專利名稱：制備大顆粒、球形氧化鐠釹的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種制備大顆粒、球形氧化鐠釹的方法，屬于ー種材料制備エ藝。
背景技術：
氧化鐠釹在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、電子等領域的應用非常廣泛，特別是在鐠釹鐵硼磁性材料的應用起著重要作用。隨著科技的發(fā)展，目前，市場對大顆粒氧化鐠釹的需求明顯增加。CN200310118563. 2提供一種草酸沉淀制備大顆粒稀土氧化物的方法，在氯化稀土溶液中加入氯化銨，再用草酸沉淀制備成草酸稀土，經(jīng)灼燒后得到平均粒徑為觀 30 μ m的氧化稀土 ；該方法需加入氯化銨，并用草酸作為沉淀劑，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供ー種形貌為球形，中心粒徑D5tl為25 30 μ m的制備大顆粒氧化鐠釹的方法。技術解決方案本發(fā)明在反應器中加入直接從稀土萃取分離制備出的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液濃度調(diào)配到0. 15 lmol/L，將氯化鐠釹溶液加熱至85 95°C，加入濃度為1.2 3mol/L碳酸氫銨溶液沉淀，氯化鐠釹與碳酸氫銨摩爾比為1 3. 2，保溫陳化1 4小吋，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀，將堿式碳酸鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干、灼燒，得到中心粒徑為25 30 μ m、球形的氧化鐠釹產(chǎn)品。發(fā)明效果本發(fā)明中堿式碳酸鐠釹的沉淀溫度、濃度是關鍵，沉淀溫度低于85°C得到碳酸鐠釹而不是堿式碳酸鐠釹，且制備エ藝容易控制，利用エ廠傳統(tǒng)碳酸鐠釹沉淀エ序，生產(chǎn)出中心粒徑為25 30 μ m，大顆粒氧化鐠釹產(chǎn)品，且顆粒分布均勻，分散性好，形貌為球形。


圖1為本發(fā)明的堿式碳酸鐠釹的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明的大顆粒、球形氧化鐠釹的粒度分布圖；圖3為本發(fā)明的大顆粒、球形氧化鐠釹的SEM掃描電鏡圖。
具體實施例方式實施例1在Π(3000搪瓷反應罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 23mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液300L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化1小吋，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀，堿式碳酸鐠釹在灼燒窯中1000°C下保溫4小吋，得到氧化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為28. Ilym0實施例2在Π(3000搪瓷反應罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 35mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液450L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化1小吋，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀，堿式碳酸鐠釹在灼燒窯中1000°C下保溫4小吋，得到氧化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為25. 53 μ m0實施例3在Π(3000搪瓷反應罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 18mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液240L，沉淀反應3小時完成，保溫陳化1小吋，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀，堿式碳酸鐠釹在灼燒窯中1000°C下保溫4小吋，得到氧化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為28. 064 μ m。
權利要求
1.制備大顆粒、球形氧化鐠釹的方法，其特征在干，在反應器中加入直接從稀土萃取分離制備出的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹溶液濃度調(diào)配到0. 15 lmol/L，將氯化鐠釹溶液加熱至85 95°C，加入濃度為1. 2 3mol/L碳酸氫銨溶液沉淀，氯化鐠釹與碳酸氫銨摩爾比為 1 3. 2，保溫陳化1 4小吋，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀，將堿式碳酸鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干、灼燒，得到中心粒徑為25 30 μ m、球形的氧化鐠釹產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒、球形氧化鐠釹的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明是采用氯化鐠釹溶液作為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，制備堿式碳酸鐠釹，再將堿式碳酸鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干、灼燒，得到中心粒徑為25-30μm、球形的氧化鐠釹產(chǎn)品。本發(fā)明中堿式碳酸鐠釹的沉淀溫度、濃度是關鍵，沉淀溫度低于85℃得到碳酸鐠釹而不是堿式碳酸鐠釹，且制備工藝容易控制，利用工廠傳統(tǒng)碳酸鐠釹沉淀工序，生產(chǎn)出中心粒徑為25～30μm，大顆粒氧化鐠釹產(chǎn)品，且顆粒分布均勻，分散性好，形貌為球形。
文檔編號C01F17/00GK102531024SQ201110346388
公開日2012年7月4日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權日2011年10月28日
發(fā)明者劉海旺, 張瑞祥, 斯琴畢力格, 李慧琴, 王士智, 胡珊珊, 許宗澤, 郝先庫, 馬顯東 申請人:內(nèi)蒙古科技大學, 包頭市京瑞新材料有限公司