一種稀土工業(yè)廢水中去除鈣鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種稀土工業(yè)廢水中去除鈣鎂的方法，屬于濕法冶金和工業(yè)環(huán)境保護(hù)
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明是針對稀土冶煉過程中產(chǎn)生的硫酸銨廢水進(jìn)行鈣鎂的去除。稀土冶煉過程 中，硫酸銨廢水的來源有兩處： 第一個(gè)來源為混合碳沉廢水。白云鄂博稀土礦是氟碳鈰礦與獨(dú)居石的一種混合礦，目 前，90%以上的白云鄂博稀土精礦采用濃硫酸強(qiáng)化焙燒工藝進(jìn)行分解。在焙燒、水浸工序結(jié) 束后，一部分水浸液進(jìn)入混合碳沉工序，與碳酸氫銨溶液并流進(jìn)入碳沉槽，形成碳酸稀土漿 液。碳酸稀土漿液經(jīng)過板框過濾后，濾液稱之為混合碳沉廢水，主要成分為硫酸銨。
[0003] 第二個(gè)來源為萃取分離皂化廢水。除去進(jìn)入混合碳沉工序的，剩余水浸液全部進(jìn) 入萃取分離工序。采用P507與煤油的混合物為萃取劑，氨水為皂化劑，皂化有機(jī)與硫酸稀土 溶液混合后進(jìn)行全撈萃取轉(zhuǎn)型，以鹽酸為反萃劑，經(jīng)過Ce/Pr分組、La/Ce分組和Nd/Sm分組， 分別得到氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠釹及氯化釤銪釓四種料液。同時(shí)產(chǎn)生皂化廢水，主要成分 為硫酸銨。
[0004] 目前硫酸銨廢水的處理方式為進(jìn)入環(huán)保車間進(jìn)行蒸氨處理，但由于鈣離子含量太 高，在蒸氨過程中與硫酸根離子結(jié)合，形成微溶的硫酸鈣沉淀，導(dǎo)致蒸氨系統(tǒng)經(jīng)常性堵塞。 對于輕微堵塞，可以用敲打管道的方式處理堵塞物，而對于嚴(yán)重性的堵塞，則會造成管道全 部被堵塞，需要停產(chǎn)才能處理。同時(shí)，鎂離子含量高了，也會導(dǎo)致生產(chǎn)出的硫酸銨產(chǎn)品雜質(zhì) 離子超標(biāo)。
[0005]傳統(tǒng)除鈣鎂采用化學(xué)試劑法，但實(shí)驗(yàn)證明，針對硫酸銨廢水，以碳酸氫銨為沉淀 劑，鎂離子去除率為〇,鈣離子去除率為56.25%;以磷酸銨為沉淀劑，鎂離子去除率為 45.15%，鈣離子去除率為4.17%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。通過結(jié)果可見，采用化學(xué)沉淀法去除鈣鎂 離子，不但消耗大量化學(xué)試劑，廢水處理成本增大，而且鈣鎂離子去除效果欠佳，達(dá)不到解 決管道堵塞的問題。
[0006]因此，針對此問題，對硫酸銨廢水進(jìn)行除鈣鎂的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種針對稀土工業(yè)廢水進(jìn)行鈣鎂去除及分離的方法，以解決 在廢水處理過程中設(shè)備堵塞嚴(yán)重的問題。
[0008] 本發(fā)明的方法是：以稀土酸法冶煉工藝產(chǎn)生的硫酸銨廢水為處理對象，以50%體積 比的P507加上50%體積比的磺化煤油作為有機(jī)萃取劑，在有機(jī)相與液相體積比為1~2，皂化 率為45%~60%的條件下進(jìn)行萃取，萃取后靜置分層即可。
[0009] 萃取靜置分層后，原硫酸銨廢水中鈣、鎂離子去除率均能達(dá)到90%以上，能有效減 少蒸氨系統(tǒng)管道堵塞問題。溶劑萃取分離是指含有被分離物質(zhì)的水溶液與互不相溶的有機(jī) 溶劑接觸，使一種或幾種組分進(jìn)入有機(jī)溶劑，而剩下的留在水溶液中，從而達(dá)到分離的目的 的一種方法。與傳統(tǒng)的分離方法相比，溶劑萃取法具有處理容量大，反應(yīng)速度快，分離效果 好，可連續(xù)性生產(chǎn)，萃取劑可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:處理方法簡單，只需在廢水出口處連接幾級萃取槽，出口的廢水 即可直接進(jìn)蒸氨系統(tǒng)，經(jīng)萃取靜置分層后，原硫酸銨廢水中鈣、鎂離子去除率均能達(dá)到90% 以上，解決了蒸氨系統(tǒng)管道堵塞嚴(yán)重的問題，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)，處理容量大，反應(yīng)速度 快，分離效果好，并且萃取劑可循環(huán)使用。同時(shí)，也減少了硫酸銨產(chǎn)品中的雜質(zhì)離子含量，使 產(chǎn)品的品質(zhì)得到提升。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1:在有機(jī)相與液相體積比為2:1，皂化率為30%的條件下，萃取靜置分層后， 測取萃余液中鈣鎂濃度。原硫酸銨廢水中鎂離子含量為8.55g/L，萃余液中含量為3.49g/ L，去除率達(dá)59.18%;原硫酸銨廢水中鈣離子含量為0.48g/L，萃余液中含量0.01g/L，去除 率97.92%。從上述實(shí)例可以看出，當(dāng)皂化率低于45%時(shí)，原硫酸銨廢水中鎂離子的去除率較 低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0012] 實(shí)施例2:在有機(jī)相與液相體積比為2:1，皂化率為45%的條件下，萃取靜置分層后， 測取萃余液中鈣鎂濃度。原硫酸銨廢水中鎂離子含量為8.55g/L，萃余液中含量為0.74g/ L，去除率達(dá)91.35%;原硫酸銨廢水中鈣離子含量為0.48g/L，萃余液中含量小于0.01g/L， 去除率大于97.92%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0013]實(shí)施例3:在有機(jī)相與液相體積比為2:1，皂化率為60%的條件下，萃取靜置分層后， 測取萃余液中鈣鎂濃度。原硫酸銨廢水中鎂離子含量為8.55g/L，萃余液中含量為0.27g/ L，去除率達(dá)96.84%;原硫酸銨廢水中鈣離子含量為0.48g/L，萃余液中含量<0.01g/L，去 除率>97.92%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土工業(yè)廢水中去除鈣鎂的方法，其特征是：以稀土酸法冶煉工藝產(chǎn)生的硫酸 銨廢水為處理對象，以50%體積比的P507加上50%體積比的磺化煤油作為有機(jī)萃取劑，在有 機(jī)相與液相體積比為1~2，皂化率為45%~60%的條件下進(jìn)行萃取，萃取后靜置分層即可。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土工業(yè)廢水中去除鈣鎂的方法，其特征是：以稀土酸法冶煉工藝產(chǎn)生的硫酸銨廢水為處理對象，以50%體積比的P507加上50%體積比的磺化煤油作為有機(jī)萃取劑，在有機(jī)相與液相體積比為1~2，皂化率為45%~60%的條件下進(jìn)行萃取，萃取后靜置分層即可。其優(yōu)點(diǎn)是：處理方法簡單，只需在廢水出口處連接幾級萃取槽，出口的廢水即可直接進(jìn)蒸氨系統(tǒng)，經(jīng)萃取靜置分層后，原硫酸銨廢水中鈣、鎂離子去除率均能達(dá)到90%以上，解決了蒸氨系統(tǒng)管道堵塞嚴(yán)重的問題，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)，處理容量大，反應(yīng)速度快，分離效果好，并且萃取劑可循環(huán)使用。同時(shí)，也減少了硫酸銨產(chǎn)品中的雜質(zhì)離子含量，使產(chǎn)品的品質(zhì)得到提升。
【IPC分類】C02F1/26, C02F103/16
【公開號】CN105461002
【申請?zhí)枴緾N201511015062
【發(fā)明人】宋靜, 馬瑩, 候少春, 包呈敏, 李娜, 丁艷蓉, 李二斗, 張赟馨, 張文娟, 秦玉芳, 王晶晶
【申請人】包頭稀土研究院
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月31日