專利名稱：一種片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鎢酸鉍的制備方法，具體涉及ー種片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的制備方法，用此方法制備的Bi2WO6在自然太陽光照射下具有較高的光催化性能。
背景技術：
眾所周知，材料的形貌對性能有著重要的影響，所以近年來制備形貌和尺寸可控的材料成為研究熱點。目前已經(jīng)制備出了多種形貌的納 米微結構材料，如低維結構(線狀、棒狀、帯狀、管狀)和層狀結構(樹枝狀、海膽狀、空心球、花狀)。研究者已經(jīng)通過不同的方法合成不同形貌的Bi2W06。Xu等以こニ醇溶劑為介質(zhì)采用溶劑熱方法合成了Bi2WO6 納米顆粒[XU C X，WEI X, REN Z H, et al. Solvothermal preparation of Bi2WO6nanocrystals with improved visible light pnotocatalytic activity[J]. MaterLett, 2009，63:2194 - 2197.]。Zhou等通過超聲輔助法合成了 Bi2WO6方形納米片[ZH0UL, WANG W Z，ZHANG L S. Ultrasonic-assisted synthesis of visible-light-inducedBi2MO6 (M=ff, Mo)photocatalysts[J]. J Mol Catal A:Chem,2007，268:195200. ]。Dai等通過水熱法合成了 Bi2WO6層狀空心球[DAI X J, LUO Y S，ZHANG W D, et al. Facilehydrotnermal synthesis and photocatalytic activity of bismuth tungstatehierarchical hoilow spheres with an ultrahigh surface areaLJ」· DaltonTrans, 2010, 39:3426-3432. ]。Liu等在苯こ烯磺酸鈉的輔助下，采用水熱法成功制備出花狀結構 Bi2WO6IXlU S，YU J. Cooperative self-construction and enhanced opticalabsorption of nanoplates-assembled hierarchical Bi2WO6 flowerslJ」· J SolidStateChem, 2008，181:1048 - 1055.]。Bi2WO6傳統(tǒng)的制備方法是高溫固相法，但其能耗較大，且制備的粉體粒徑較大，比表面積較小，不利于光催化劑對光和降解物質(zhì)的吸附，從而降低了光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、エ藝簡單、低反應溫度，即采用水熱法制備片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的方法。該制備方法物相均勻、純度高、結晶良好，合成的產(chǎn)物在太陽光照射下具有高效的光催化活性。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為0. 02mol/L_l· 0mol/L 的透明溶液 A ；2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi (NO3)3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為(I. 3-1. 7) 2得溶液B ;3)用NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為3. 8-5. 2，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為50%_80%，水熱反應的溫度為120-200°C，反應時間為 8-24h ；
5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌2-5次，于電熱鼓風干燥箱中在40-80°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。所述的NaOH溶液的濃度為2_10mol/L。本發(fā)明采用簡單的水熱法制備エ藝，能耗低，反應在液相中一次完成，不需要后期處理，且產(chǎn)物結晶性好；此方法制得的Bi2WO6微晶呈片狀卡片結構，具有優(yōu)異的光催化性能，在自然太陽光照射下能較快降解羅丹明B，2h對其降解率達到95%。


圖I為本發(fā)明制備Bi2WO6微晶的XRD圖譜；
圖2為本發(fā)明制備Bi2WO6微晶的SEM照片。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進ー步詳細說明。實施例I :I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 037mol/L的透明溶液A ;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi (NO3)3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 3 2得溶液B ；3)用濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為3. 8，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為50%，水熱反應的溫度為120°C，反應時間為20h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌2次，于電熱鼓風干燥箱中在40°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例2 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 073mol/L的透明溶液A ;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸鉍Bi (NO3) 3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 4 2得溶液B ；3)用濃度為4mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為4，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為60%，水熱反應的溫度為140°C，反應時間為16h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌3次，于電熱鼓風干燥箱中在60°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例3 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 146mol/L的透明溶液A ;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸鉍Bi (NO3)3 · 5H20，攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 5 2得溶液B ；
3)用濃度為6mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為4. 5，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為70%，水熱反應的溫度為160°C，反應時間為12h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌4次，于電熱鼓風干燥箱中在70°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例4 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 292mol/L的透明溶液A ;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸鉍Bi (NO3) 3 · 5H20,攪拌均勻，使 得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 6 2得溶液B ；3)用濃度為8mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為5，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為80%，水熱反應的溫度為180°C，反應時間為8h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌5次，于電熱鼓風干燥箱中在80°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例5:I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 02mol/L的透明溶液A ;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi (NO3)3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 7 2得溶液B ；3)用濃度為lOmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為5. 2，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為55%，水熱反應的溫度為200°C，反應時間為4h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌3次，于電熱鼓風干燥箱中在50°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例6 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 ·2Η20加入到去離子水中，制成濃度為O. 6mol/L的透明溶液A;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi (NO3)3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 5 2得溶液B ；3)用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為4. 2，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為65%，水熱反應的溫度為150°C，反應時間為18h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌4次，于電熱鼓風干燥箱中在65°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例7 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 ·2Η20加入到去離子水中，制成濃度為O. 8mol/L的透明溶液A;2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸鉍Bi (NO3) 3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 3 2得溶液B ；3)用濃度為7mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為4. 8，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為75%，水熱反應的溫度為130°C，反應時間為24h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌5次，于電熱鼓風干燥箱中在45°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。實施例8 I)將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 ·2Η20加入到去離子水中，制成濃度為I. Omol/L的透明溶液A ;
2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi (NO3)3 · 5Η20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為I. 3 2得溶液B ；3)用濃度為3mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為4，制得白色懸濁液C ；4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為80%，水熱反應的溫度為190°C，反應時間為6h ；5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌2次，于電熱鼓風干燥箱中在55°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。圖I為本發(fā)明制備Bi2WO6微晶的XRD圖譜。其特征衍射峰與標準卡片[(JCPDF39 - 0256)，空間群 Pbca (61)，晶胞參數(shù)a=5. 457nm, b=16. 435nm, c=5. 438nm]的衍射數(shù)據(jù)相吻合，表明得到的樣品是純的斜方晶系Bi2W06。圖2本發(fā)明制備Bi2WO6微晶的SEM照片。可以看出制得的Bi2WO6微晶呈片狀卡片結構，并且相互交叉生長，其結構可能會有較高的光催化性能。
權利要求
1.一種片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的制備方法，其特征在于 O將分析純的ニ水合鎢酸鈉Na2WO4 · 2H20加入到去離子水中，制成濃度為O. 02mol/L-LOmol/L的透明溶液A; 2)室溫下，向溶液A中加入分析純的五水合硝酸秘Bi(NO3)3 · 5H20,攪拌均勻，使得溶液中W/Bi的摩爾比為(I. 3-1. 7) :2得溶液B; 3)用NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為3.8-5. 2，制得白色懸濁液C ； 4)將溶液C倒入水熱反應釜中，控制填充度為50%-80%，水熱反應的溫度為1200C _200°C，反應時間為 8h-24h ； 5)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水こ醇洗滌2-5次，于電熱鼓風干燥箱中在40°C _80°C干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。
2.根據(jù)權利要求I所述的片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的制備方法，其特征在于所述的NaOH 溶液的濃度為 2mol/L-10mol/L。
全文摘要
一種片狀卡片結構鎢酸鉍微晶的制備方法，將二水合鎢酸鈉加入到去離子水中得溶液A；向溶液A中加入五水合硝酸鉍得溶液B；用NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為3.8-5.2，制得白色懸濁液C；將溶液C倒入水熱反應釜中進行水熱反應，反應結束后打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水乙醇洗滌，干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結構Bi2WO6微晶。本發(fā)明采用簡單的水熱法制備工藝，能耗低，反應在液相中一次完成，不需要后期處理，且產(chǎn)物結晶性好；此方法制得的Bi2WO6微晶呈片狀卡片結構，具有優(yōu)異的光催化性能，在自然太陽光照射下能較快降解羅丹明B，2h對其降解率達到95%。
文檔編號C01G41/00GK102674461SQ20121014942
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權日2012年5月15日
發(fā)明者卓藝喬, 吳建鵬, 曹麗云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學