專利名稱：沉淀碳酸稀土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種沉淀碳酸稀土的方法，屬于碳酸稀土的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，在碳酸稀土的生產(chǎn)過程中，為避免氨氮的污染，采用了純堿作為沉淀劑用于生產(chǎn)碳酸鑭、碳酸鑭鈰、碳酸鈰、碳酸鑭鈰鐠、混合碳酸稀土，當稀土料液中鈣鎂離子含量較高時，為避免沉淀過程中溶液中鈣、鎂離子與稀土離子共沉淀，常通過控制稀土料液中的稀土離子沉淀不完全，來保證產(chǎn)品中鈣、鎂的含量。這種方法得到的碳酸稀土，其中氧化鈣及氧化鎂的合量一般在O. 2%以上，同時由于稀土料液中稀土離子沉淀不完全，沒有沉淀的稀土離子占全部稀土的1-2%左右，這部分稀土隨沉淀母液排放，造成了大量的資源浪費。 由于在沉淀過程中，鈣鎂離子可與稀土離子共沉淀形成碳酸鈣和碳酸鎂，使得產(chǎn)品中兩者的含量較高，行之有效的方法在目前相應(yīng)的研究內(nèi)容和方法未見報道，一致未能得到好的解決辦法。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種沉淀碳酸稀土的方法，降低沉淀母液中未沉淀的稀土離子的含量，提高產(chǎn)品的收率；同時通過本方法可以降低產(chǎn)品中鈣鎂離子的含量。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種沉淀碳酸稀土的方法，包括以下步驟( I)將稀土料液加入反應(yīng)釜中；(2)在攪拌條件下，把碳酸鈉溶液加入到稀土料液中，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為 O. 2mol/L-0. 002mol/L ；(3)使用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續(xù)沉淀，至上清液pH值為6-7 ；(4)沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到碳酸稀土。步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. lmol/L-0. 003mol/L。步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. 05mol/L-0. 005mol/L。本發(fā)明的有益效果是通過在稀土沉淀過程中，聯(lián)用碳酸鈉和碳酸氫鈉做沉淀劑的方法，得到了低氧化鈣、氧化鎂含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土離子的濃度〈O. 0001mol/L ;經(jīng)過本發(fā)明沉淀得到的碳酸鑭、碳酸鈰、碳酸鑭鈰、碳酸鑭鈰鐠、混合碳酸稀土中的氧化鈣、氧化鎂的含量小于0. 05%，在沉淀完在后，沉淀母液中稀土離子含量<0. OOOlmol/L，稀土收率明顯提高。本方法達到了提高稀土收率，降低產(chǎn)品中鈣鎂離子含量的效果。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述
實施例I取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)和調(diào)配好的氯化鑭料液，依次按以下步驟沉淀(I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為O. 011mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離，水洗lOmin，得到碳酸鑭產(chǎn)品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的含量〈0.0001mol/L，產(chǎn)品TREO :44. 65%,CaO 0. 0083%、MgO 0. 0023%。實施例2 取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)和調(diào)配好的氯化鑭鈰料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭鈰料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 0052mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離,水洗IOmin,得到碳酸鑭鋪產(chǎn)品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈O.OOOlmol/L，產(chǎn)品TREO :
44.23%,CaO 0. 0073%、MgO 0. 0012%。實施例3取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)和調(diào)配好的氯化鑭鈰鐠料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭鈰鐠料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 0062mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離，水洗lOmin，得到碳酸鑭鈰鐠產(chǎn)品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈0.0001mol/L，產(chǎn)品TRE0:
45.23%,CaO 0. 0095%、MgO 0. 0014%。實施例4取淄博靈芝化工股份有限公司生產(chǎn)和調(diào)配好的混合氯化稀土料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化稀土料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 022mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離,水洗IOmin,得到混合碳酸稀土產(chǎn)品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈O.OOOlmol/L，產(chǎn)品TREO :43. 66%,CaO 0. 045%、MgO 0. 0086%。
權(quán)利要求
1.一種沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于以下步驟 (1)將稀土料液加入反應(yīng)爸中； (2)在攪拌條件下，把碳酸鈉溶液加入到稀土料液中，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為 O. 2mol/L-0. 002mol/L ； (3)使用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續(xù)沉淀，至上清液pH值為6-7； (4)沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到碳酸稀土。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. lmol/L-O. 003mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為 O. 05mol/L-0. 005mol/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沉淀碳酸稀土的方法，屬于碳酸稀土的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟用碳酸鈉加入到稀土料液中，沉淀稀土金屬離子，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為0.2mol/L-0.002mol/L；再用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續(xù)沉淀，至上清液pH值為6-7；沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到碳酸稀土。通過在稀土沉淀過程中，聯(lián)用碳酸鈉和碳酸氫鈉做沉淀劑的方法，得到了低氧化鈣、氧化鎂含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土離子的濃度<0.0001mol/L。
文檔編號C01F17/00GK102936029SQ201210507469
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者李炳偉, 牟元障, 江勇, 李劍飛 申請人:淄博包鋼靈芝稀土高科技股份有限公司