專利名稱：一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸銨的生產(chǎn)方法，為一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，特別是一步法合成硝酸銨固體的節(jié)能生產(chǎn)方法，屬于硝酸鹽技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硝酸銨是一種應(yīng)用非常廣泛的的化工產(chǎn)品，主要用作肥料及工業(yè)用和軍用炸藥。 并可用于殺蟲劑、冷凍劑、氧化氮吸收劑，制造笑氣、煙火等。其主要制備方法為硝酸與氨氣反應(yīng)制得。硝酸與氨會(huì)發(fā)生非常劇烈的化學(xué)反應(yīng)，生成硝酸銨，同時(shí)放出大量的熱量。反應(yīng)系統(tǒng)升高的溫度與硝酸的濃度有密切的關(guān)系，使用的硝酸濃度越高，則反應(yīng)越劇烈，系統(tǒng)溫升越高。最初硝酸銨生產(chǎn)的反應(yīng)是常壓中和法，即在常壓下，在反應(yīng)釜中進(jìn)行硝酸與氨氣的中和反應(yīng)，由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量不能及時(shí)被移走，所以參與反應(yīng)的硝酸濃度較低，一般為459Γ55%，得到的是硝酸銨的溶液，同時(shí)，常壓腐蝕反應(yīng)在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的中和蒸汽溫度較低，沒有回收利用價(jià)值，不能用來(lái)制備硝酸銨固體，造成了能量的損失。近年來(lái)發(fā)展的管式反應(yīng)器，即在加壓狀態(tài)下，讓硝酸與氨氣以一定的比例通入到一段直徑較小的管道中進(jìn)行反應(yīng)，生成硝酸銨。其優(yōu)點(diǎn)是可以使用較高濃度的硝酸(58%飛0%)，并且可以利用中和時(shí)產(chǎn)生的部分熱量。但是得到的仍然是較高濃度的硝酸銨溶液，無(wú)法直接得到硝酸銨固體。CN101633510A公開了一種工業(yè)液體硝酸銨及其制法和應(yīng)用，所述的液體硝酸銨是硝酸銨溶液，硝酸銨的含量為70 96%，且包含百分比大于10%的水。此技術(shù)對(duì)于本發(fā)明如何生產(chǎn)硝酸銨固體并未給出具體的指導(dǎo)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，該方法能縮短反應(yīng)流程，降低反應(yīng)時(shí)間，減少物料在系統(tǒng)中的停留時(shí)間，節(jié)能，且操作步驟簡(jiǎn)單安全。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法(或者說(shuō)是生產(chǎn)固體硝酸銨的方法)，其技術(shù)方案在于它是通過如下方法制得硝酸銨固體的在塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔中通入濃硝酸和氨氣，濃硝酸和氨氣的重量流量(質(zhì)量流量)之比為3. 7 5. 3:1，具體是將濃硝酸通入安裝在反應(yīng)塔的頂部的噴霧裝置，同時(shí)將氨氣從反應(yīng)塔的中部通過環(huán)形分布器通入反應(yīng)塔中，調(diào)節(jié)噴霧裝置，使?jié)庀跛峤?jīng)噴霧裝置在反應(yīng)塔頂部噴淋成細(xì)微的濃硝酸液滴，所述濃硝酸液滴在反應(yīng)塔內(nèi)下落過程中與上升的常壓氨氣進(jìn)行接觸反應(yīng)生成硝酸銨溶液細(xì)微液珠，控制反應(yīng)溫度在 15(T190°C之間，利用反應(yīng)生成熱將硝酸銨溶液中的水分汽化，在反應(yīng)塔內(nèi)完成汽固分離， 直接制備出硝酸銨顆粒即硝酸銨固體。上述技術(shù)方案中，所述的塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔的直徑最好在3飛米之間，反應(yīng)塔的高度最好在2(Γ25米之間。上述濃硝酸最好為質(zhì)量分?jǐn)?shù)是80°/Γ98%的濃硝酸。上述在塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔中通入濃硝酸和氨氣以及控制反應(yīng)溫度最好是靠溫度和流量聯(lián)動(dòng)裝置實(shí)現(xiàn)的，所述溫度和流量聯(lián)動(dòng)裝置最好具有安裝于塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔外面的第一電磁控制閥、第一流量測(cè)定儀、第二電磁控制閥、第二流量測(cè)定儀、電腦控制器以及安裝于塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔內(nèi)的溫度探測(cè)器；上述噴霧裝置通過管道連接第一電磁控制閥，第一電磁控制閥與噴霧裝置之間的管道上安裝有第一流量測(cè)定儀；上述環(huán)形分布器通過管道連接第二電磁控制閥，第二電磁控制閥與環(huán)形分布器之間的管道上安裝有第二流量測(cè)定儀，溫度探測(cè)器安裝在噴霧裝置與環(huán)形分布器之間；第一電磁控制閥、第一流量測(cè)定儀、第二電磁控制閥、第二流量測(cè)定儀、溫度探測(cè)器均與電腦控制器控制連接設(shè)置。上述濃硝酸是經(jīng)增壓泵 (加壓泵)、第一電磁控制閥、第一流量測(cè)定儀而打入(或者說(shuō)是輸送至)噴霧裝置的。本發(fā)明是一種利用噴霧裝置將濃硝酸噴成細(xì)微霧滴、在塔式反應(yīng)器中與常壓氨氣反應(yīng)生成硝酸銨的方法，它利用反應(yīng)生成的熱量，將水分汽化，干燥產(chǎn)品，使物料在反應(yīng)塔內(nèi)下降的過程中達(dá)到汽固分離，直接制備硝酸銨顆粒和結(jié)晶。本發(fā)明屬于合成硝酸銨固體的制備方法，該方法為常壓塔式反應(yīng)合成硝酸銨，與管式反應(yīng)合成硝酸銨技術(shù)相比縮短了反應(yīng)流程，可降低20%的反應(yīng)時(shí)間，減少了物料在系統(tǒng)中的停留時(shí)間。因此該技術(shù)優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在節(jié)能效果上，比傳統(tǒng)工藝節(jié)能6(Γ70%，且生產(chǎn)過程中為常壓反應(yīng)，生產(chǎn)過程中的安全系數(shù)及產(chǎn)品品質(zhì)也相應(yīng)得到了提高。該項(xiàng)技術(shù)不增加固定資產(chǎn)投資，并可降低生產(chǎn)運(yùn)行費(fèi)用。本發(fā)明節(jié)能效果明顯，生產(chǎn)的硝酸銨的含量> 99. 5%，各項(xiàng)指標(biāo)均可達(dá)到GB2945-1989《硝酸銨》中優(yōu)等品的標(biāo)準(zhǔn)。該方法操作步驟簡(jiǎn)單安全，具有設(shè)備投入小、經(jīng)濟(jì)高效等優(yōu)點(diǎn)。


圖I為本發(fā)明中塔式反應(yīng)器與溫度和流量聯(lián)動(dòng)裝置相連接的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :參照?qǐng)D1，塔式反應(yīng)器2的反應(yīng)塔內(nèi)其頂部位置安裝有噴霧裝置9，反應(yīng)塔內(nèi)其中部位置安裝有環(huán)形分布器11，該環(huán)形分布器為(輸送氨氣)環(huán)形管道，所述環(huán)形管道沿其圓周方向均勻分布有多個(gè)通氣孔(氨氣通過的孔)。反應(yīng)塔的底端具有出料孔1，反應(yīng)塔的頂端具有塔頂通道8。該塔式反應(yīng)器為噴淋塔反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)本身為已有技術(shù)。本發(fā)明是通過如下方法制得硝酸銨固體的(反應(yīng)式見下面)
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，其特征在于它是通過如下方法制得硝酸銨固體的在塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔中通入濃硝酸和氨氣，濃硝酸和氨氣的重量流量之比為3. 7 5. 3:1，具體是將濃硝酸通入安裝在反應(yīng)塔的頂部的噴霧裝置，同時(shí)將氨氣從反應(yīng)塔的中部通過環(huán)形分布器通入反應(yīng)塔中，調(diào)節(jié)噴霧裝置，使?jié)庀跛峤?jīng)噴霧裝置在反應(yīng)塔頂部噴淋成細(xì)微的濃硝酸液滴，所述濃硝酸液滴在反應(yīng)塔內(nèi)下落過程中與上升的常壓氨氣進(jìn)行接觸反應(yīng)生成硝酸銨溶液細(xì)微液珠，控制反應(yīng)溫度在15(Tl90°C之間，利用反應(yīng)生成熱將硝酸銨溶液中的水分汽化，在反應(yīng)塔內(nèi)完成汽固分離，直接制備出硝酸銨顆粒即硝酸銨固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，其特征在于上述塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔的直徑在3飛米之間，反應(yīng)塔的高度在2(Γ25米之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，其特征在于上述濃硝酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)是80% 98%的濃硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，其特征在于上述在塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔中通入濃硝酸和氨氣以及控制反應(yīng)溫度是靠溫度和流量聯(lián)動(dòng)裝置實(shí)現(xiàn)的，所述溫度和流量聯(lián)動(dòng)裝置具有安裝于塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔外面的第一電磁控制閥(6)、第一流量測(cè)定儀(7)、第二電磁控制閥(4)、第二流量測(cè)定儀(3)、電腦控制器(5)以及安裝于塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔內(nèi)的溫度探測(cè)器(10 );上述噴霧裝置(9 )通過管道連接第一電磁控制閥(6 )，第一電磁控制閥(6)與噴霧裝置(9)之間的管道上安裝有第一流量測(cè)定儀(7);上述環(huán)形分布器(11)通過管道連接第二電磁控制閥(4 )，第二電磁控制閥(4 )與環(huán)形分布器(11)之間的管道上安裝有第二流量測(cè)定儀(3)，溫度探測(cè)器(10)安裝在噴霧裝置(9)與環(huán)形分布器 (11)之間；第一電磁控制閥(6)、第一流量測(cè)定儀(7)、第二電磁控制閥(4)、第二流量測(cè)定儀(3)、溫度探測(cè)器(10)均與電腦控制器(5)控制連接設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，其特征在于上述濃硝酸是經(jīng)增壓泵、第一電磁控制閥(6)、第一流量測(cè)定儀(7)而打入噴霧裝置的。
全文摘要
一種生產(chǎn)硝酸銨固體的方法，是在塔式反應(yīng)器的反應(yīng)塔中通入濃硝酸和氨氣，其重量流量之比為3.7~5.3:1，具體是將濃硝酸通入安裝在反應(yīng)塔的頂部的噴霧裝置，同時(shí)將氨氣從反應(yīng)塔的中部通過環(huán)形分布器通入反應(yīng)塔中，調(diào)節(jié)噴霧裝置，使?jié)庀跛峤?jīng)噴霧裝置在反應(yīng)塔頂部噴淋成細(xì)微的濃硝酸液滴，濃硝酸液滴在反應(yīng)塔內(nèi)下落過程中與上升的常壓氨氣進(jìn)行接觸反應(yīng)生成硝酸銨溶液細(xì)微液珠，控制反應(yīng)溫度在150~190℃之間，利用反應(yīng)生成熱將硝酸銨溶液中的水分汽化，在反應(yīng)塔內(nèi)完成汽固分離，直接制備出硝酸銨顆粒即硝酸銨固體。該方法能縮短反應(yīng)流程，降低反應(yīng)時(shí)間，減少物料在系統(tǒng)中的停留時(shí)間，節(jié)能，且操作步驟簡(jiǎn)單安全。
文檔編號(hào)C01C1/18GK102583441SQ201210011710
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者李志新, 楊勇, 黃詰 申請(qǐng)人:河北克爾化工有限公司