專利名稱：一種納米片組裝β-Ni(OH)₂微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米片組裝β -Ni (OH)2微球的制備方法，尤其涉及ー種通過微反應(yīng)器連續(xù)快速制備納米片組裝β -Ni (OH)2微球的方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎳正極活性材料在一系列堿性電池如Ni/Cd，Ni/MH, Ni/Fe, Ni/Zn電池中得到廣泛應(yīng)用，已成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。根據(jù)氫氧化鎳的晶型不同，可以分為Ci-Ni(OH)2和β-Ni(0H)2。雖然，P-Ni(OH)2的理論比容量沒有a-Ni(0H)2的大，但其有較高的振實(shí)密度和較長的循環(huán)壽命，其中球形β-Ni (OH)2是目前投入批量生產(chǎn)的正極材料。與普通Ni (OH)2微球相比，由納米結(jié)構(gòu)組裝的β -Ni (OH)2微球更有利于活性物質(zhì)與電解液的接觸和質(zhì)子在晶格間擴(kuò)散，具有更高的電化學(xué)反應(yīng)活性和快速活化能力。當(dāng)前的制備方法主要有化學(xué)沉淀法、粉末金屬法和電解法。在這些制備方法中，化學(xué)沉淀法由于エ藝簡單、便于操作、產(chǎn)品顆粒均勻等優(yōu)點(diǎn)成為研究人員關(guān)注的重點(diǎn)。專利CN1209789A公開了ー種放大到大量制造納米結(jié)構(gòu)材料的合成途徑，使反應(yīng)劑溶液噴霧霧化進(jìn)入前體溶液，以形成納米結(jié)構(gòu)的氧化物或氫氧化物沉淀，再對沉淀進(jìn)行熱處理、超聲處理得到產(chǎn)物，可規(guī)?；a(chǎn)、應(yīng)用廣泛，但該法處理步驟多，過程不連續(xù)。專利CN102134106A采用七水合硫酸鎳為鎳鹽前驅(qū)體，こ醇和水作為混合溶劑，無水こ酸鈉和聚こニ醇400作為添加剤，120°C反應(yīng)6h，再經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后得到花狀和片狀β-Ni (OH)20曹化強(qiáng)等以氯化鎳和L-精氨酸的水溶液作為反應(yīng)起始液，并放置于聚四氟こ烯內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在20(T25(TC溫度范圍加熱5 15h，得到片狀作為ニ級結(jié)構(gòu)組成的β -Ni (OH)2微球(專利CN101525162)。Chen等以洋蔥鱗片內(nèi)部作模板，氯化鎳和氫氧化鈉分別置于模板兩側(cè)，制備了納米棒自組裝的β -Ni (OH)2微球(J. Nanopart. Res.,2010，12，1561)。吳正翠等使用大環(huán)多胺鎳配合物溶液為反應(yīng)物，制備了由納米片組成的β-Ni (OH)2花狀微球(無機(jī)化學(xué)學(xué)報，2006，22，1371)。王汝娜等以HF作為鎳離子配位劑形成鎳氟配合物，再加入氨水，60°C反應(yīng)2h，制備了由納米片組成的Ci-Ni(OH)2或a/β -Ni (OH)2混合晶型微球，過程簡單，成本低，但鎳離子濃度從O. 03mol/L提高到O. Imol/L時，微球團(tuán)聚嚴(yán)重(高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，2008，29，19)。Kong等將NaOH (IOmL, I. Omol/L),NH4OH (IOmL, 12mol/L),NiSO4 (20mL,0. 5mol/L)三者混合后放入聚四氟こ烯內(nèi)膽的高 壓釜中，100°C水熱處理2h，得到了粒徑O. 6-1 μ m的β -Ni (OH)2花狀微球，但是微球團(tuán)聚嚴(yán)重(Mater. Chem. Phys.，2007,106, 375)。以上報道的制備方法均采用間歇方式，反應(yīng)時間較長在2h以上，大都使用添加劑或模板劑，造成環(huán)境負(fù)擔(dān)，并且微球出現(xiàn)團(tuán)聚問題。專利CN1676466將一定濃度的鎳鹽、氫氧化鈉、氨水連續(xù)加入反應(yīng)器中，控制反應(yīng)物流速、攪拌速度和平均停留時間等條件，改變氫氧化鎳的結(jié)晶條件，周期性產(chǎn)生新晶核，抑制大顆粒繼續(xù)生長，新晶核重新生長，有效控制氫氧化鎳的平均粒徑和粒徑分布。整個エ藝過程連續(xù)、但是步驟較多，且傳統(tǒng)反應(yīng)器在放大的過程中都會存在不同程度的“放大效應(yīng)”。
氫氧化鎳的合成是ー個沉淀反應(yīng)，其過程涉及快速化學(xué)反應(yīng)，混合特別是微觀混合極大地影響產(chǎn)物的粒徑大小和分布。在微反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)空間尺寸數(shù)量級一般為微米甚至納米，受通道尺度限制，擴(kuò)散距離極大地縮短，混合時間可大大降低；微米級的混合尺度和有效的內(nèi)循環(huán)作用能夠促進(jìn)反應(yīng)物料快速混合，從而保證反應(yīng)器內(nèi)物料分布的均勻性，有利于制備粒徑小、分布窄的顆粒。Jiang等制備的納米結(jié)構(gòu)花狀氫氧化鎳微球比表面積是72. Qm2g-1,這種高比表面積和介孔結(jié)構(gòu)的花狀納米結(jié)構(gòu)為在超級電容器中有效傳輸電子和離子提供了可行性，能得到更高的電化學(xué)容量(J. Mater. Chem. ,2011,21, 3820)。目前，還沒有利用微反應(yīng)器制備納米片組裝的β-Ni (OH)2微球的報道。因此，開發(fā)一種既可以連續(xù)快速合成納米片組裝的擁有大比表面積的β -Ni (OH)2微球，同時又操作簡便的制備方法顯得十分必要
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)反應(yīng)器制備β-Ni (OH)2的反應(yīng)周期長、產(chǎn)物性質(zhì)不易精確控制，且多為間歇過程的問題，而提出了一種納米片組裝β-Ni (OH)2微球的制備方法，制備過程短，較傳統(tǒng)反應(yīng)器所需的時間縮短了約80倍，微球粒徑小于I μ m,比表面積大，同時在高鎳離子濃度時，得到產(chǎn)物的分散性依舊較好，避免了團(tuán)聚嚴(yán)重的問題，且提高了單位體積反應(yīng)物的產(chǎn)率。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種納米片組裝的β-Ni (OH)2微球的制備方法，其具體步驟為首先，配制鎳離子和氟離子的鎳氟混合水溶液和氨水溶液，按氨水溶液與鎳氟水溶液混合后的pH值在7. (T9. O之間，分別用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液輸送到同一個微結(jié)構(gòu)混合器中混合反應(yīng)，隨后通入浸沒于4(T10(TC水浴中的延長管中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為3(T300s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥即得β-Ni (OH)2微球。其中所述的鎳氟混合水溶液中鎳離子的來源優(yōu)選氯化鎳、硫酸鎳或硝酸鎳；鎳氟混合水溶液中鎳離子濃度優(yōu)選是O. OOfl. 5mol/L。所述的鎳氟混合水溶液中氟離子的來源優(yōu)選是氫氟酸、氟化銨、氟化鈉，更優(yōu)選為氫氟酸、氟化銨；鎳氟混合水溶液中氟離子濃度優(yōu)選為O. OOf 4. Omol/L。所述的氨水溶液的濃度優(yōu)選是O. 005 10. Omol/L ;優(yōu)選氨水與鎳氟水溶液混合后的PH值為7. 2 8. 8。優(yōu)選所述的微結(jié)構(gòu)混合器的通道內(nèi)徑為20^1200 μ m ;優(yōu)選物料在微結(jié)構(gòu)混合器中的停留時間為O. 005 10ms。優(yōu)選所述浸沒延長管的水浴溫度是6(T90°C。優(yōu)選所述延長管內(nèi)徑為O. 2 3. 0mm。物料在延長管中停留時間優(yōu)選為9(Tl80s。本專利使用的微結(jié)構(gòu)混合器只要通道內(nèi)徑控制在2(Γ1200 μ m即可，可以選擇市售，也可以自制；優(yōu)選為市場上常見的類型如Slit Interdigital Micro Mixer V2(SIMM-V2)>HiPress Slit Interdigital Micro MixerCHPIMM)>SI it Interdigital MixerHeatExchanger (SIMHEX)、Caterpillar Split-Recombine Micro Mixer (CPMM);延長管為市售的內(nèi)徑不同的延長管即可。有益效果I.本發(fā)明采用微反應(yīng)器連續(xù)制備納米片組裝的β -Ni (OH) 2微球，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的連續(xù)可控，并且操作簡單易行，不存在“放大效應(yīng)”，生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化；2.本發(fā)明在合成過程中所需時間僅為幾十秒，反應(yīng)時間較傳統(tǒng)間歇式反應(yīng)器縮短了約80倍，且微球粒徑小于I μ m,比表面積大；3.本發(fā)明在高鎳離子濃度時，得到產(chǎn)物的分散性依舊較好，避免了團(tuán)聚嚴(yán)重的問題，且提高了単位體積反應(yīng)物的產(chǎn)率。


圖I為微反應(yīng)器制備納米片組裝3_附(0!1)2微球的裝置流程示意圖，其中I-鎳氟混合水溶液；2_氨水溶液；3_恒流泵；4_微結(jié)構(gòu)混合器；5_水浴加熱恒溫區(qū)；6_延長管反應(yīng)區(qū)；7_產(chǎn)物收集罐；圖2為實(shí)施例I樣品的X射線衍射圖(XRD );圖3為實(shí)施例I樣品的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖(FESEM)；圖4為實(shí)施例I樣品的吸附-脫附等溫線和孔徑分布曲線圖5為實(shí)施例2樣品的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖(FESEM)。圖6為實(shí)施例3樣品的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖(FESEM)。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)例的實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖如圖I所示實(shí)施例I分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含O. 06mol/L鎳離子和O. 18mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和O. 42mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為8. O,分別用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液輸送到通道內(nèi)徑45 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，SIMM-V2)中，停留5ms后直接注入在浸沒于80V水浴中的內(nèi)徑是Imm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中停留時間為120s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。通過X射線衍射(XRD)表征顯示樣品具有β-Ni (OH)2的特征衍射峰(圖2)。樣品平均粒徑為450nm，是由納米片組裝的微球(圖3)，具有介孔結(jié)構(gòu)，比表面積是94. δπιΥ1，平均孔徑是6. 7nm (圖4)。實(shí)施例2分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含O. 06mol/L鎳離子和O. 18mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和O. 42mol/L氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為8. O,用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑40 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，SIMHEX)中，停留5ms后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是Imm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為90s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示產(chǎn)物是β-Ni(0H)2。FESEM圖顯示產(chǎn)物的平均粒徑為600nm，是由納米片組裝的微球(圖5)?？梢娡Ａ魰r間不同，微球粒徑也不同。比表面及孔隙分析儀測試樣品具有介孔結(jié)構(gòu)，比表面積是78. 2!! '平均孔徑是31. 4nm。實(shí)施例3分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含O. 5mol/L鎳離子和I. 6mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和3. 5mol/L氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為7. 3，用恒 流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑1200 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，CPMM)中，停留IOms后直接注入在浸沒于70°C水浴中的內(nèi)徑是O. 5mm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為100s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示產(chǎn)物是β-Ni(OH)2。FESEM圖顯示產(chǎn)物的平均粒徑為300nm，是由納米片組裝的微球(圖6)?？梢?，增大反應(yīng)液濃度后樣品的粒徑變小，且分散效果良好。
實(shí)施例4分別以硫酸鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含O. 0012mol/L鎳離子和O. 002mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和O. 006mol/L氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為
7.8，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑1200 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，CPMM)中，停留O. 08ms后直接注入在浸沒于60°C水浴中的內(nèi)徑是2mm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為150s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示產(chǎn)物是β -Ni (OH)20 FESEM圖顯示產(chǎn)物是納米片組裝形成的平均粒徑約550nm的微球，微球的輪廓比較模糊。實(shí)施例5分別以氯化鎳和氟化銨為鎳源和氟源，配制含O. 2mol/L鎳離子和I. Omol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和O. 8mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為8. 8，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑45 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，SIMM-V2)中，停留O. 006ms后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是I. 5mm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為180s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示產(chǎn)物是β -Ni (OH)20 FESEM圖顯示產(chǎn)物是納米片堆積的粒徑約700nm的微球。實(shí)施例6分別以硝酸鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含O. 05mol/L鎳離子和O. 25mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和O. 5mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為
7.5，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑500 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所)中，停留O. Olms后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是I. Omm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為150s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示樣品是β -Ni (OH)20 FESEM圖顯示樣品是納米片堆積的粒徑約為850nm的微球。實(shí)施例7分別以硝酸鎳和氟化銨為鎳源和氟源，配制含O. 12mol/L鎳離子和O. 82mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和I. 16mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為
8.2，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑40 μ m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，SIMHEX)中，停留8ms后直接注入在浸沒于70°C水浴中的內(nèi)徑是O. 2mm的延長管(南京晚睛實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為100s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示樣品是β -Ni (OH)20 FESEM圖顯示樣品是納米片堆積的粒徑約780nm的微球。實(shí)施例8
分別以硫酸鎳和氟化銨為鎳源和氟源，配制含0. 01mol/L鎳離子和0. 06mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和0. 12mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為
7.5，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑1200 iim的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，CPMM)中，停留Ims后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是I. Omm的延長管(南京晚晴實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為90s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示樣品是^ -Ni (OH)20 FESEM圖顯示樣品是由納米片組成的粒徑約900nm的微球。實(shí)施例9分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含I. 3mol/L鎳離子和3. 8mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和9. 6mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為8. 6，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑45 y m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，HPI麗沖，停留2ms后直接注入在浸沒于90°C水浴中的內(nèi)徑是3. Omm的延長管(南京晚晴實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為120s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。X射線衍射表征顯示樣品是@-Ni(0H)2。FESEM圖顯示樣品是納米片團(tuán)聚組成的微球，堆積更加緊密，粒徑約250nm。實(shí)施例10分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含0. 07mol/L鎳離子和0. 28mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和0. 5mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為7. 7，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑45 y m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，SIMM-V2)中，停留0. 008ms后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是0. 5mm的延長管(南京晚晴實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為90s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。通過X射線衍射(XRD)表征顯示樣品具有P -Ni (OH)2的特征衍射峰。FESEM圖顯示樣品是由納米片組裝平均粒徑為650nm的微球。實(shí)施例11分別以氯化鎳和氫氟酸為鎳源和氟源，配制含0. 004mol/L鎳離子和0. 020mol/L氟離子的鎳氟混合水溶液和0. 06mol/L的氨水溶液,氨水與鎳氟水溶液混合后的pH值為
8.4，用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液分別輸送到通道內(nèi)徑1200 u m的微結(jié)構(gòu)混合器(德國美因茨微技術(shù)研究所，CPMM)中，停留0. 05ms后直接注入在浸沒于80°C水浴中的內(nèi)徑是I. Omm的延長管(南京晚晴實(shí)業(yè)有限公司)中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為120s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥后即得樣品。通過X射線衍射(XRD)表征顯示樣品具有P-Ni(OH)2的特征衍射峰。X射線衍射表征顯示樣品是P-Ni(0H)2。FESEM顯示樣品是納米片團(tuán)聚組成的粒徑約SOOnm的微球。
權(quán)利要求
1.一種納米片組裝的β-Ni (OH)2微球的制備方法，其具體步驟為首先，配制鎳離子和氟離子的鎳氟混合水溶液和氨水溶液，按氨水溶液與鎳氟水溶液混合后的pH值在7.(T9. O之間，分別用恒流泵將鎳氟混合水溶液和氨水溶液輸送到同一個微結(jié)構(gòu)混合器中混合反應(yīng)，隨后通入浸沒于4(T10(TC水浴中的延長管中繼續(xù)反應(yīng)，控制物料在延長管中的停留時間為3(T300s，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥即得β -Ni (OH)2微球。
2.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于鎳氟混合水溶液中鎳離子的來源為氯化鎳、硫酸鎳或硝酸鎳；鎳氟混合水溶液中鎳離子濃度為O. 00Γ1. 5mol/L。
3.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于鎳氟混合水溶液中氟離子的來源是氫氟酸、氟化銨或氟化鈉；鎳氟混合水溶液中氟離子濃度為O. 00Γ4. 0mol/Lo
4.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的氨水溶液的濃度為O. 005 10. Omol/L ;氨水溶液與鎳氟水溶液混合后的pH值為7. 2^8. 8。
5.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的微結(jié)構(gòu)混合器的通道內(nèi)徑是20^1200 μ m ;物料在微結(jié)構(gòu)混合器中的停留時間為O. 005 10ms。
6.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述浸沒延長管的水浴溫度是60^90 0C ο
7.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述延長管的內(nèi)徑為O.2^3. Omm ;物料在延長管中停留時間為9(Tl80s。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米片組裝β-Ni(OH)2微球的制備方法，尤其涉及一種通過微反應(yīng)器連續(xù)快速制備納米片組裝β-Ni(OH)2微球的方法，其具體步驟為配制含一定濃度鎳離子和氟離子的混合水溶液以及一定濃度的氨水溶液，將上述兩種液體分別注入微結(jié)構(gòu)混合器中混合，混合后的料液直接進(jìn)入延長管中繼續(xù)反應(yīng)，將所得反應(yīng)產(chǎn)物抽濾、洗滌和干燥得到β-Ni(OH)2微球。該方法通過采用兩種液體在微反應(yīng)器中快速混合的形式，實(shí)現(xiàn)了β-Ni(OH)2微球的連續(xù)化合成，操作簡單，制備過程短，較傳統(tǒng)間歇式反應(yīng)器所需的時間縮短了約80倍，微球粒徑小于1μm，比表面積大，在高反應(yīng)物濃度時合成的β-Ni(OH)2微球分散性依舊較好。
文檔編號C01G53/04GK102718271SQ201210189340
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者吳良紅, 張利雄, 王重慶 申請人:南京工業(yè)大學(xué)