專(zhuān)利名稱(chēng)：一種堿式碳酸鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及堿式碳酸鈰制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種堿式碳酸鈰的制備方法。
背景技術(shù)：
堿式碳酸鈰是含稀土元素鈰的一種重要的化合物，已被大量的研究，并應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如作為玻璃產(chǎn)品的穩(wěn)定劑、去色劑，拋光粉、形成合金材料等。堿式碳酸鈰的常規(guī)制備方法采用水熱制備法，具體為:以六水硝酸鈰為鈰源，以尿素為碳源，以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，在水溶液環(huán)境中，于100°c條件下，制備獲得堿式碳酸鈰。以水熱法制備堿式碳酸鈰存在以下問(wèn)題:1、能耗及原料成本較高導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，2、制備工藝較復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。CN 102795652 A的發(fā)明公開(kāi)了一種堿式碳酸鈰枝晶的控制制備方法，取可溶性鈰鹽溶解于蒸餾水中，并不斷的攪拌，緩慢加入氨水，最后加入沉淀劑，形成混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，密封，放到恒溫箱中加熱，控溫完成水熱反應(yīng)，得到水熱反應(yīng)產(chǎn)物；用去離子水清洗水熱反應(yīng)產(chǎn)物，室溫下干燥24h后得到堿式碳酸鈰枝晶。該堿式碳酸鈰的制備方法仍采用水熱制備法，仍存在能耗及原料成本較高導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，制備工藝較復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的 目的在于克服堿式碳酸鈰采用水熱制備法存在的生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜及生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，提供一種工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高的堿式碳酸鈰的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
一種堿式碳酸鈰的制備方法，所述的制備方法步驟如下:
(1)、將100-250ml硝酸鈰溶液與100_250ml堿溶液并流滴加到300-600ml攪拌條件下的去離子水中，控制體系的pH在9-10 ；
(2)、室溫下攪拌4-6小時(shí)后，靜置12小時(shí)以上，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到pH〈7.5 ;反復(fù)洗滌沉淀直到pH〈7.5是為了去掉殘留的堿；
(3)、洗滌后的沉淀在80-120°C下干燥12-24h，得到堿式碳酸鈰。本發(fā)明在室溫條件下反應(yīng)即可制備得到堿式碳酸鈰，無(wú)需水熱反應(yīng)條件，能耗低，制備工藝簡(jiǎn)單易行，且所用堿溶液的原料NaOH與似20)3廉價(jià)易得，成本較低；生產(chǎn)周期較水熱反應(yīng)條件大大縮短，提高了生產(chǎn)效率?？刂葡跛徕嬋芤骸A溶液與去離子水的體積配比，這樣能利于較好的精確控制反應(yīng)體系的pH。而控制反應(yīng)體系的pH是關(guān)鍵點(diǎn)，控制體系的pH在9-10關(guān)系到能否獲得堿式碳酸鈰，一旦PH偏離出9-10，將無(wú)法獲得堿式碳酸鈰，而得到其它產(chǎn)物。作為優(yōu)選，步驟(I)中，硝酸鈰溶液的濃度為0.1-0.2mol/L。濃度過(guò)大，反應(yīng)體系的pH難以控制，濃度過(guò)小，硝酸鈰溶液需要使用的量過(guò)大，生產(chǎn)消耗較大，不利于提高生產(chǎn)效率，降低成本。作為優(yōu)選，步驟(I)中，堿溶液為NaOH與Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH濃度為0.1-0.2mol/L, Na2CO3濃度為0.1-0.2mol/L。濃度過(guò)大，反應(yīng)體系的pH難以控制，濃度過(guò)小，堿溶液需要使用的量過(guò)大，生產(chǎn)消耗較大，不利于提高生產(chǎn)效率，降低成本。本發(fā)明的有益效果是:
1、原材料廉價(jià)易得，成本較低；
2、在室溫條件下反應(yīng) 即可制備得到堿式碳酸鈰，無(wú)需水熱反應(yīng)條件，能耗低，制備工藝簡(jiǎn)單易行；
3、生產(chǎn)周期較水熱反應(yīng)條件大大縮短，提高了生產(chǎn)效率。


圖1是本發(fā)明產(chǎn)物的一種XRD圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。實(shí)施例1:
將IOOml濃度為0.2mol/L硝酸鈰溶液與IOOml堿溶液(NaOH與Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH濃度為0.2mol/L, Na2CO3濃度為0.2mol/L)并流滴加到300ml攪拌條件下的去離子水中，控制體系的PH在9，室溫下攪拌4小時(shí)后，靜置15小時(shí)，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到PH〈7.5，洗滌后的沉淀在80°C下干燥24 h，得到堿式碳酸鈰。
實(shí)施例2:
將250ml濃度為0.lmol/L硝酸鈰溶液與250ml堿溶液(NaOH與Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH濃度為0.lmol/L, Na2CO3濃度為0.lmol/L)并流滴加到600ml攪拌條件下的去離子水中，控制體系的PH在10，室溫下攪拌6小時(shí)后，靜置18小時(shí)，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到PH〈7.5，洗滌后的沉淀在120°C下干燥12h，得到堿式碳酸鈰。
實(shí)施例3:
將200ml濃度為0.lmol/L硝酸鈰溶液與200ml堿溶液(NaOH與Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH濃度為0.2mol/L, Na2CO3濃度為0.lmol/L)并流滴加到400ml攪拌條件下的去離子水中，控制體系的PH在9，室溫下攪拌5小時(shí)后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到PH〈7.5，洗滌后的沉淀在100°C下干燥20 h，得到堿式碳酸鈰。
本發(fā)明產(chǎn)品的XRD圖見(jiàn)附圖1，圖中顯示產(chǎn)品中主要為堿式碳酸鈰，包含CeCO3OH(JCPDS file n0.41-0013)和 Ce2 (CO3) 2 (OH) 2.H2O (JCPDS file n0.46-0368)。
本發(fā)明原材料廉價(jià)易得，成本較低；在室溫條件下反應(yīng)即可制備得到堿式碳酸鈰，無(wú)需水熱反應(yīng)條件，能耗低，制備工藝簡(jiǎn)單易行；生產(chǎn)周期較水熱反應(yīng)條件大大縮短，提高了生產(chǎn)效率。
以上所述 的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
權(quán)利要求
1.一種堿式碳酸鈰的制備方法，其特征在于:所述的制備方法步驟如下: (1)、將100-250ml硝酸鈰溶液與100_250ml堿溶液并流滴加到300-600ml攪拌條件下的去離子水中，控制體系的pH在9-10 ； (2)、室溫下攪拌4-6小時(shí)后，靜置12小時(shí)以上，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到 ρΗ〈7.5 ； (3)、洗滌后的沉淀在80-120°C下干燥12-24h，得到堿式碳酸鈰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式碳酸鈰的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，硝酸鈰溶液的濃度為0.1-0.2m ol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種堿式碳酸鈰的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，堿溶液為NaOH與Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH濃度為0.1-0.2mol/L, Na2CO3濃度為 0.1-0.2mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種堿式碳酸鈰的制備方法，其目的在于克服堿式碳酸鈰采用水熱制備法存在的生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜及生產(chǎn)效率低的問(wèn)題。本發(fā)明將硝酸鈰溶液與堿溶液并流滴加到攪拌條件下的去離子水中，控制體系的pH在9-10，室溫下攪拌4-6小時(shí)后，靜置12小時(shí)以上，過(guò)濾得沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌沉淀直到pH<7.5；沉淀在80-120℃下干燥12-24h，得到堿式碳酸鈰。本發(fā)明原材料廉價(jià)易得，成本較低；在室溫條件下反應(yīng)即可制備得到堿式碳酸鈰，無(wú)需水熱反應(yīng)條件，能耗低，制備工藝簡(jiǎn)單易行；生產(chǎn)周期較水熱反應(yīng)條件大大縮短，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C01F17/00GK103172101SQ201210537779
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者劉輝, 王路輝, 楊紅麗, 林琳, 俞群娣 申請(qǐng)人:浙江海洋學(xué)院