專利名稱：亞微米級碳化硼粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及碳化硼粉體技術領域，具體涉及一種亞微米級(粒度直徑IOOnm l.Oym)碳化硼粉體的制備方法。
背景技術：
碳化硼是自然界中硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的重要超硬材料。它具有高熔點、高模量、比重小、自潤滑性好、耐磨、耐酸堿腐蝕、耐輻射、吸收中子等特點，是一種綜合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液氣密封材料、航天航空發(fā)動機噴嘴、高端陶瓷軸承、高端防彈裝甲材料、硬質材料的拋光和精研磨料等方面具有重要應用。另外， 碳化硼陶瓷在核電反應堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用。碳化硼是共價鍵極強的化合物，晶界移動阻力大，是一種極難燒結的陶瓷材料，以常規(guī)微米級碳化硼為原料，采用常壓燒結法只能獲得80%左右的致密度。申請人研究發(fā)現， 降低碳化硼原料的顆粒度，可以明顯提高所制碳化硼陶瓷的致密度，采用超細粉體原料即亞微米粉體是獲得高致密度碳化硼陶瓷的關鍵。但是，碳化硼硬度大，強度高，粉碎難度大，要獲得亞微米級的B4C粉體非常困難。 目前，現有的碳化硼粉體粉碎方法大致有普通球磨法、高能球磨法和氣流粉碎法。普通球磨法雖然工藝簡單，成本低，但制備的碳化硼粉體無法達到亞微米級；高能球磨法雖然可以實現亞微米級要求，但是能耗高、易引入雜質，且需要后續(xù)酸洗和分選工藝，成本較高，工藝繁瑣復雜，且周期長。氣流粉碎法投資大，要經過多次反復粉碎后可以制備碳化硼亞微米粉體，因此能耗較高，成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現有技術的上述不足，提供一種制備工藝簡單、成本低，無需后續(xù)的酸洗和分選工藝，生產周期短并能獲得亞微米級粉體的超細碳化硼粉體的制備方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為一種亞微米級碳化硼粉體的制備方法，包括以下步驟
(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質球放入砂磨機內；其中介質球與碳化硼粉體原料的重量比為(0.25、) 1，水與碳化硼粉體原料的重量比為1 (0. 25 8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的(TlOwt% ；
(2)砂磨啟動砂磨機，控制砂磨機轉速為50(Γ6000轉/分鐘，砂磨時間為3 60小時， 然后濾除介質球，得到碳化硼漿料；
(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設備，控制溫度為8(T200°C，時間為 0. 5^20h,然后經粉碎后得到亞微米級碳化硼粉體。本發(fā)明上述步驟(1)的碳化硼粉體原料的中位顆粒度(D5tl)為廣20μπι。本發(fā)明上述步驟(1)的分散劑為不含金屬離子的有機分散劑，如聚羧酸銨鹽、木質素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)等中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述步驟(1)的砂磨所需的介質球為高純度(純度90%以上)的碳化硼或碳化硅陶瓷球，球徑0. 5 10mm。本發(fā)明上述步驟(1)的水為去離子水。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果
1.本發(fā)明的亞微米級碳化硼粉體的制備方法，在砂磨介質存在的情況下，將中位顆粒度(D5tl)為廣20 μ m的碳化硼粉體原料濕法砂磨3-60小時，D5tl可達到亞微米級，甚至降低至0. 5μπι以下。2.本發(fā)明采用濕法砂磨工藝制備亞微米級碳化硼粉體，以所制亞微米級粉體為原料制備的常壓燒結碳化硼陶瓷，其致密度可以達到98%以上，較微米級碳化硼粉體制備的常壓燒結碳化硼陶瓷的致密度(80%左右)有大幅度提高，陶瓷性能優(yōu)異。本發(fā)明的亞微米級碳化硼粉體制備方法投資小，成本低，工藝簡單，產品粒度易控制，產品純度高，無需后續(xù)酸洗工藝，清潔環(huán)保。所制亞微米級碳化硼粉體具有明顯的成本優(yōu)勢，能夠用以制備高性能的常壓燒結碳化硼陶瓷，為常壓燒結碳化硼陶瓷的制備奠定原料基礎，對于促進碳化硼陶瓷這一新型高性能陶瓷的大規(guī)模應用以及我國碳化硼陶瓷產業(yè)的發(fā)展具有重要意義。
具體實施例方式下面通過實施例進一步詳細描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。實施例1
稱取碳化硼粉體原料(D5tl=IO μ m) 200克、碳化硼陶瓷介質球300克、分散劑(木質素磺酸銨)15克和去離子水800克，放入砂磨機高速砂磨，轉速5000轉/分鐘，砂磨30小時后測試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 85 μ m，用標準篩濾除介質球，把漿料放入烘箱充分干燥 (185°C，15小時)，將所得料塊干法研磨成粉得到成品。實施例2:
稱取碳化硼粉體原料(D5CI=3. 5μπι) 150克、碳化硼陶瓷介質球400克、分散劑(三聚氰胺)10克和去離子水600克，放入砂磨機高速砂磨，轉速1000轉/分鐘，砂磨20小時后測試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 48 μ m，用標準篩濾除介質球，把漿料放入烘箱充分干燥 (200 0C，2小時)，將所得料塊干法粉碎成粉得到成品。實施例3:
稱取碳化硼粉體原料(D5CI=3. 5 μ m)250克、碳化硼陶瓷介質球800克、分散劑(四甲基氫氧化銨)20克和去離子水700克，放入砂磨機高速砂磨，轉速2000轉/min，砂磨15小時后測試碳化硼顆粒中位粒度D5tl為0. 65 μ m，用標準篩濾除介質球，把漿料放入烘箱充分干燥 (150°C，18小時)，將所得料塊干法研磨成粉得到成品。
權利要求
1.一種亞微米級碳化硼粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質球放入砂磨機內；其中介質球與碳化硼粉體原料的重量比為(0.25、) 1，水與碳化硼粉體原料的重量比為1 (0. 25 8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的(Tl0wt% ；(2)砂磨啟動砂磨機，控制砂磨機轉速為50(T6000r/min，砂磨時間為3飛0小時，然后濾除介質球，得到碳化硼漿料；(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設備，控制溫度為8(T200°C，時間為 0. 5^20h,然后經粉碎后得到亞微米級碳化硼粉體。
2.根據權利要求1所述的亞微米級碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的碳化硼粉體原料的中位顆粒度為廣20μπι。
3.根據權利要求1所述的亞微米級碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的分散劑為聚羧酸銨鹽、木質素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇縮丁醛中的一種或一種以上。
4.根據權利要求1所述的亞微米級碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的砂磨所需的介質球為高純度的碳化硼或碳化硅陶瓷球，球徑為0. 5 10mm。
5.根據權利要求1所述的亞微米級碳化硼粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 的水為去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開一種亞微米級碳化硼粉體的制備方法，包括(1)配料稱取碳化硼粉體原料、分散劑、水和砂磨所需的介質球放入砂磨機內；其中球料比為(0.25~4)∶1，水料比為1∶(0.25~8)，分散劑的用量為碳化硼粉體原料的0~10wt%；(2)砂磨啟動砂磨機，控制砂磨機轉速為500~6000轉/分鐘，砂磨時間為3~60小時，然后濾除介質球，得到碳化硼漿料；(3)干燥將步驟(2)所得的碳化硼漿料放入干燥設備，控制溫度為80~200℃，時間為0.5~20h，然后經粉碎后得到亞微米級碳化硼粉體。本發(fā)明具有制備工藝簡單、成本低，無需后續(xù)的酸洗和分選工藝，生產周期短并能獲得亞微米級粉體的優(yōu)點。
文檔編號C01B31/36GK102432014SQ201110312448
公開日2012年5月2日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權日2011年10月17日
發(fā)明者鄔國平 申請人:寧波伏爾肯機械密封件制造有限公司