專(zhuān)利名稱(chēng)：一種生產(chǎn)pdp熒光粉用氧化鋁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，屬于氧化鋁粉制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁是高溫固相法合成鋁酸鹽熒光粉的主要原料，其特性影響到熒光粉的粒度、形貌、光學(xué)性能以及熱穩(wěn)定性等性能。而且隨著熒光粉合成技術(shù)的不斷成熟，對(duì)熒光粉的研究重點(diǎn)也從其發(fā)光特性逐漸轉(zhuǎn)移到其物理特性方面，如熒光粉的粒度及分布、顆粒形貌等。特別是隨著等離子顯示屏(Plasma DisplaPanel, PDP)等高清晰度平板顯示器件的發(fā)展，對(duì)熒光粉的顆粒度、形貌等特性的要求日趨嚴(yán)格，被認(rèn)為是PDP用熒光粉的關(guān)鍵技術(shù)之一。相應(yīng)地對(duì)熒光粉所用原料的要求也越來(lái)越高，對(duì)其中的氧化鋁原料來(lái)說(shuō)除了要求其純凈度高、結(jié)晶良好之外，還要求其具有粒徑較小且分布均勻、顆粒密實(shí)、形貌規(guī)則等特性。 目前市售的氧化鋁主要由硫酸鋁銨或碳酸鋁銨熱分解法等方法制備，生產(chǎn)出的氧化鋁粉一般為無(wú)定型細(xì)小顆粒的硬團(tuán)聚體，外形不規(guī)則，且空洞較多。由于反應(yīng)活性低，用于燒制熒光粉時(shí)需要加入助熔劑，因而容易導(dǎo)致熒光粉產(chǎn)品的顆粒粗大形貌不易控制。為降低熒光粉粒徑，往往需要將熒光粉進(jìn)行球磨等機(jī)械分散處理，這又帶來(lái)熒光粉發(fā)光效率低、光衰性能差等缺陷。因此，改善氧化鋁的粒徑形貌及反應(yīng)活性等特性，具有重要意義。本發(fā)明通過(guò)對(duì)進(jìn)口氧化鋁各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行分析，采用碳酸化的分解方式，生產(chǎn)出市場(chǎng)可用的氧化鋁。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種滿(mǎn)足PDP熒光粉用氧化鋁對(duì)氧化鋁粉體的比表面積、松裝密度和晶型晶貌等方面要求的氧化鋁粉生產(chǎn)工藝。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種生產(chǎn)氧化鋁粉的方法，主要包括液化、除雜、過(guò)濾、結(jié)晶、洗滌、干燥和相變等工藝步驟。本發(fā)明的主要技術(shù)特點(diǎn)在于對(duì)其結(jié)晶、洗滌、 相變?nèi)焦に嚄l件的控制，生產(chǎn)滿(mǎn)足PDP熒光粉用氧化鋁各項(xiàng)條件的氧化鋁粉。此三步工藝的工藝步驟為I、結(jié)晶將純度大于99. 995%的高純鋁酸鈉溶液稀釋至鋁氧濃度為25 50g/L， 稀釋溫度為35 55°C;用壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌溫度控制在35 55°C，攪拌用壓縮空氣的壓力為O. I O. 5Mpa,攪拌時(shí)間為10 40min ;采用多級(jí)通入二氧化碳的方式進(jìn)行碳酸化分解；2、洗滌用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離；3、相變氫氧化鋁進(jìn)行蒸發(fā)干燥，最后煅燒，煅燒的溫度為700 900°C，煅燒時(shí)間為3 6h ;再加硝酸進(jìn)行洗滌。所述的采用多級(jí)通入二氧化碳的方法指先把二氧化碳流量控制在2000 3500Nm3/h，通氣4 6min后，再把二氧化碳流量縮小到100 300Nm3/h，通氣直到分解率為80 90%。優(yōu)選的，結(jié)晶時(shí)攪拌溫度控制在40 50°C，攪拌用壓縮空氣的壓力為O. 2 O.3Mpa，攪拌的時(shí)間為20 30min。優(yōu)選的，煅燒的溫度為800 850°C，煅燒時(shí)間為4 5h。優(yōu)選的，洗滌用硝酸的濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40% 50%的稀硝酸。以上任何條件滿(mǎn)足的情況下可以做出表I中指標(biāo)的高純氧化鋁表I
Si (%)Fe (%)Na (%)DlO (μ m)D50 (μ m)D90 (μ m)松裝密度 (m3/g)比表面積 (g/cm3)O. 0004O. 0003O. 0009O. 9712. 2274. 59O. 2980. 9484本發(fā)明工藝下得到產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣得研樣I和研樣2與隨機(jī)抽樣的日本樣各項(xiàng)指標(biāo)對(duì)比如表2 3所示表2樣品粒度分布對(duì)比
樣品名DlO (μ m)D50 (μ m)D90 (μ m)徑距松裝密度 (m3/g)比表面積 (g/cm3)晶形晶貌日本樣I. 2152. 2564. 332I. 38O. 3843. 76詳研樣II. 2182. 4214. 551I. 38O. 3650. 76見(jiàn)研樣2I. 593. 2236. 075I. 39O. 3345. 98圖I表3樣品雜質(zhì)含量對(duì)比
樣品 名SiO2 (%)Fe2〇3 (%)Na2O (%)CaO (%)MgO (%)CuO (%)TiO2 (%)Cr2O3 (%)ZnO (%)日本樣0.0018O.00080.0018O. 0014OOO. 0002O. 00020.0001研樣丄O. 002O.0006O. 0009O. 0016O. 0002O. 0001O. 0001O. 0005O. 0008研樣20.0016O. 0007O. 0007O. 0014O. 0003O. 0002O. 0001O. 0002O. 0007從表中可以看出本發(fā)明產(chǎn)品在雜質(zhì)含量、粒度分布、比表面積、松裝密度方面都與日本樣品非常接近。表明本發(fā)明得到的產(chǎn)品能夠滿(mǎn)足PDP熒光粉用氧化鋁的要求。


圖I為本發(fā)明條件下得到氧化鋁粉的SEM圖，從圖中可以看出本發(fā)明產(chǎn)品顆粒粒徑較小分布均勻，排列密實(shí)，晶形較規(guī)則。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種PDP熒光粉用氧化鋁粉的具體實(shí)施方法I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。鋁氧濃度控制在200g/L。在液化的同時(shí)加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍。2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min。3、攪拌完成后通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過(guò)濾4、在45°C的溫度下將過(guò)濾后得到的純度為99. 997 %以上高純鋁酸鈉溶液鋁氧濃度稀釋到30g/L，溫度控制在45°C，用壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌 20mino5、往溶液中通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，開(kāi)始時(shí)流量控制在3000Nm3/h，通氣時(shí)間控制為5min，再把二氧化碳流量控制在240Nm3/h，直到分解率為80 90%。6、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥。7、最后在850°C煅燒5h，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%的硝酸進(jìn)行洗滌，得到高純氧化鋁粉。經(jīng)檢測(cè)得到高純氧化鋁D10，I. 216 μ m ；D50, 2. 346 μ m ；D90,4. 380 μ m ；徑距， I. 38 ;松裝密度 O. 38m3/g ;比表面積,47. 86g/cm3。實(shí)施例2一種PDP熒光粉用氧化鋁粉的具體實(shí)施方法I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。鋁氧濃度控制在200g/L。在液化的同時(shí)加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍。2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min。3、攪拌完成后通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過(guò)濾4、在35°C的溫度下將過(guò)濾后得到的純度為99. 997%以上高純鋁酸鈉溶液的鋁氧濃度稀釋到25g/L，溫度控制在35°C，用壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌 IOmin05、通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，開(kāi)始時(shí)流量控制在2000Nm3/h，通氣時(shí)間控制為 4min，再把二氧化碳流量控制在100Nm3/h，直到分解率為80 90%。6、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥。7、最后在700°C煅燒3h，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硝酸進(jìn)行洗滌，得到高純氧化鋁粉。經(jīng)檢測(cè)得到高純氧化鋁D10，I. 221 μ m ；D50, 2. 432 μ m ；D90,4. 575 μ m ；徑距， I. 38 ;松裝密度 O. 36m3/g ;比表面積,50. 76g/cm3。
實(shí)施例3一種PDP熒光粉用氧化鋁粉的具體實(shí)施方法I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。鋁氧濃度控制在200g/L。在液化的同時(shí)加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍；2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min ；3、攪拌完成后通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過(guò)濾；4、在55°C的溫度下將過(guò)濾后得到的純度為99. 997%以上高純鋁酸鈉溶液的鋁氧濃度稀釋到50g/L，溫度控制在55°C，用壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌 30min ；5、通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，開(kāi)始時(shí)流量控制在3500Nm3/h，通氣時(shí)間控制為 6min，再把二氧化碳流量控制在300Nm3/h，直到分解率為80 90% ；6、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)；7、最后在900°C煅燒6h，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硝酸進(jìn)行洗滌，得到高純氧化鋁粉。經(jīng)檢測(cè)得到高純氧化鋁D10，I. 217 μ m ；D50, 2. 386 μ m ；D90,4. 483 μ m ；徑距， I. 38 ;松裝密度 O. 37m3/g ;比表面積，48. 42g/cm3。實(shí)施例4一種PDP熒光粉用氧化鋁粉的具體實(shí)施方法I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。鋁氧濃度控制在200g/L。在液化的同時(shí)加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍。2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min。3、攪拌完成后通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過(guò)濾4、在45°C的溫度下將過(guò)濾后得到的純度為99. 997%以上高純鋁酸鈉溶液的鋁氧濃度稀釋到35g/L，溫度控制在45°C，用壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌 25min。5、通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，開(kāi)始時(shí)流量控制在2750Nm3/h，通氣時(shí)間控制為 5min，再把二氧化碳流量控制在200Nm3/h，直到分解率為80 90%。6、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)。7、最后在800°C煅燒4h，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)43%的硝酸進(jìn)行洗滌，得到高純氧化鋁粉。經(jīng)檢測(cè)得到高純氧化鋁D10，I. 219μπι ；D50,2. 412ym ；D90,4. 502μπι ;徑距， I. 38 ;松裝密度 O. 38m3/g ;比表面積，48. 14g/cm3。實(shí)施例5—種PDP熒光粉用氧化鋁粉的具體實(shí)施方法I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。鋁氧濃度控制在200g/L。在液化的同時(shí)加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍。
2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min。3、攪拌完成后通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過(guò)濾4、在50°C的溫度下將過(guò)濾后得到的純度為99. 997%以上高純鋁酸鈉溶液的鋁氧濃度稀釋到35g/L，溫度控制在50°C，用壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌 30mino5、通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，開(kāi)始時(shí)流量控制在2750Nm3/h，通氣時(shí)間控制為 5min，再把二氧化碳流量控制在200Nm3/h，直到分解率為80 90%。6、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)。7、最后在850°C煅燒5h，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)47%的硝酸進(jìn)行洗滌，得到高純氧化鋁粉。經(jīng)檢測(cè)得到高純氧化鋁D10,1. 225 μ m ；D50, 2. 467 μ m ；D90,4. 522 μ m ；徑距，
I.38 ;松裝密度 O. 38m3/g ;比表面積,48. 82g/cm3。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟I. I、結(jié)晶將純度大于99. 995%的高純鋁酸鈉溶液稀釋至鋁氧濃度為25 50g/L，稀釋溫度為35 55°C;用壓縮空氣對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，攪拌溫度控制在35 55°C，攪拌用壓縮空氣的壓力為O. I O. 5Mpa,攪拌時(shí)間為10 40min ;采用多級(jí)通入二氧化碳的方式進(jìn)行碳酸化分解；I. 2、洗滌用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離；.1.3、相變氫氧化鋁進(jìn)行蒸發(fā)干燥，最后煅燒，煅燒的溫度為700 900°C，煅燒時(shí)間為 3 6h ;再加硝酸進(jìn)行洗滌。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，其特征在于步驟I.I中所述攪拌溫度控制在40 50°C，攪拌壓力為O. 2 O. 3Mpa，攪拌的時(shí)間為20 30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，其特征在于步驟I.I中所述采用多級(jí)通入二氧化碳的方法，具體指先把二氧化碳流量控制在2000 3500Nm3/h，通氣4 6min后，再把二氧化碳流量縮小到100 300Nm3/h，通氣直到分解率為80 90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，其特征在于步驟I.3中所述煅燒的溫度為800 850°C，煅燒時(shí)間為4 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，其特征在于步驟I.3中所述洗滌用硝酸的濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40% 50%的稀硝酸。
全文摘要
一種生產(chǎn)PDP熒光粉用氧化鋁粉的方法，旨在生產(chǎn)一種純度高、結(jié)晶好、顆粒密實(shí)、形貌規(guī)則、粒徑較小且分布均勻的氧化鋁粉。氧化鋁是高溫固相法合成鋁酸鹽熒光粉的主要原料，其特性影響到熒光粉的粒度、形貌、光學(xué)性能以及熱穩(wěn)定性等性能。本發(fā)明通過(guò)對(duì)進(jìn)口氧化鋁各項(xiàng)指標(biāo)的分析，不斷調(diào)整自己生產(chǎn)工藝，通過(guò)對(duì)主要工藝條件的控制，運(yùn)用高純鋁酸鈉精液為原料，通過(guò)碳酸化的分解方式，生產(chǎn)出市場(chǎng)可用的氧化鋁。
文檔編號(hào)C01F7/02GK102602968SQ20121008934
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者宋軍, 楊超, 王武平 申請(qǐng)人:山東晶鑫晶體科技有限公司