專利名稱:一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域,尤其是一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法。
背景技術(shù):
磁性納米粒子是近年來發(fā)展起來的一種新型材料,它不但具有普通納米粒子所具有的基本效應(yīng),還具有異常的磁學(xué)性質(zhì),如超順磁性、低居里溫度、高磁化率等特性,被廣泛應(yīng)用于電子器件和信息存儲等領(lǐng)域。在生物、醫(yī)藥領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用前景,如細(xì)胞分離、固定化酶、免疫診斷及腫瘤靶向治療等。因此,納米晶磁性材料的合成、性能及應(yīng)用成為當(dāng)前材料領(lǐng)域研究的熱點之一。尖晶石型鐵酸鉆(CoFe2O4)具有聞飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力、大的磁晶各向異性和磁致伸縮性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性,在磁記錄、電磁屏蔽、催化、充電電池、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的用途,引起了人們極大的關(guān)注。目前,許多合成方法已經(jīng)用于制備磁性尖晶石型鐵酸鹽納米晶,例如共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、燃燒法、有機(jī)酸鹽前驅(qū)物法等。但這些方法的工藝較為復(fù)雜,反應(yīng)條件較為苛刻。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對上述存在的問題,提供一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,本方法反應(yīng)條件溫和,無需高溫煅燒,制備的鐵酸鈷粒徑小,活性高,能耗低,設(shè)備簡單,投資小,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),具有很好的應(yīng)用前景,能夠廣泛應(yīng)用于生物技術(shù)、醫(yī)藥等不同技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,包括如下步驟
(1)制備堿性溶液將十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉加入到水中,其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 040-0. 050mol/L,氫氧化鈉的濃度為O. 800-1. OOOmoul/L,煮沸IOmin ;
(2)制備鐵酸鈷按照金屬硝酸鹽溶液與堿性溶液1:4-6的體積比,向堿性溶液中加入金屬硝酸鹽溶液,恒溫100°C,回流12h;
(3)分離提純采用去離子水和無水乙醇對步驟(2)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行清洗;
(4)干燥將提純后的產(chǎn)物再90-120°C干燥10-15h;
所述堿金屬溶液由六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和水組成,所述六水硝酸鈷的濃度為
O.300mol/L,所述九水硝酸鐵的濃度為O. 700mol/L。所述堿性溶液中,十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 045mol/L,氫氧化鈉的濃度為 O. 900moul/L。所述金屬硝酸鹽溶液與堿性溶液的體積比為1:5。本發(fā)明通過改變工藝流程,有效降低了反應(yīng)條件,簡化了操作和生產(chǎn)設(shè)備,具有能耗低、投資小,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點,所制備的鐵酸鈷粒徑小,活性高。
具體實施例方式本說明書中公開的所有特征,或公開的所有方法或過程中的步驟,除了互相排斥的特征和/或步驟以外,均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求和摘要)中公開的任一特征,除非特別敘述,均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即,除非特別敘述,每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。實施例1
一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,包括如下步驟
(1)制備堿性溶液將十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉加入到90ml水中,其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 045mol/L,氫氧化鈉的濃度為O. 900moul/L,煮沸IOmin ;
(2)制備鐵酸鈷20ml金屬硝酸鹽溶液(金屬硝酸鹽溶液由六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和水組成,其中六水硝酸鈷的濃度為O. 300mol/L,九水硝酸鐵的濃度為O. 700mol/L)加入到堿性溶液中,恒溫100°C,回流12h;
(3)分離提純采用去離子水和無水乙醇對步驟(2)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行清洗;
(4)干燥將提純后的產(chǎn)物再90°C干燥15h,即得產(chǎn)品。實施例2
一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,包括如下步驟
(1)制備堿性溶液將十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉加入到90ml水中,其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 050mol/L,氫氧化鈉的濃度為1. OOOmoul/L,煮沸IOmin ;
(2)制備鐵酸鈷15ml金屬硝酸鹽溶液(金屬硝酸鹽溶液由六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和水組成,其中六水硝酸鈷的濃度為O. 300mol/L,九水硝酸鐵的濃度為O. 700mol/L)加入到堿性溶液中,恒溫100°C,回流12h;
(3)分離提純采用去離子水和無水乙醇對步驟(2)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行清洗;
(4)干燥將提純后的產(chǎn)物再120°C干燥10h,即得產(chǎn)品。實施例3
一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,包括如下步驟
(1)制備堿性溶液將十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉加入到IOOml水中,其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0. 040mol/L,氫氧化鈉的濃度為0. 800moul/L,煮沸IOmin ;
(2)制備鐵酸鈷20ml金屬硝酸鹽溶液(金屬硝酸鹽溶液由六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和水組成,其中六水硝酸鈷的濃度為0. 300mol/L,九水硝酸鐵的濃度為0. 700mol/L)加入到堿性溶液中,恒溫100°C,回流12h;
(3)分離提純采用去離子水和無水乙醇對步驟(2)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行清洗;
(4)干燥將提純后的產(chǎn)物再120°C干燥10h,即得產(chǎn)品。本發(fā)明并不局限于前述的具體實施方式
。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合,以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
權(quán)利要求
1.一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,其特征在于,包括如下步驟(I)制備堿性溶液將十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉加入到水中,其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 040-0. 050mol/L,氫氧化鈉的濃度為O. 800-1. 000moul/L,煮沸 IOmin ; (2)制備鐵酸鈷按照金屬硝酸鹽溶液與堿性溶液1:4-6的體積比,向堿性溶液中加入金屬硝酸鹽溶液,恒溫100°C,回流12h; (3)分離提純采用去離子水和無水乙醇對步驟(2)中得到的產(chǎn)物進(jìn)行清洗; (4)干燥將提純后的產(chǎn)物再90-120°C干燥10-15h; 所述堿金屬溶液由六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和水組成,所述六水硝酸鈷的濃度為O.300mol/L,所述九水硝酸鐵的濃度為O. 700mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,其特征在于所述堿性溶液中,十六烷基三甲基溴化銨的濃度為O. 045mol/L,氫氧化鈉的濃度為O. 900moul/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,其特征在于所述金屬硝酸鹽溶液與堿性溶液的體積比為1:5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種尖晶石型鐵酸鈷的制備方法,目的在于解決現(xiàn)有的制備尖晶石型鐵酸鈷的方法,工藝較為復(fù)雜,反應(yīng)條件較為苛刻的問題,該方法包括如下步驟(1)制備堿性溶液,(2)制備鐵酸鈷,(3)分離提純,(4)。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和,無需高溫煅燒,制備的鐵酸鈷粒徑小,活性高,能耗低,設(shè)備簡單,投資小,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),具有很好的應(yīng)用前景,能夠廣泛應(yīng)用于生物技術(shù)、醫(yī)藥等不同技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號C01G51/00GK103058284SQ20111031563
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者張榮斌 申請人:成都快典科技有限公司