專利名稱：一種針狀單晶碲及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶碲及其制備方法。
背景技術(shù)：
碲是一種重要的硫?qū)僭?，不同形貌的單晶碲作為自犧牲模板，可以與許多元素結(jié)合生成形貌優(yōu)異、性能極好的功能材料(比如Bi2Te3、PbTe, CdTe, ZnTe等)，這些碲化物廣泛應(yīng)用于熱電、紅外探測、光電調(diào)節(jié)器、生物示蹤等領(lǐng)域。盡管單晶碲具有多種形貌(如管、棒、線、帶、枝等)，但形貌均一的針狀單晶碲的制備方法鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種具有一維雙錐形貌的針狀單晶碲及其制備方法。本發(fā)明的針狀單晶碲的形貌為針狀，針長為40 50um，針的最粗部分的直徑為 400 700nmo上述針狀單晶碲的的制備方法按以下步驟進行一、按(35mL 40mL) : (0. 2g 0. 4g) : (I. 5mmol 2mmol)的比例稱取甲酸胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量分數(shù)為20% ；二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，再加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉，磁力攪拌均勻，得到混合物；三、將步驟二燒杯中的混合物轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在溫度為190 200°C條件下，反應(yīng)8 lOmin，得到粗產(chǎn)物；四、將步驟三得到的粗產(chǎn)物先用無水乙醇洗滌I 2次，然后用去離子水洗滌3 4次，最后再用無水乙醇洗滌I 2次，在50 80°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明得到的針狀單晶碲為具有獨特一維雙錐形貌的針狀單晶碲，形貌勻一、結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體，針長40 50um，針的最粗部分的直徑為 400 700nm。本發(fā)明得到的針狀單晶碲純度高達99%以上。本發(fā)明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。本發(fā)明所制備的針狀單晶碲作為自犧牲模板劑，可原位合成其它具有同樣針狀形貌的碲化物，具有重要的應(yīng)用前景。


圖I是實施例一所得針狀單晶碲的XRD圖譜；圖2是實施例一所得針狀單晶碲的 SEM照片；圖3是實施例二所得針狀單晶碲的SEM照片；圖4是實施例二所得針狀單晶碲的 TEM照片。
具體實施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式針狀單晶締，其特征在于針狀單晶締的形貌為針狀， 針長為40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。本實施方式的針狀單晶碲為形貌勻一、結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是針的最粗部分直徑為 500 600nm。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式針狀單晶碲的制備方法按以下步驟進行一、按(35mL 40mL) : (0. 2g 0. 4g) : (I. 5mmol 2mmol)的比例稱取甲酸胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量分數(shù)為20% ；二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，再加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉，磁力攪拌均勻，得到混合物；三、將步驟二燒杯中的混合物轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在溫度為190 200°C條件下，反應(yīng)8 lOmin，得到粗產(chǎn)物；四、將步驟三得到的粗產(chǎn)物先用無水乙醇洗滌I 2次，然后用去離子水洗滌3 4次，最后再用無水乙醇洗滌I 2次，在50 80°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。本實施方式得到的針狀單晶碲為形貌勻一、結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體，針長 40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。本發(fā)明得到的針狀單晶碲純度高達99% 以上。本發(fā)明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中按(36mL 38mL) : (0. 25g 0. 35g) : (I. 6mmol I. 8mmol)的比例稱取甲酰胺、聚乙烯卩比咯燒酮和亞締酸鈉。其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
三或四不同的是步驟一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為40000 50000。其它與具體實施方式
三或四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
三至五之一不同的是步驟二中磁力攪拌的速度為500 600r/min，時間為3 lOmin。其它與具體實施方式
三至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
三至六之一不同的是步驟二中在溫度為195°C的條件下，反應(yīng)lOmin。其它與具體實施方式
三至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
三至七之一不同的是步驟四中， 在60°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。其它與具體實施方式
三至七之一相同。采用以下實施方式驗證本發(fā)明的有益效果實施例一本實施例一種針狀單晶碲的制備方法按以下步驟進行一、稱取40mL甲酰胺、0. 3g質(zhì)量分數(shù)為20%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和2mmol亞碲酸鈉(Na2TeO3)；二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，向燒杯中加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮和亞碲酸鈉，以550r/min的速度磁力攪拌5min后，得到白色混合物質(zhì)；
三、將燒杯中的白色渾濁物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，將三口瓶放入常壓微波合成儀中，在200°C的條件下，反應(yīng)lOmin，得到粗產(chǎn)物。四、將步驟三得到的粗產(chǎn)物先用無水乙醇洗滌I次，然后用去離子水洗滌3次，最后再用無水乙醇洗滌I次，在60°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。本實施例所用常壓微波合成儀購自上海新儀微波化學科技有限公司，型號是 MAS-II。圖I是實施例一所得針狀單晶碲的XRD圖譜，所有峰位均為單晶碲的特征峰，所得廣物為單晶締。圖2是實施例一所得針狀單晶碲的SEM照片，從圖中可以看出，單晶碲的形貌為針狀，針長40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。本實施例得到的針狀單晶碲為形貌勻一、結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體，針長 40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。本實施例得到的針狀單晶碲純度高達 99%以上。本發(fā)明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。實施例二 本實施例一種針狀單晶碲的制備方法按以下步驟進行一、稱取40mL甲酰胺、0. 4g質(zhì)量分數(shù)為20%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和I. 5mmol 亞締酸鈉(Na2TeO3)；二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，向燒杯中加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮和亞碲酸鈉，以550r/min的速度磁力攪拌5min后，得到白色混合物質(zhì)；三、將燒杯中的白色渾濁物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，將三口瓶放入常壓微波合成儀中，在190°C的條件下，反應(yīng)9min，得到粗產(chǎn)物。四、將步驟三得到的粗產(chǎn)物先用無水乙醇洗滌I次，然后用去離子水洗滌3次，最后再用無水乙醇洗滌I次，，在50°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。圖3是實施例二所得針狀單晶碲的SEM照片，從圖中可以看出，單晶碲的形貌為針狀，針長40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。圖4是實施例二所得針狀單晶碲的TEM照片。本實施例得到的針狀單晶碲為形貌勻一、結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體，針長 40 50um，針的最粗部分的直徑為400 700nm。本實施例得到的針狀單晶碲純度高達 99%以上。本發(fā)明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。
權(quán)利要求
1.一種針狀單晶締，其特征在于針狀單晶締的形貌為針狀，針長為40 50um,針的最粗部分的直徑為400 700nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種針狀單晶碲，其特征在于針的最粗部分直徑為500 600nmo
3.如權(quán)利要求I所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于針狀單晶碲的制備方法按以下步驟進行一、按(35mL 40mL): (O. 2g O. 4g) : (I. 5mmol 2mmol)的比例稱取甲酸胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量分數(shù)為 20% ；二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，再加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉，磁力攪拌均勻，得到混合物；三、將步驟二燒杯中的混合物轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在溫度為190 200°C條件下，反應(yīng)8 lOmin，得到粗產(chǎn)物；四、將步驟三得到的粗產(chǎn)物先用無水乙醇洗滌I 2次，然后用去離子水洗滌3 4次， 最后再用無水乙醇洗滌I 2次，在50 80°C的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于步驟一中按 (36mL 38mL) : (O. 25g O. 35g) : (I. 6mmol I. 8mmol)的比例稱取甲酸胺、聚乙烯批咯烷酮和亞碲酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于步驟一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為40000 50000。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于步驟二中磁力攪拌的速度為500 600r/min,時間為3 IOmin0
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于步驟二中在溫度為 195°C的條件下,反應(yīng)lOmin。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種針狀單晶碲的制備方法，其特征在于步驟四中，在60°C 的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。
全文摘要
一種針狀單晶碲及其制備方法，它涉及單晶碲及其制備方法。本發(fā)明要提供一種具有一維雙錐形貌的針狀單晶碲及其制備方法。本發(fā)明一種針狀單晶碲的針長為40～50um，針的最粗部分的直徑為400～700nm，其制備方法為一、稱取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；二、將甲酰胺置于燒杯中，再加入聚乙烯吡咯烷酮和亞碲酸鈉，攪拌混勻；三、將燒杯中的混合物轉(zhuǎn)移到玻璃三口瓶中，置于常壓微波合成儀中，微波反應(yīng)8～10min，得到粗產(chǎn)物；四、將粗產(chǎn)物洗滌后烘干，得到針狀單晶碲粉體。本發(fā)明工藝簡單、能耗低，所得產(chǎn)物形貌勻一、結(jié)晶度好，純度高達99％以上。本發(fā)明的針狀單晶碲作為自犧牲模板劑，可原位合成碲化物。
文檔編號C01B19/02GK102583269SQ20121009039
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者孫博, 王興帥, 董秋實, 裴健, 陳艷 申請人:哈爾濱工業(yè)大學