專利名稱：使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氫氧化銅制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法。
背景技術(shù)：
目前生產(chǎn)氫氧化銅的方法有兩種1、用稀釋后的硫酸銅溶液和稀釋后的氫氧化鈉溶液在一定條件下中和而得。2、用不溶于水的堿式銅鹽(堿式氯化銅、堿式硝酸銅、堿式硫酸銅)在一定條件下 與稀釋后的氫氧化鈉溶液反應(yīng)而得。上述兩種方法有如下不足之處(I)、產(chǎn)品不穩(wěn)定，在生產(chǎn)氫氧化銅的過程中極易出現(xiàn)產(chǎn)品發(fā)黑的問題(實(shí)際上生成的是氫氧化銅和氧化銅的混合體);(2)、工藝不環(huán)保，上述兩種方法都要用大量水作稀釋劑和反應(yīng)的載體，銅回收率不高，廢水處理量大；(3)、產(chǎn)品的品質(zhì)不高，尤其是第一種方法，因分離和洗滌困難其氫氧化銅質(zhì)量很少能達(dá)到93%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的問題，提出一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，該方法簡單，成本低，資源循環(huán)利用，環(huán)保；且制得的氫氧化銅質(zhì)量可達(dá)97%以上，穩(wěn)定性極好。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法,包括(I)攪拌銅氨蝕刻廢液，之后加入堿式氯化銅和液堿，控制pH為10-13，反應(yīng)30-100min，得混合液；(2)過濾上述混合液，吹干過濾后的產(chǎn)品；然后水洗產(chǎn)品，當(dāng)pH為9-12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，加入穩(wěn)定劑漂洗，吹干，出料，烘干即得氫氧化銅。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中的銅氨蝕刻廢液中，氨含量為10% 15%，銅含量為9% 11%。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中的堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的復(fù)合體，其分子式為 CuCl2 · 3Cu (OH)2 · XH2O, X=l/2、1 或 2。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中的使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法與所述堿式氯化銅的質(zhì)量比為1. 4-4:1。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中的銅氨蝕刻廢液與所述堿式氯化銅的質(zhì)量比為 2-2. 5:1。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中的反應(yīng)時(shí)間為30_100min。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)溫度控制在30-40°C。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(2)中的水洗采用多級泵將自來水壓入。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(2)中的穩(wěn)定劑為甘油或磷酸三丁酯。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(2)過濾后的濾液與氯化銅蝕刻廢液中和反應(yīng)制備堿式氯化銅。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果(I)利用銅氨蝕刻廢液中的銅離子作為生產(chǎn)氫氧化銅的直接原料，變廢為寶；(2)利用銅氨蝕刻廢液中的氨溶液作為反應(yīng)過程中的載體和緩沖劑能有效防止已生成的氫氧化銅在氫氧化鈉的作用下而轉(zhuǎn)化成氧化銅；
(3)此方法生成的氫氧化銅，顆粒均勻，易漂洗烘干，質(zhì)量可達(dá)97%以上，且穩(wěn)定劑好，在80°C下2h后不會(huì)變黑；(4)過濾后的母液中少量的銅、氨和堿用于生產(chǎn)堿式氯化銅，使資源得到充分利用。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施方案或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施方案或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方案，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。以下實(shí)施例中提及的物質(zhì)均為市售的物質(zhì)。本發(fā)明將銅氨蝕刻廢液變廢為寶，充分利用資源，環(huán)保衛(wèi)生。本發(fā)明中的堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的一個(gè)復(fù)合體，其分子式為CuCl2 · 3Cu (OH)2 · ΧΗ20(Χ=1/2, I, 2)。本發(fā)明中對于液堿沒有濃度方面的要求，這也是本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)之一。本發(fā)明的制備方法過程易控，制得的氫氧化銅穩(wěn)定性高，在高溫80°C2h后不會(huì)變黑。同時(shí)制備過程中的廢液可以再次利用，生產(chǎn)堿式氯化銅。因此使得資源最大限度的得到運(yùn)用。實(shí)施例1一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括(I)在3000L塑料反應(yīng)釜內(nèi)加入1.5m3銅氨蝕刻廢液，開動(dòng)攪拌，溫度保持在30-400C。銅氨蝕刻廢液添加完畢之后加入330kg堿式氯化銅。投料完畢后加入O. 8m3液堿，控制PH為10-13，反應(yīng)30min，得混合液；此時(shí)釜內(nèi)絕大部分銅沉淀為氫氧化銅，液體含銅量在O. 1%以下。銅氨蝕刻廢液中氨含量為10% 15%，銅含量為9% 11%。(2)此時(shí)準(zhǔn)備過濾，檢查壓濾機(jī)、砂漿泵，打開底閥及壓機(jī)相應(yīng)各個(gè)閥門，啟動(dòng)砂漿泵。開始過濾，各個(gè)出水閥應(yīng)從前至后均勻出水，釜內(nèi)料應(yīng)一次壓完，否則余料可能變黑，影響產(chǎn)品質(zhì)量。釜內(nèi)料壓完后，關(guān)好砂漿泵，開啟空壓機(jī)及相關(guān)閥門吹干壓濾機(jī)內(nèi)物料。下一步水洗，調(diào)整好閥門用多級泵將自來水壓入，出水從藍(lán)逐漸變淡，當(dāng)PH降至擴(kuò)12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，然后加磷酸三丁酯漂洗，空氣吹干，出料，至氣流干燥機(jī)烘干，包裝。制得的氫氧化銅在80°C下2h后不變黑。實(shí)施例2一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括(I)在3000L塑料反應(yīng)釜內(nèi)加入1. 7m3噸銅氨蝕刻廢液，開動(dòng)攪拌，溫度保持在30-400C。銅氨蝕刻廢液添加完畢之后加入300kg堿式氯化銅。投料完畢后加入O. 9m3液堿，控制pH為10-13，反應(yīng)lOOmin，得混合液；此時(shí)釜內(nèi)絕大部分銅沉淀為氫氧化銅，液體含銅量在O. 1%以下。銅氨蝕刻廢液中氨含量為10% 15%，銅含量為9% 11%。(2)此時(shí)準(zhǔn)備過濾，檢查壓濾機(jī)、砂漿泵，打開底閥及壓機(jī)相應(yīng)各個(gè)閥門，啟動(dòng)砂漿泵。開始過濾，各個(gè)出水閥應(yīng)從前至后均勻出水，釜內(nèi)料應(yīng)一次壓完，否則余料可能變黑，影響產(chǎn)品質(zhì)量。釜內(nèi)料壓完后，關(guān)好砂漿泵，開啟空壓機(jī)及相關(guān)閥門吹干壓濾機(jī)內(nèi)物料。下一步水洗，調(diào)整好閥門用多級泵將自來水壓入，出水從藍(lán)逐漸變淡，當(dāng)PH降至擴(kuò)12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，然后加甘油漂洗，空氣吹干，出料，至氣流干燥機(jī)烘干，包裝。制得的氫氧化銅在80°C下2h后不變黑。實(shí)施例3一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括(1)在3000L塑料反應(yīng)釜內(nèi)加入1.8m3銅氨蝕刻廢液，開動(dòng)攪拌，溫度保持在30-400C。銅氨蝕刻廢液添加完畢之后加入280kg堿式氯化銅。投料完畢后加入O. 8m3液堿，控制pH為10-13，反應(yīng)40-60min，得混合液；此時(shí)釜內(nèi)絕大部分銅沉淀為氫氧化銅，液體含銅量在O. 1%以下。銅氨蝕刻廢液中氨含量為10% 15%，銅含量為9% 11%。(2)此時(shí)準(zhǔn)備過濾，檢查壓濾機(jī)、砂漿泵，打開底閥及壓機(jī)相應(yīng)各個(gè)閥門，啟動(dòng)砂漿泵。開始過濾，各個(gè)出水閥應(yīng)從前至后均勻出水，釜內(nèi)料應(yīng)一次壓完，否則余料可能變黑，影響產(chǎn)品質(zhì)量。釜內(nèi)料壓完后，關(guān)好砂漿泵，開啟空壓機(jī)及相關(guān)閥門吹干壓濾機(jī)內(nèi)物料。下一步水洗，調(diào)整好閥門用多級泵將自來水壓入，出水從藍(lán)逐漸變淡，當(dāng)pH降至擴(kuò)12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，然后加甘油漂洗，空氣吹干，出料，至氣流干燥機(jī)烘干，包裝。制得的氫氧化銅在80°C下2h后不變黑。實(shí)施例4一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括(1)在3000L塑料反應(yīng)釜內(nèi)加入1. 5m3銅氨蝕刻廢液，開動(dòng)攪拌。銅氨蝕刻廢液添加完畢之后加入340kg堿式氯化銅。投料完畢后加入O. 6m3液堿,控制pH為10-13,反應(yīng)40-60min，得混合液；此時(shí)釜內(nèi)絕大部分銅沉淀為氫氧化銅，液體含銅量在O. 1%以下。銅氨蝕刻廢液中氨含量為10% 15%，銅含量為9% 11%。(2)此時(shí)準(zhǔn)備過濾，檢查壓濾機(jī)、砂漿泵，打開底閥及壓機(jī)相應(yīng)各個(gè)閥門，啟動(dòng)砂漿泵。開始過濾，各個(gè)出水閥應(yīng)從前至后均勻出水，釜內(nèi)料應(yīng)一次壓完，否則余料可能變黑，影響產(chǎn)品質(zhì)量。釜內(nèi)料壓完后，關(guān)好砂漿泵，開啟空壓機(jī)及相關(guān)閥門吹干壓濾機(jī)內(nèi)物料。下一步水洗，出水從藍(lán)逐漸變淡，當(dāng)pH降至擴(kuò)12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，然后加甘油漂洗，空氣吹干，出料，至氣流干燥機(jī)烘干，包裝。制得的氫氧化銅在80°C下2h后不變黑。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括 (1)攪拌銅氨蝕刻廢液，之后加入堿式氯化銅和液堿，控制pH為10-13,反應(yīng)30-100min，得混合液； (2)過濾上述混合液，吹干過濾后的上層產(chǎn)品；然后水洗產(chǎn)品，當(dāng)pH為9-12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，加入穩(wěn)定劑漂洗，吹干，出料，烘干即得氫氧化銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的復(fù)合體，其分子式為CuCl2 · 3Cu (OH)2 · XH2O, X=l/2、1 或 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的銅氨蝕刻廢液與所述堿式氯化銅的質(zhì)量比為1. 4-4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的銅氨蝕刻廢液與所述堿式氯化銅的質(zhì)量比為2-2. 5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的反應(yīng)時(shí)間為30-100min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)溫度控制在30-40°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的水洗采用多級泵將自來水壓入。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的穩(wěn)定劑為甘油或磷酸三丁酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)過濾后的濾液與氯化銅蝕刻廢液中和反應(yīng)制備堿式氯化銅。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種使用銅氨蝕刻廢液制備氫氧化銅的方法，包括(1)攪拌銅氨蝕刻廢液，之后加入堿式氯化銅和液堿，控制pH為10-13，反應(yīng)30-100min，得混合液；過濾上述混合液，吹干過濾后的上層產(chǎn)品；然后水洗產(chǎn)品，當(dāng)pH為9-12時(shí)，停止水洗，空氣吹干，加入穩(wěn)定劑漂洗，吹干，出料，烘干即得氫氧化銅。利用銅氨蝕刻廢液為直接原料，變廢為寶；利用銅氨蝕刻廢液中的氨溶液作為反應(yīng)過程中的載體和緩沖劑能有效防止已生成的氫氧化銅在氫氧化鈉的作用下而轉(zhuǎn)化成氧化銅；此方法生成的氫氧化銅，顆粒均勻，易漂洗烘干，質(zhì)量可達(dá)97%以上，且穩(wěn)定劑好，在80℃下2h后不會(huì)變黑；過濾后的母液再利用。
文檔編號C01G3/02GK103011253SQ20121056309
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者金正新, 萬光文 申請人:嘉興德達(dá)資源循環(huán)利用有限公司