精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括連接閥門、精餾裝置、連接管道等，精餾裝置的外側(cè)包覆有絕緣層、并由中壓精餾塔和低壓精餾塔構(gòu)成，在其內(nèi)外裝有熱交換器E1，熱交換器E2等，連接閥門通過連接管道與吸附柱相連，吸附柱通過連接管道與熱交換器E1、低溫吸附柱相連，低溫吸附柱通過連接管道與熱交換器E2、熱交換器E4、熱交換器E3相連，中壓精餾器等通過連接管道與后續(xù)設(shè)備相連。其優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：結(jié)構(gòu)設(shè)計合理、使用方便、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)出率高，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上。
【專利說明】精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生產(chǎn)化工產(chǎn)品的裝置，特別是涉及一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有的技術(shù)中，制造三氟化氮?dú)怏w時、為除去其中的雜質(zhì)，采用的方式是；將包含四氟化碳雜質(zhì)的三氟化氮通過連接管道滲入沸石3 A、4 A或5 A床中、以將三氟化氮選擇性地吸附到所述床上，接著將三氟化氮從床上脫附，上述方式不能全面綜合的去除雜質(zhì)，耗用時間過長，不適用連續(xù)生產(chǎn)，且產(chǎn)出率相對比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種結(jié)構(gòu)合理、可連續(xù)進(jìn)行生產(chǎn)，且產(chǎn)出率較高的精餾法去除三氟化氮中雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置。
[0004]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:
精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個以上的連接閥門12、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置15、連接管道11等，所述精餾裝置是由中壓精餾塔7和低壓精餾塔9構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 8、熱交換器E6 10，其外部連接裝有熱交換器El
2、熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6，吸附柱I通過連接管道與熱交換器El 2相連，熱交換器El通過連接管道與低溫吸附柱3相連、低溫吸附柱通過連接管道與熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6相連，中壓精餾器7通過連接管道與熱交換器E5 8、低壓精餾塔9、熱交換器E6 10、冷凝器13相連，冷凝器與后續(xù)設(shè)備相連。
[0005]本發(fā)明還可以采用如下技術(shù)方案:
所述精餾裝置(15)的外側(cè)包覆有一絕緣層(14)。
[0006]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:結(jié)構(gòu)設(shè)計合理、使用方便、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)出率高，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]圖中:1、吸附柱；2、熱交換器El ;3、低溫吸附柱；4、熱交換器E2 ;5、熱交換器E4 ；6、熱交換器E3 ;7、中壓精餾塔；8、熱交換器E5 ;9、低壓精餾塔；10、熱交換器E6 ; 11、連接管道；12、連接閥門；13、冷凝器；14，絕熱層；15、精餾裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0010]參照圖1，精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個以上的連接閥門12、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置15、連接管道11等，所述精餾裝置的外側(cè)包覆有一絕緣層14、并由中壓精餾塔7和低壓精餾塔9構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 8、熱交換器E6 10，其外部連接裝有熱交換器El 2、熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6，吸附柱I通過連接管道與熱交換器El 2相連，熱交換器El通過連接管道與內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱3相連、低溫吸附柱通過連接管道與熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6相連，中壓精餾器7通過連接管道與熱交換器E5 8、低壓精餾塔9、熱交換器E6 10、冷凝器13相連，冷凝器與后續(xù)設(shè)備連接。
[0011]本發(fā)明的工作過程是:
使用本發(fā)明時，首先打開相應(yīng)的連接閥門12，使各部件處于正常工作狀態(tài)，按照步驟，先將三氟化氮粗產(chǎn)品壓縮，去除部分H2O和C02，并將其冷卻，使冷卻后氣體進(jìn)入裝有分子篩的吸附柱1，CO2和H2O進(jìn)一步被去除，四氟化碳也被降低。然后在熱交換器El 2中被低溫氮?dú)饫鋮s至_70°C后，進(jìn)入內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱3，此時N2F2、N2F4、N20被除去，四氟化碳進(jìn)一步降低。然后約_70°C的氣體進(jìn)入由中壓精餾塔7 (約0.6MPa)和低壓精餾塔9 (約0.2MPa)組成的精餾裝置，該裝置內(nèi)外設(shè)有熱交換器E2 4、熱交換器E3 6、熱交換器E4 5、熱交換器E5 8和熱交換器E6 10，其中熱交換器E2 4為中壓精餾塔7塔底再沸器，熱交換器E3 6、熱交換器E4 5為蒸 發(fā)器，熱交換器E5 8為中間冷凝器兼再沸器，熱交換器E6 10為低壓精餾塔9塔頂回流冷凝器。在精餾裝置的中壓精餾塔7和低壓精餾塔9內(nèi)進(jìn)行多次氣液接觸和傳質(zhì)，最終由低壓精餾塔9塔底部排出99.999%高純?nèi)?，而由中壓精餾塔7塔底排出高沸點(diǎn)含雜質(zhì)廢料(約含80%三氟化氮)，由低壓精餾塔9塔頂排出低沸點(diǎn)雜質(zhì)廢料(54%He、36%N2和約9.5%三氟化氮)。
【權(quán)利要求】
1.一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個以上的連接閥門(12)、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置(15)、連接管道(11)等，其特征在于:精餾裝置(15 )是由中壓精餾塔(7 )和低壓精餾塔(9 )構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 (8 )、熱交換器E6(10)，其外裝有熱交換器El (2)熱交換器E2 (4)、熱交換器E4 (5)、熱交換器E3 (6)，吸附柱(I)通過連接管道與熱交換器El (2 )相連，熱交換器El通過連接管道與低溫吸附柱(3 )相連，低溫吸附柱通過連接管道與熱交換 器E2 (4)、熱交換器E4 (5)、熱交換器E3 (6)相連，中壓精餾器(7)通過連接管道與熱交換器E5 (8)、低壓精餾塔(9)、熱交換器E6 (10)、冷凝器(13)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，其特征在于:所述精餾裝置(15)的外側(cè)包覆有一絕緣層(14)。
【文檔編號】C01B21/083GK103896224SQ201210590686
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】梁喜樂 申請人:天津市泰旭物流有限公司