專利名稱：微波提純石墨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨提純的方法，具體來說是一種利用微波提純石墨的方法。
背景技術(shù)：
石墨作為一種高能晶體碳材料，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、耐高溫性、 化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于原子能、汽車、航天技術(shù)、冶金、化工、機(jī)械等行業(yè)。尤其作為鋰電池的電極材料，在石油危機(jī)下，汽車鋰電池已成為國(guó)家攻堅(jiān)領(lǐng)域。這些行業(yè)所需石墨的固定碳含量聞達(dá)99. 9%以上，而天然石墨經(jīng)過選礦處理后的含碳量最聞僅能達(dá)95%左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足高純石墨應(yīng)用領(lǐng)域的需求，因此高純石墨的制備是石墨應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)鍵。目前提純石墨方法主要有化學(xué)法和物理法?；瘜W(xué)法主要包含堿酸法、氫氟酸法、 混酸法、氯化焙燒法；堿酸法和氯化焙燒法提純的石墨的固定碳含量難以達(dá)到99. 9%以上。 氫氟酸法和混酸法是指將氫氟酸或氫氟酸與鹽酸、硫酸等混酸，與石墨按一定配比混合、攪拌并熱處理，最終可得固定碳含量99. 95%以上的高純石墨的方法。但由于氫氟酸的揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性導(dǎo)致環(huán)境污染非常大，屬于高污染。物理法主要是高溫法。是指將石墨在高溫爐中隔絕空氣加熱到2700°C以上，去除石墨中的揮發(fā)分，從而制得固定碳含量達(dá)99. 9%以上的高純石墨方法。高溫法能耗很大，成本高。目前上述方法都不符合國(guó)家的節(jié)能減排政策，因此不具有可觀的前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨提純方法的工藝復(fù)雜、能耗大、耗時(shí)長(zhǎng)、環(huán)境污染嚴(yán)重的缺陷，提出了一種微波提純石墨的方法。本發(fā)明方法工藝操作簡(jiǎn)單、能耗小、耗時(shí)短、生產(chǎn)成本低而且固定碳含量可達(dá)99. 9%-99. 99%。本發(fā)明中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、按液固質(zhì)量比為
3 20:1的比例將含碳量為85% 98%(質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min,再冷卻至室溫,分離石墨與堿液(離心分離機(jī)(轉(zhuǎn)速為100 3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為I 20分鐘)或液固分離器或過濾器);步驟二、 將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為60 200°C、壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與酸液(離心分離機(jī)(轉(zhuǎn)速為100 3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為I 20分鐘)或液固分離器或過濾器)后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。本發(fā)明微波提純石墨的方法還可按下述步驟進(jìn)行的步驟一、按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例將含碳量為85% 98% (質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%鹽酸溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為60 200°C、 壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與酸液(離心分離機(jī)(轉(zhuǎn)速為100 3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為I 20分鐘)或液固分離器或過濾器)；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為 3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與堿液(離心分離機(jī)(轉(zhuǎn)速為100 3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為I 20分鐘)或液固分離器或過濾器)后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。本發(fā)明的有益效果是
I、該方法采用微波，拆解了硅鋁酸鹽及金屬氧化物之間的焦結(jié)狀態(tài)，使各雜質(zhì)組分能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)而得到有效去除?？色@得固定碳含量在99. 9% 99. 99%的聞純石墨。2、由于微波能夠直接透入物料內(nèi)與物料分子作用，使物料內(nèi)各部分都在同一瞬間獲得能量，作用充分，能量利用率高，時(shí)間短，能耗小。3、由于雜質(zhì)組分在微波下能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)，反應(yīng)一次完成且酸堿用量小，因而工藝簡(jiǎn)單、成本低、效率高。4、酸浸出液和堿浸出液相互中和，蒸發(fā)回收獲得工業(yè)氯化鈉，酸浸后的洗水返回酸浸段調(diào)漿用，堿浸后的洗水返回堿浸段調(diào)漿用，整個(gè)工段為封閉型，對(duì)環(huán)境不構(gòu)成污染。


圖I是本發(fā)明微波提純石墨的方法示意圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例將含碳量為85% 98% (質(zhì)量)的石墨加入
質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢瑁荛]并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與堿液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性， 置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30% 鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬螅荛]并施加微波能量，在溫度為60 200°C、壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與酸液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟
三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式采用微波，拆解了硅鋁酸鹽及金屬氧化物之間的焦結(jié)狀態(tài)，使各雜質(zhì)組分能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)而得到有效去除?？色@得固定碳含量在99. 9% 99. 99%的高純石墨。由于微波能夠直接透入物料內(nèi)與物料分子作用，使物料內(nèi)各部分都在同一瞬間獲得能量，作用充分，能量利用率高，時(shí)間短，能耗小。由于雜質(zhì)組分在微波下能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)，反應(yīng)一次完成且酸堿用量小，因而工藝簡(jiǎn)單、成本低、效率高。 酸浸出液和堿浸出液相互中和，獲得工業(yè)氯化鈉，整個(gè)工段為封閉型，對(duì)環(huán)境不構(gòu)成污染。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一堿浸溫度為 120 220°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一堿浸溫度為 140 200°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一堿浸時(shí)間為30 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一堿浸時(shí)間為40 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一所述液固比為4 18:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一所述液固比為5 15:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟一所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟一氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為5% 20%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟二酸浸溫度為70 180°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
i^一 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟二酸浸溫度為80 170°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至i^一之一不同的是步驟二酸浸時(shí)間為30 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至i^一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至i^一之一不同的是步驟二酸浸時(shí)間為40 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至i^一之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是步驟二所述液固質(zhì)量比為4 18:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是步驟二所述液固質(zhì)量比為5 15:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同的是步驟二鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同的是步驟二鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為5 20%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例將含碳量為85% 98% (質(zhì)量)的石墨加入
質(zhì)量百分比濃度為3% 30%鹽酸溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢瑁荛]并施加微波能量，在溫度為60 200°C、壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min，再冷卻至室溫，
分離石墨與酸液；
步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min,再冷卻至室溫，分離石墨與堿液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；
步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式采用微波，拆解了硅鋁酸鹽及金屬氧化物之間的焦結(jié)狀態(tài)，使各雜質(zhì)組分能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)而得到有效去除。可獲得固定碳含量在99. 9% 99. 99%的高純石墨。由于微波能夠直接透入物料內(nèi)與物料分子作用，使物料內(nèi)各部分都在同一瞬間獲得能量，作用充分，能量利用率高，時(shí)間短，能耗小。由于雜質(zhì)組分在微波下能夠與氫氧化鈉及鹽酸充分反應(yīng)，反應(yīng)一次完成且酸堿用量小，因而工藝簡(jiǎn)單、成本低、效率高。 酸浸出液和堿浸出液相互中和，獲得工業(yè)氯化鈉，整個(gè)工段為封閉型，對(duì)環(huán)境不構(gòu)成污染。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟一酸浸溫度為 70 180°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟一酸浸溫度為80 170°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。
具體實(shí)施方式
二i^一 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十之一不同的是步驟一酸浸時(shí)間為30 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十不同的是步驟一酸浸時(shí)間為40 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十二之一不同的是步驟一所述液固質(zhì)量比為4 18:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十二之一不同的是步驟一所述液固質(zhì)量比為5 15:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十二之一相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十四之一不同的是步驟一所述鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十四之一相同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十四之一不同的的 步驟一所述鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為5 20%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十四之一相同。
具體實(shí)施方式
二十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十六之一不同的是步驟二堿浸溫度為120 220°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十六之一相同。
具體實(shí)施方式
二十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十六之一不同的是步驟二堿浸溫度為140 200°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十六之一相同。
具體實(shí)施方式
二十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十八之一不同的是步驟二堿浸時(shí)間為30 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十八之一相同。
具體實(shí)施方式
三十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十八之一不同的是步驟二堿浸時(shí)間為40 80min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十八之一相同。
具體實(shí)施方式
三十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十之一不同的是步驟二所述固液比為4 18:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十之一相同。
具體實(shí)施方式
三十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十之一不同的是步驟二所述固液比為5 15:1。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十之一相同。
具體實(shí)施方式
三十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十二之一不同的是步驟二所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十二之一相同。
具體實(shí)施方式
三十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十二之一不同的是步驟二氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為5% 20%。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十二之一相同。
具體實(shí)施方式
三十五本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為5:1的比例將含碳量為98% (質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為 5%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為 120°C、壓力為2. Oatm條件下堿浸30min，再冷卻至室溫，離心分離石墨與堿液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為5:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為5%鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為100°C、壓力為Iatm條件下酸浸30min，再冷卻至室溫，離心分離石墨與酸液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為200°C條件下干燥 40min ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式中固定碳含量檢測(cè)方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，石墨化學(xué)分析方法GB/T3521-2008經(jīng)本實(shí)施方式方法處理后的石墨的固定碳含量達(dá)到99. 99%。
具體實(shí)施方式
三十六本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為10:1的比例將含碳量為91%(質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為 10%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢瑁荛]并施加微波能量，在溫度為 150°C、壓力為4atm條件下堿浸50min,再冷卻至室溫,離心分離石墨與堿液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為10:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為15%鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為120°C、壓力為2atm條件下酸浸50min，再冷卻至室溫，離心分離石墨與酸液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為150°C條件下干燥 IOOmin ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式中固定碳含量檢測(cè)方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，石墨化學(xué)分析方法GB/T3521-2008經(jīng)本實(shí)施方式方法處理后的石墨的固定碳含量達(dá)到99. 99%。
具體實(shí)施方式
三十七本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為10:1的比例將含碳量為85%(質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為 20%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為 150°C、壓力為4atm條件下堿浸70min,再冷卻至室溫,離心分離石墨與堿液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為15:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為20%鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為120°C、壓力為2atm條件下酸浸70min，再冷卻至室溫，離心分離石墨與酸液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為150°C條件下干燥 IOOmin ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式中固定碳含量檢測(cè)方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，石墨化學(xué)分析方法GB/T3521-2008經(jīng)本實(shí)施方式方法處理后的石墨的固定碳含量達(dá)到99. 99%。
具體實(shí)施方式
三十八本實(shí)施方式中微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為8:1的比例將含碳量為98% (質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比
濃度為8%鹽酸溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為 100°C、壓力為I. Oatm條件下酸浸30min,再冷卻至室溫,分離石墨與酸液；
步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為8:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為120°C、壓力為2atm條件下堿浸40min，再冷卻至室溫，分離石墨與堿液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；
步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為120°C條件下干燥150min ;即完成了石墨的提純。本實(shí)施方式中固定碳含量檢測(cè)方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，石墨化學(xué)分析方法 GB/T3521-2008。經(jīng)本實(shí)施方式方法處理后的石墨的固定碳含量達(dá)到99. 99%。
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權(quán)利要求
1.微波提純石墨的方法，其特征在于微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例將含碳量為85% 98% (質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，密閉并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min，再冷卻至室溫，分離石墨與堿液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為60 200°C、壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min， 再冷卻至室溫，分離石墨與酸液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟一所述液固比為4 18:1，步驟一所述所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟一所述液固比為5 15:1，步驟一所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為5% 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟一微波作用溫度為 120 220°C，步驟一該溫度下微波堿浸時(shí)間為30 80min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟一微波作用溫度為 140 200°C，步驟一該溫度下微波堿浸時(shí)間為40 80min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟二所述液固質(zhì)量比為4 18:1，步驟二所述鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為4% 25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟二所述液固質(zhì)量比為5 15:1，步驟二所述鹽酸溶液質(zhì)量百分比濃度為5 20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟二微波作用溫度為70 180°C，步驟二該溫度下微波酸浸時(shí)間為30 80min。
9.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的微波提純石墨的方法，其特征在于步驟二微波作用溫度為80 170°C，步驟二該溫度下微波酸浸時(shí)間為40 80min。
10.微波提純石墨的方法，其特征在于微波提純石墨的方法是按下述步驟進(jìn)行的 步驟一、按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例將含碳量為85% 98% (質(zhì)量)的石墨加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%鹽酸溶液中，然后置于微波反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢瑁荛]并施加微波能量，在溫度為60 200°C、壓力為I 15atm條件下酸浸20 90min，再冷卻至室溫， 分離石墨與酸液；步驟二、將步驟一處理后的石墨用蒸餾水或去離子水洗至中性，置于微波反應(yīng)器中，然后按液固質(zhì)量比為3 20:1的比例加入質(zhì)量百分比濃度為3% 30%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢韬?，密閉并施加微波能量，在溫度為100 240°C、壓力為I 15atm條件下堿浸20 90min,再冷卻至室溫，分離石墨與堿液后用蒸餾水或去離子水洗至中性；步驟三、將經(jīng)步驟二處理后的石墨在溫度為80 250°C條件下干燥30 ISOmin ;即完成了石墨的提純。
全文摘要
微波提純石墨的方法，它涉及一種石墨的提純方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨提純方法的工藝復(fù)雜、能耗大、耗時(shí)長(zhǎng)、環(huán)境污染嚴(yán)重的缺陷。方法利用微波先堿浸后酸浸或者利用微波先酸浸后堿浸。本發(fā)明方法工藝操作簡(jiǎn)單、能耗小、耗時(shí)短、生產(chǎn)成本低而且固定碳含量可達(dá)99.9%-99.99%。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102583360SQ201210110659
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者丁慧賢, 劉麗來, 劉翀, 張?jiān)鲽P 申請(qǐng)人:丁慧賢, 張?jiān)鲽P