底再沸器(11)，二級精餾塔(10)底部設(shè)置有與高沸物儲罐(12)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有二級精餾塔頂冷凝器(13)，二級精餾塔頂冷凝器(13)后面設(shè)置有二級精餾回流罐(14)，二級精餾回流罐(14)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接混合器(21)，一個(gè)連接二級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；混合?21)后面設(shè)置有二級四氯化硅儲罐(15);旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)設(shè)置有出口管線與旋風(fēng)分離器(17)連接；旋風(fēng)分離器(17)設(shè)置有出口管線與袋式除塵器(18)連接；袋式除塵器(18)設(shè)置有出口管線與引風(fēng)機(jī)(19)連接；引風(fēng)機(jī)(19)設(shè)置有出口管線與閃蒸干燥冷凝器(20)連接；閃蒸干燥冷凝器(20)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接電加熱器(23)，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部；補(bǔ)充氮?dú)夤?24)設(shè)置管線與電加熱器(23)連接；電加熱器(23)設(shè)置有出口管線與鼓風(fēng)機(jī)(22)連接；鼓風(fēng)機(jī)(22)設(shè)置有出口管線與旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)載氣口連接。所述的殘液經(jīng)燭式過濾器的過濾介質(zhì)材料為燒結(jié)金屬的燭式過濾器。本實(shí)用新型的特點(diǎn)在于是一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型、各組成可回收的四氯化硅殘液處理方法。創(chuàng)新之處在于使用精餾、刮板蒸發(fā)等逐級蒸濃操作，避免了殘液結(jié)焦、結(jié)固、殘液濃度稀難以過濾等難題，同時(shí)也避免了直接干燥能耗成本大的問題；使用絡(luò)合劑最大化減小了易揮發(fā)金屬氯化物揮發(fā)影響產(chǎn)品純度等現(xiàn)象；蒸濃殘液經(jīng)過濾，濾餅用四氯化硅清洗，濾液經(jīng)二級精餾塔分離可回收得到高沸組成和四氯化硅，濾餅經(jīng)旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥工藝碾碎、干燥、回收可得到固態(tài)粉塵；殘液中的高沸物與固體雜質(zhì)分離后單獨(dú)回收處理避免了殘液直接干燥時(shí)載氣溫度難以選擇的難點(diǎn)；選擇旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器直接處理濾餅避免了使用其他干燥手段效率低、能耗大等問題，如使用噴霧干燥制溶液繁瑣、能耗大。

圖I :本實(shí)用新型的一種經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的四氯化硅殘液處理方法流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合圖I對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的詳細(xì)說明一種四氯化硅殘液的處理裝置包括一級精餾塔(2)、一級精餾塔釜再沸器(3)、一級精餾塔頂冷凝器(I)、一級精餾 回流罐(4)、一級四氯化硅儲罐(5)、刮板蒸發(fā)器(6)、刮板蒸發(fā)冷凝器(7)、液環(huán)真空泵(8)、燭式過濾器(9)、二級精餾塔(10)、二級精餾塔釜再沸器(11)、高沸物儲罐(12)、二級精餾塔頂冷凝器(13)、二級精餾回流罐(14)、混合器(21)、二級四氯化硅儲罐(15)、旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)、旋風(fēng)分離器(17)、袋式除塵器(18)、引風(fēng)機(jī)(19)、閃蒸干燥冷凝器(20)、電加熱器(23)、鼓風(fēng)機(jī)(22);其特征是在一級精餾塔(2)中部設(shè)置有四氯化硅殘液(0)的進(jìn)料入口，一級精餾塔(2)的底部設(shè)置有一級精餾塔底再沸器(3)，一級精餾塔(2)底部出料口設(shè)置有與刮板蒸發(fā)器(6)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有一級精餾塔頂冷凝器(I)，一級精餾塔頂冷凝器(I)后面設(shè)置有一級精餾回流罐(4)，一級精餾回流罐(4)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接一級四氯化硅儲罐(5)，一個(gè)連接一級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；刮板蒸發(fā)器(6)頂部設(shè)置有刮板蒸發(fā)冷凝器(7)，刮板蒸發(fā)器
(6)底部設(shè)置有與燭式過濾器(9)相連的連接管線；刮板蒸發(fā)冷凝器(7)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接液環(huán)真空泵(8)，一個(gè)連接混合器(21);燭式過濾器(9)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部，一個(gè)連接旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16) ;二級精餾塔(10)的底部設(shè)置有二級精餾塔底再沸器(11)，二級精餾塔(10)底部設(shè)置有與高沸物儲罐(12)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有二級精餾塔頂冷凝器(13)，二級精餾塔頂冷凝器(13)后面設(shè)置有二級精餾回流罐(14)，二級精餾回流罐(14)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接混合器(21)，一 個(gè)連接二級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴埽换旌掀?21)后面設(shè)置有二級四氯化硅儲罐(15);旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)設(shè)置有出口管線與旋風(fēng)分離器(17)連接；旋風(fēng)分離器(17)設(shè)置有出口管線與袋式除塵器(18)連接；袋式除塵器(18)設(shè)置有出口管線與引風(fēng)機(jī)(19)連接；引風(fēng)機(jī)(19)設(shè)置有出口管線與閃蒸干燥冷凝器(20)連接；閃蒸干燥冷凝器(20)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接電加熱器(23)，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部；補(bǔ)充氮?dú)夤?24)設(shè)置管線與電加熱器(23)連接；電加熱器(23)設(shè)置有出口管線與鼓風(fēng)機(jī)(22)連接；鼓風(fēng)機(jī)(22)設(shè)置有出口管線與旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)載氣口連接。本實(shí)用新型的回收處理四氯化硅殘液的方法，其具體步驟是I).加入了與殘液中氯化鋁質(zhì)量比為I : I的氯化鈉的四氯化硅殘液(0)，從一級精餾塔(2)中部進(jìn)料，精餾塔常壓操作，溫度為55 60°C，回流比為0. 7 I. 5，輕組分四氯化硅經(jīng)一級精餾塔頂冷凝器(I)、一級精餾回流罐(4)，一部分回流至一級精餾塔(2)，另一部分采出至一級四氯化硅儲罐(5);塔底物料一部分經(jīng)再沸器(3)返回精餾塔底，塔底采出物料經(jīng)另一管線加入刮板蒸發(fā)器(6)。2).刮板蒸發(fā)器(6)使用常壓蒸汽作為加熱介質(zhì)，頂部輕組分四氯化硅氣體經(jīng)冷凝器(7)回收，冷凝器(7)上連接液環(huán)真空泵⑶維持刮板蒸發(fā)器(6)的真空度在30 50KPa(G)之間，刮板蒸發(fā)器(6)底部蒸濃殘液加入燭式過濾器(9)。3).殘液經(jīng)過濾介質(zhì)材料為燒結(jié)金屬的燭式過濾器(9)，濾液及隨后四氯化硅清洗液送入二級精餾塔(10)中部，經(jīng)四氯化硅清洗后的濾餅送入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)。4).混合著高沸物的四氯化硅濾液經(jīng)二級精餾塔(10)分離，精餾塔常壓操作，溫度為55 60°C，回流比為I. 5 5，輕組分四氯化硅經(jīng)二級精餾冷凝器(13)、二級精餾回流罐(14)，一部分回流至二級精餾塔(10)，另一部分與刮板蒸發(fā)冷凝器(7)的四氯化硅冷凝液經(jīng)混合器(21)混合，回收至二級四氯化硅儲罐(15);塔底部分物料經(jīng)二級精餾再沸器
(11)返回二級精餾塔(10)，高沸物從塔底采出回收至高沸物儲罐(12)。5).濾餅加入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)碾碎、干燥，使用載氣氮?dú)鉁囟葹?0 100°C，出來尾氣通過旋風(fēng)分離器(17)、袋式除塵器(18)回收固體粉塵，尾氣中所帶干燥濾餅產(chǎn)生的少量四氯化硅經(jīng)冷凝器(20)回收，并返回二級精餾塔進(jìn)一步提純，冷凝器(20)出來載氣與補(bǔ)充氮?dú)?25)合并后，經(jīng)電加熱器(23)、鼓風(fēng)機(jī)(16)重新返回旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)。[0020]本實(shí)用新型的特點(diǎn)在于是一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型、各組成可回收的四氯化硅殘液處理方法。創(chuàng)新之處在于使用精餾、刮板蒸發(fā)等逐級蒸濃操作，避免了殘液結(jié)焦、結(jié)固、殘液濃度稀難以過濾等難題，同時(shí)也避免了直接干燥能耗成本大的問題；使用絡(luò)合劑最大化減小了易揮發(fā)金屬氯化物揮發(fā)影響產(chǎn)品純度等現(xiàn)象；蒸濃殘液經(jīng)過濾，濾餅用四氯化硅清洗，濾液經(jīng)二級精餾塔分離可回收得到高沸組成和四氯化硅，濾餅經(jīng)旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥工藝碾碎、干燥、回收可得到固態(tài)粉塵；殘液中的高沸物與固體雜質(zhì)分離后單獨(dú)回收處理避免了殘液直接干 燥時(shí)載氣溫度難以選擇的難點(diǎn)；選擇旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器直接處理濾餅避免了使用其他干燥手段效率低、能耗大等問題，比使用如噴霧干燥法干燥節(jié)能達(dá)到60%以上。
權(quán)利要求1.一種四氯化硅殘液的處理裝置，包括一級精餾塔(2)、一級精餾塔釜再沸器(3)、一級精餾塔頂冷凝器(I)、一級精餾回流罐(4)、一級四氯化硅儲罐(5)、刮板蒸發(fā)器￠)、刮板蒸發(fā)冷凝器(7)、液環(huán)真空泵(8)、燭式過濾器(9)、二級精餾塔(10)、二級精餾塔釜再沸器(11)、高沸物儲罐(12)、二級精餾塔頂冷凝器(13)、二級精餾回流罐(14)、混合器(21)、二級四氯化硅儲罐(15)、旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)、旋風(fēng)分離器(17)、袋式除塵器(18)、引風(fēng)機(jī)(19)、閃蒸干燥冷凝器(20)、電加熱器(23)、鼓風(fēng)機(jī)(22);其特征是在一級精餾塔(2)中部設(shè)置有四氯化硅殘液(0)的進(jìn)料入口，一級精餾塔(2)的底部設(shè)置有一級精餾塔底再沸器(3)，一級精餾塔(2)底部出料口設(shè)置有與刮板蒸發(fā)器(6)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有一級精餾塔頂冷凝器(I)，一級精餾塔頂冷凝器(I)后面設(shè)置有一級精餾回流罐(4)，一級精餾回流罐(4)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接一級四氯化硅儲罐(5)，一個(gè)連接一級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；刮板蒸發(fā)器(6)頂部設(shè)置有刮板蒸發(fā)冷凝器(7)，刮板蒸發(fā)器(6)底部設(shè)置有與燭式過濾器(9)相連的連接管線；刮板蒸發(fā)冷凝器(7)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接液環(huán)真空泵(8)，一個(gè)連接混合器(21);燭式過濾器(9)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部，一個(gè)連接旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16) ;二級精餾塔(10)的底部設(shè)置有二級精餾塔底再沸器(11)，二級精餾塔(10)底部設(shè)置有與高沸物儲罐(12)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有二級精餾塔頂冷凝器(13)，二級精餾塔頂冷凝器(13)后面設(shè)置有二級精餾回流罐(14)，二級精餾回流罐(14)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接混合器(21)，一個(gè)連接二級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；混合?21)后面設(shè)置有二級四氯化硅儲罐(15);旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)設(shè)置有出口管線與旋風(fēng)分離器(17)連接；旋風(fēng)分離器(17)設(shè)置有出口管線與袋式除塵器(18)連接；袋式除塵器(18)設(shè)置有出口管線與引風(fēng)機(jī)(19)連接；引風(fēng)機(jī)(19)設(shè)置有出口管線與閃蒸干燥冷凝器(20)連接；閃蒸干燥冷凝器(20)設(shè)置有兩個(gè)出口，一個(gè)連接電加熱器(23)，一個(gè)連接二級精餾塔(10)中部；補(bǔ)充氮?dú)夤?24)設(shè)置管線與電加熱器(23)連接；電加熱器(23)設(shè)置有出口管線與鼓風(fēng)機(jī)(22)連接；鼓風(fēng)機(jī)(22)設(shè)置有出口管線與旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器(16)載氣口連接。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種四氯化硅殘液的處理裝置，在一級精餾塔(2)中部設(shè)置有四氯化硅殘液(0)的進(jìn)料入口，一級精餾塔(2)的底部設(shè)置有一級精餾塔底再沸器(3)，一級精餾塔(2)底部出料口設(shè)置有與刮板蒸發(fā)器(6)相連的連接管線，塔頂設(shè)置有一級精餾塔頂冷凝器(1)，一級精餾塔頂冷凝器(1)后面設(shè)置有一級精餾回流罐(4)，一級精餾回流罐(4)底部出料管設(shè)置為兩個(gè)出口，一個(gè)連接一級四氯化硅儲罐(5)，一個(gè)連接一級精餾塔(2)塔頂?shù)幕亓鞴?；刮板蒸發(fā)器(6)頂部設(shè)置有刮板蒸發(fā)冷凝器(7)，刮板蒸發(fā)器(6)底部設(shè)置有與燭式過濾器(9)相連的連接管線。本實(shí)用新型提供的分離工藝，具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)保且殘液中氯硅烷、高沸物和固體雜質(zhì)回收率很高。
文檔編號C01B33/107GK202449862SQ20122009566
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者李海勇, 楊勁, 王紅星, 黃國強(qiáng) 申請人:天津大學(xué)