專利名稱：六氟磷酸鋰合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及鋰離子電池電解質(zhì)六氟磷酸鋰制造設(shè)備，特別是一種六氟磷酸鋰合成裝置。
背景技術(shù)：
六氟磷酸鋰(LiPig是目前商品化鋰離子電池中使用最廣泛的電解質(zhì)鋰鹽。六氟磷酸鋰的合成方法有氟化氫(HF)溶劑法、有機(jī)溶劑(乙腈、醚類、酯類等作為溶劑)法、氣-固法和離子交換法等，但現(xiàn)今能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的仍然只有氟化氫溶劑法。 氟化氫溶劑法和有機(jī)溶劑法是將氟化鋰(LiF)作為溶質(zhì)溶于液態(tài)無水HF或有機(jī)溶劑(或懸浮于有機(jī)溶劑)中，然后通入五氟化磷(PF5)氣體反應(yīng)生成六氟磷酸鋰，反應(yīng)方程式為LiF+PF5 — LiPF6該反應(yīng)為氣液兩相反應(yīng)，氣液兩相混合的效率對反應(yīng)速率、原料利用率及轉(zhuǎn)化率的影響較為顯著。由于合成六氟磷酸鋰所用原料尤其是五氟化磷的價格較為昂貴，因此提高兩相混合反應(yīng)效率對于提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本意義重大。目前用于氣液混合反應(yīng)的技術(shù)主要有曝氣、吸收塔吸收和文丘里管吸收等。文丘里原理是當(dāng)流體流過阻擋物時， 在阻擋物的背面附近壓力相對較低，從而產(chǎn)生吸附作用并導(dǎo)致所吸附另一相流體與該相流體的混合流動。流體通過文丘里管時，由于壓力、流速的迅速變化，會產(chǎn)生一系列空化效應(yīng) (如高溫、高壓、高速微射流以及產(chǎn)生自由基等)而加強(qiáng)流體的混合作用。文丘里管吸收已廣泛用于煙氣脫硫、水循環(huán)真空泵和物料輸送等領(lǐng)域，但是至今未有將文丘里原理應(yīng)用于六氟磷酸鋰合成的報(bào)道。目前關(guān)于六氟磷酸鋰合成的專利和學(xué)術(shù)文獻(xiàn)較多，但是大多注重與五氟化磷的制備和六氟磷酸鋰的提純，而對提高五氟化磷氣體與氟化鋰的HF溶液反應(yīng)效率的報(bào)道較少。 專利CN 1210810A提出將五氟化磷氣體或五氟化磷與HCl的氣態(tài)混合物與氟化鋰的氟化氫溶液在吸收塔中進(jìn)行接觸反應(yīng)。該法氣液接觸充分，反應(yīng)效率高，但是存在所需設(shè)備體積較大，投資較大的問題。專利CN101544361A將五氟化磷氣體與HF液體通過管式反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氣液混合反應(yīng)。為了提高混合反應(yīng)效果，管式反應(yīng)器需要較長的彎曲管道。該法存在混合管道過長、設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、管道易堵塞等問題。專利CN101423207A將氣態(tài)五氟化磷通入超微氣泡發(fā)生裝置中，產(chǎn)生直徑為0. 1 2000 μ m的微氣泡后，與事先溶于無水氟化氫的氟化鋰反應(yīng)。這種通過微孔曝氣的方法能夠提高氣液混合效率，但是由于HF、PF5&腐蝕性較大， 對微孔曝氣器的材質(zhì)要求非常高，同時也存在當(dāng)氟化鋰濃度高時反應(yīng)生成的六氟磷酸鋰晶體堵塞曝氣孔的風(fēng)險(xiǎn)。為提高未反應(yīng)的五氟化磷的利用率，專利CN 101570328A將反應(yīng)后未反應(yīng)的五氟化磷氣體繼續(xù)通入到另一盛有氟化鋰的無水氟化氫溶液中，繼續(xù)反應(yīng)得到六氟磷酸鋰成品。這樣通過增加反應(yīng)設(shè)備來提高原料五氟化磷的利用率，大大增加了設(shè)備投資。因此為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液反應(yīng)的效率和利用率，本實(shí)用新型采用文丘里管實(shí)現(xiàn)原料氣液混合反應(yīng)，并使未反應(yīng)的原料氣得以循環(huán)吸收反應(yīng)。發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種六氟磷酸鋰合成裝置，它是利用文丘里原理以實(shí)現(xiàn)五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液的充分混合、接觸反應(yīng)，并循環(huán)吸收未反應(yīng)的原料氣，解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足。[0007]本實(shí)用新型的構(gòu)成由罐體、文丘里管、循環(huán)泵、管道及閥門組成，罐體由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內(nèi)壁和外筒之間設(shè)有冷卻介質(zhì)夾套，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體上有冷卻介質(zhì)進(jìn)口和冷卻介質(zhì)出口，在上封頭上有溫度、 壓力、液位測量器、排氣閥、氣體循環(huán)出口，文丘里管的出口管通過上封頭進(jìn)入罐體的直筒內(nèi)，文丘里管的液體循環(huán)進(jìn)口管與循環(huán)泵連接，在循環(huán)泵上裝有液體進(jìn)料管，在氣體循環(huán)出口和文丘里管上裝有氣體循環(huán)管和氣體進(jìn)料管；在下封頭上有液體進(jìn)出循環(huán)出口，在液體進(jìn)出循環(huán)出口上裝有液體出料管。氣液混合部分采用文丘里管實(shí)現(xiàn)氣液的有效混合，并實(shí)現(xiàn)未反應(yīng)氣體的循環(huán)吸收反應(yīng)，文丘里管由收縮管、喉管、漸擴(kuò)管、噴嘴和出口擋板組成，收縮管與喉管的夾角Q1為 0-60°，優(yōu)選15°，漸擴(kuò)管與喉管的夾角02為0 60°，優(yōu)選7°。上封頭也可做成錐形或平蓋；下封頭也可做成圓孤形或平底。所述裝置的罐體、文丘里管和循環(huán)泵由能耐無水HF腐蝕的材質(zhì)聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼、哈氏合金制成，或者通過涂覆四氟涂料實(shí)現(xiàn)防HF腐蝕功能，優(yōu)選316L不銹鋼涂覆四氟涂料。與現(xiàn)有技術(shù)比較，本實(shí)用新型的有益效果是，五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液在文丘里管內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)氣液的有效混合反應(yīng)；未反應(yīng)的氣體能夠通過文丘里管實(shí)現(xiàn)循環(huán)吸收反應(yīng)，提高反應(yīng)效率和原料的利用率，減少設(shè)備投資。


圖1是六氟磷酸鋰合成裝置示意圖，圖2為文丘里管結(jié)構(gòu)示意圖，圖3 是圖2的A-A剖視圖。圖中1、罐體，2、冷卻介質(zhì)夾套，3、內(nèi)壁，4、冷卻介質(zhì)出口，5、溫度、壓力、液位測量器，6、排氣閥，7、氣體循環(huán)出口，8、文丘里管，9、循環(huán)泵，10、液體進(jìn)出循環(huán)出口，11、冷卻介質(zhì)進(jìn)口，12、控制閥門A，13、控制閥門B，14、控制閥門C，15、控制閥門D，16、控制閥門E，17、 控制閥門F，18、氣體循環(huán)管，19、氣體進(jìn)料管，20、出口管，21、液體循環(huán)進(jìn)口管，22、液體進(jìn)料管，23、液體出料管，24、收縮管，25、喉管，沈、漸擴(kuò)管，27、噴嘴，28、出口擋板。
具體實(shí)施方式
如圖1-3所示，一種六氟磷酸鋰合成裝置，由罐體、文丘里管、循環(huán)泵、管道及閥門組成，罐體1由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內(nèi)壁3和外筒之間設(shè)有冷卻介質(zhì)夾套2，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體1上有冷卻介質(zhì)出口 4和冷卻介質(zhì)進(jìn)口 11，在上封頭上有溫度、壓力、液位測量器5、排氣閥6、氣體循環(huán)出口 7，文丘里管8的出口管20通過上封頭進(jìn)入罐體1的直筒內(nèi)，文丘里管的液體循環(huán)進(jìn)口管21與循環(huán)泵9連接，在循環(huán)泵9上裝有液體進(jìn)料管22，在氣體循環(huán)出口 7和文丘里管 8上裝有氣體循環(huán)管18和氣體進(jìn)料管19 ；在下封頭上有液體進(jìn)出循環(huán)出口 10，在液體進(jìn)出循環(huán)出口 10上裝有液體出料管23。文丘里管8由收縮管M、喉管25、漸擴(kuò)管沈、噴嘴27和出口擋板觀組成，收縮管 M與喉管25的夾角，優(yōu)選15°，漸擴(kuò)管26與喉管25的夾角Ci2為0 60°， 優(yōu)選7°。上封頭也可做成錐形或平蓋，下封頭也可做成圓孤形或平底。所述裝置的罐體、文丘里管和循環(huán)泵由能耐無水HF腐蝕的材質(zhì)聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼、哈氏合金制成，或者通過涂覆四氟涂料實(shí)現(xiàn)防HF腐蝕功能，優(yōu)選316L不銹鋼涂覆四氟涂料。[0018] 在氣體循環(huán)管18上有控制閥門F17，在氣體進(jìn)料管19上有控制閥門E16，在液體循環(huán)進(jìn)口管21上有控制閥門D15，在液體進(jìn)料管22上有控制閥門A12和控制閥門C14，在液體出料管23上有控制閥門B13。
權(quán)利要求1.一種六氟磷酸鋰合成裝置，由罐體、文丘里管、循環(huán)泵、管道及閥門組成，其特征在于罐體(1)由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，直筒部分為圓柱形，在內(nèi)壁C3)和外筒之間設(shè)有冷卻介質(zhì)夾套O)，上封頭是圓孤形，下封頭是錐形，在罐體(1)上有冷卻介質(zhì)出口 (4)和冷卻介質(zhì)進(jìn)口(11)，在上封頭上有溫度、壓力、液位測量器(5)、排氣閥(6)、氣體循環(huán)出口(7)，文丘里管(8)的出口管00)通過上封頭進(jìn)入罐體(1)的直筒內(nèi)，文丘里管的液體循環(huán)進(jìn)口管與循環(huán)泵(9)連接，在循環(huán)泵(9)上裝有液體進(jìn)料管(22)，在氣體循環(huán)出口(7)和文丘里管(8)上裝有氣體循環(huán)管(18)和氣體進(jìn)料管(19)；在下封頭上有液體進(jìn)出循環(huán)出口(10)，在液體進(jìn)出循環(huán)出口(10)上裝有液體出料管03)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于文丘里管(8)由收縮管 (M)、喉管(25)、漸擴(kuò)管( )、噴嘴(27)和出口擋板(28)組成，收縮管(24)與喉管(25) 的夾角α工為0-60°，漸擴(kuò)管06)與喉管05)的夾角α 2為O 60°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于上封頭做成錐形或平蓋； 下封頭做成圓孤形或平底。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸鋰合成裝置，其特征在于所述裝置的罐體、文丘里管和循環(huán)泵由聚四氟乙烯、聚全氟乙烯、316L不銹鋼、904L不銹鋼或哈氏合金制成，或者通過涂覆四氟涂料實(shí)現(xiàn)防HF腐蝕功能。 專利摘要一種六氟磷酸鋰合成裝置，罐體(1)由圓柱形直筒部分和上下封頭組成，內(nèi)壁(3)和外筒之間設(shè)有冷卻介質(zhì)夾套(2)，罐體(1)上有冷卻介質(zhì)的出口(4)和進(jìn)口(11)，上封頭上有溫度、壓力、液位測量器(5)、排氣閥(6)、氣體循環(huán)出口(7)，文丘里管(8)的出口管通過上封頭進(jìn)入罐體內(nèi)，文丘里管與循環(huán)泵(9)連接，循環(huán)泵(9)上裝有液體進(jìn)料管，氣體循環(huán)出口(7)和文丘里管(8)上裝有氣體循環(huán)管和氣體進(jìn)料管；下封頭上有液體進(jìn)出和循環(huán)出口(10)和液體出料管(23)，本實(shí)用新型是利用文丘里原理合成六氟磷酸鋰的裝置，將五氟化磷氣體與氟化鋰的非水溶劑溶液在文丘里管內(nèi)實(shí)現(xiàn)氣液有效混合反應(yīng)和未反應(yīng)原料氣的循環(huán)吸收，提高反應(yīng)效率和原料的利用率、減少設(shè)備投資。
文檔編號C01B25/455GK202279694SQ20112032964
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者張建剛 申請人:貴州省化工研究院