專利名稱：一種氧化石墨烯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學合成技術領域，涉及氧化石墨烯的制備方法。
背景技術：
石墨烯是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料，它可看作是構建其它維數(shù)碳質材料(如零維富勒烯、一維納米碳管、三維石墨)的基本單元。石墨烯具有許多奇特而優(yōu)異的性能如楊氏模量、熱導率、載流子遷移率以及比表面積(理論計算值2630 m2/g)等均比較高，還具有分數(shù)量子霍爾效應、量子霍爾鐵磁性和激子帶隙等現(xiàn) 象。這些優(yōu)異的性能和獨特的納米結構，使石墨烯成為近年來廣泛關注的焦點?；谑┑募{米復合材料在能量儲存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料和催化劑載體等領域展現(xiàn)出許多優(yōu)良性能，具有廣闊的應用前景。石墨烯的制備最早采用的是機械剝離法，即利用膠帶粘貼石墨后再轉移到硅片上，隨后出現(xiàn)，在惰性晶體(SiC)上的晶體外延法；單晶金屬上的化學氣相沉積法；利用特定活性劑的石墨插層剝離法；以及采用氧化石墨烯的高溫脫氧和化學還原法等等。采用氣相沉積法制備出的石墨烯具有較完整的晶體結構，為石墨烯電子性能的研究提供了重要的基材，但所制得的石墨烯產(chǎn)量較低，難以規(guī)?；a(chǎn)；化學法可大量制備石墨烯單片，但起始原料常常有缺陷，以氧化石墨烯為原料制備的石墨烯單片存在不同程度的缺陷?？紤]到石墨烯的制備成本和可操作性，采用氧化石墨烯為起始材料經(jīng)過脫氧還原制備石墨烯是目前較普遍的制備方法。氧化石墨烯石墨烯的氧化產(chǎn)物，在其二維碳骨架片層和邊緣上含有眾多含氧官能團，如羥基、羧基、環(huán)氧基，這些含氧官能團的存在賦予GO水溶性和容易功能化特性，從而能在水和有機溶劑中形成均一懸浮體系，為合成石墨烯基材料提供更多可能性。然而，據(jù)我們所了解，到目前為止世界上制備GO的方法都是石墨氧化-剝離法，主要包括Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法及其改進方法。這些方法都比繁瑣昂貴且產(chǎn)率不高，需要消耗不可再生的石墨資源，限制了 GO的規(guī)?；瘧谩?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、轉化效率高的可用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)制備氧化石墨烯的方法。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物硫酸=l:100(Tl 5的質量比溶解在10°/Γ100%濃度的硫酸溶液中，于(T200°C反應O. 5^48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。優(yōu)選地，農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物硫酸的質量比為1:10(Tl: 10，硫酸溶液濃度為70% 100%，反應溫度為25 120°C，反應時間為2 24小時。本發(fā)明所述的農(nóng)林產(chǎn)物是指木頭、木屑、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張、甘蔗渣等中的一種或兩種以上。本發(fā)明所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素等中的一種或兩種以上。所述的硫酸溶液為硫酸水溶液、硫酸乙醇溶液、硫酸甲醇溶液、硫酸甲基吡咯烷酮、硫酸N，N 二甲基甲酰胺溶液等硫酸極性溶液。本發(fā)明方法基于如下原理利用碳的液相擴散速度大于其固相擴散速度，通過控制碳化反應中動力學條件，使得原材料直接碳化形成氧化石墨烯，而不是無定型碳。本發(fā)明提供了一種制備氧化石墨烯的方法。與制備氧化石墨烯的常規(guī)方法相比，本發(fā)明的氧化石墨烯的制備具有以下優(yōu)點。I、步驟簡單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2、原材料來源廣泛，且廉價。3、廣率聞，易于提純。4、反應條件溫和，能耗低。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法。實施例I。首先把I公斤木屑按木屑純硫酸的質量比為I :100溶解在濃度為10%的硫酸水溶液中，后加熱到100°C并保溫48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例2。首先把I公斤棉花按棉花硫酸的質量比為I :200溶解在濃度為30%的硫酸水溶液中，后加熱到120°C并保溫40小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例3。首先把I公斤紙張按紙張硫酸的質量比為I :1000溶解在硫酸中，后加熱到200°C并保溫O. 5小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例4。首先把I公斤秸桿按秸桿硫酸的質量比為I :400溶解在濃度為70%硫酸水溶液中，后加熱到150°C并保溫20小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例5。首先把O. 5公斤秸桿和O. 5公斤木屑溶解在20升70%硫酸水溶液中，后加熱到150°C并保溫20小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例6。首先把I公斤葡萄糖按葡萄糖硫酸的質量比為I :5溶解在硫酸中，后加熱到100°C并保溫5小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例7。、
首先把I公斤蔗糖按蔗糖硫酸的質量比為I :10溶解在硫酸中，在室溫反應24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。
實施例8。首先把I公斤淀粉按淀粉硫酸的質量比為I :20溶解在硫酸中，在(TC反應48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例9。首先把I公斤葡萄糖溶解在10升90%硫酸乙醇溶液中，在60°C反應20小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例10。首先把I公斤葡萄糖溶解在10升85%硫酸甲醇溶液中，在100° C反應24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例11。首先把I公斤葡萄糖溶解在10升80%硫酸甲基吡咯烷酮溶液中，在100°C反應10小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。實施例12。首先把I公斤葡萄糖溶解在10升75%硫酸N，N 二甲基甲酰胺溶液中，在100°C反應15小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。雖然以上說明書舉例說明并描述了典型的實施方案，但本領域技術人員將明白的是，可以做出多種改變，并且可以用等價物代替其中的要素，而不離開本發(fā)明的范圍。此外，可以對本發(fā)明所教導的內(nèi)容做出很多修改以適應具體情況或材料而不偏離本發(fā)明的基本范圍。因此，這里的意圖是本發(fā)明不被限制于作為實現(xiàn)這個發(fā)明的預期最優(yōu)模式而公開的具體實施方案，而是本發(fā)明將包括落入其所附的權利要求范圍之內(nèi)的所有實施方案。
權利要求
1.一種氧化石墨烯的制備方法，其特征是將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物硫酸=1 100(Tl 5的質量比溶解在10°/Γ100%濃度的硫酸溶液中，于(T200°C反應O. 5^48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。
2.根據(jù)權利要求I所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征是農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物純硫酸的質量比為1:100 1:10，硫酸溶液濃度為70% 100%，反應溫度為25 1201，反應時間為2 24小時。
3.根據(jù)權利要求I所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述的農(nóng)林產(chǎn)物是指木頭、木屑、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張或甘蔗渣的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權利要求I所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉或纖維素的一種或兩種以上。
5.根據(jù)權利要求I所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征是所述的硫酸溶液為硫酸水溶液、硫酸乙醇溶液、硫酸甲醇溶液、硫酸甲基吡咯烷酮或硫酸N，N 二甲基甲酰胺溶液。
全文摘要
一種氧化石墨烯的制備方法，屬于化學合成技術領域，其特征是將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物:硫酸=1:1000~1﹕5的質量比溶解在10%~100%濃度的硫酸溶液中，于0~200℃反應0.5~48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥后得到氧化石墨烯。本發(fā)明步驟簡單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；原材料來源廣泛，且廉價；產(chǎn)率高，易于提純；反應條件溫和，能耗低。
文檔編號C01B31/04GK102674323SQ20121012507
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月26日 優(yōu)先權日2012年4月26日
發(fā)明者肖衍和, 郭洪平 申請人:南昌大學