專利名稱：一種微乳液制備高純α-Al₂O₃粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種微乳液制備高純α -Al2O3粉體的方法。
背景技術：
高純超細氧化鋁粉體是純度在99. 99%以上的超微細粉體材料，是二i^一世紀新材料中產(chǎn)量最大、產(chǎn)值最高、用途最廣的尖端材料之一。高純超細氧化鋁粉體因其純度高、 粒徑小、有較窄的粒徑分布、無嚴重的團聚現(xiàn)象和穩(wěn)定的相態(tài)，顯示出了常規(guī)材料所不具有的光、電、磁、熱和機械特性，因而它作為一種新型功能材料廣泛應用于光學、化工及特種陶瓷等多個領域。制備高純氧化鋁粉體的最常用的方法有溶膠-凝膠法、醇鋁水解法、液相共沉淀法。溶膠-凝膠法制備氧化鋁的特征在于水溶液中加入有機配體與金屬鋁離子形成配合物，通過控制PH值、反應溫度等條件進行水解、聚合，經(jīng)溶膠-凝膠途徑形成一種空間骨架結構，最后脫水焙燒得目的產(chǎn)物。另外，制備高純氧化鋁的方法還有水熱法、噴霧熱解法。Stephen Τ. Gonczy、Mt. Prospect、Roy Τ. Mitsche、Wauconda 等申請的專禾Ij (申請?zhí)朥S4615875)中介紹了一種采用溶膠-凝膠法制備高純α-Al2O3的方法。戴隆秀、段啟偉等申請的CN1201014A(申請?zhí)?7104442. 2)中介紹了在低碳烷氧基鋁分子中引入異辛氧基，得到室溫下為液體的低碳烷氧基、異辛氧基鋁，以此為原料進行水解制得高純氧化鋁。 但水包油微乳法制備α-Al2O3未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝設備簡單、組成可調、所得粒子分散性好、純度高的微乳液制備α-Al2O3粉體的方法。具體步驟為(1)原料的質量百分比為水相為10 70%，油相為5 40%，助表面活性劑和表面活性劑之和為10 80%，原料總的質量百分比之和為100%，其中助表面活性劑與表面活性劑體積之比為2 1 7 1。(2)按步驟(1)配比將表面活性劑和助表面活性劑混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入油相和水相充分攪拌配制成油相溶液和水相溶液；(3)將異丙醇鋁充分溶解在步驟( 制得的油相溶液中，異丙醇鋁和油相溶液質量分數(shù)比為0. 15-0.45 1 ；(4)將步驟(3)制得的油相溶液與步驟(2)制得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 制得異丙醇鋁微乳液；(5)將步驟(4)制得的異丙醇鋁微乳液加入氨水或碳酸氫銨調節(jié)pH = 8 10，在 50 100°C水浴20 90min進行水解，將得到的凝膠進行抽濾，大量去離子水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘干，在900 1200°C下煅燒得到高純α -Al2O3粉體。所述水相為去離子水；
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所述油相為環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一種；所述表面活性劑為0P-10 (烷基酚聚氧乙烯(10)醚)、0PE_2(辛基酚聚氧乙烯(2) 醚)、0PE-10 (辛基酚聚氧乙烯醚)、吐溫-40、吐溫-80、曲拉通X-100和木質素磺酸鹽HLB 值為8-18的一種或多種；所述助表面活性劑為乙醇、丙醇、正丁醇和異丙醇中的一種。本發(fā)明工藝設備簡單、易生產(chǎn)、耗能低、組成可調、所得粒子分散性好、純度高。
具體實施例方式實施例1:(1)原料的質量百分比去離子水為30%，環(huán)己烷為20%，表面活性劑吐溫-80和助表面活性劑乙醇之和為50%，其中乙醇和吐溫-80體積比為6 1 ；(2)按步驟(1)配比將吐溫-80和乙醇混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入環(huán)己烷和去離子水充分攪拌配制成油相溶液和水相溶液；(3)將異丙醇鋁充分溶解在步驟( 制得的油相溶液中，異丙醇鋁和油相溶液質量分數(shù)比為0.35 1 ；(4)將步驟(3)制得的油相溶液與步驟(2)制得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 制得異丙醇鋁微乳液；(5)將步驟(4)制得的異丙醇鋁微乳液加入碳酸氫銨調節(jié)pH = 8. 5，在80°C水浴 60min進行水解，將得到的凝膠抽濾、大量去離子水洗滌、烘干、在900 1200°C下煅燒得到高純α-Al2O3粉體。實施例2 (1)原料的質量百分比去離子水為30%，甲苯10%，曲拉通Χ-100和丙醇之和為 60%，丙醇和曲拉通Χ-100體積比為4 1 ；(2)按步驟⑴配比將曲拉通Χ-100和丙醇混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入甲苯和去離子水充分攪拌配制成油相溶液和水相溶液；(3)將異丙醇鋁充分溶解在步驟( 制得的油相溶液中，異丙醇鋁和油相溶液質量分數(shù)比為0.4 1 ；(4)將步驟(3)制得的油相溶液與步驟(2)制得的水相溶液進行混合，攪拌均勻， 制得異丙醇鋁微乳液；(5)將步驟(4)制得的異丙醇鋁微乳液加入氨水調節(jié)pH = 9，在60°C水浴60min 進行水解，將得到的凝膠抽濾、大量去離子水洗滌、烘干、在900 1200°C下煅燒得到高純 α -Al2O3 粉體。
權利要求
1. 一種α-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)原料的質量百分比為水相為10 70%，油相為5 40%，助表面活性劑和表面活性劑之和為10 80%，原料總的質量百分比之和為100%，其中助表面活性劑與表面活性劑體積之比為2 1 7 1;(2)按步驟⑴配比將表面活性劑和助表面活性劑混合均勻，分成兩等份，分別向兩份中加入油相和水相充分攪拌配制成油相溶液和水相溶液；(3)將異丙醇鋁充分溶解在步驟( 制得的油相溶液中，異丙醇鋁和油相溶液質量分數(shù)比為 0. 15-0. 45 1 ；(4)將步驟( 制得的油相溶液與步驟( 制得的水相溶液進行混合，攪拌均勻，制得異丙醇鋁微乳液；(5)將步驟(4)制得的異丙醇鋁微乳液加入氨水或碳酸氫銨調節(jié)pH= 8 10，在50 100°C水浴20 90min進行水解，將得到的凝膠進行抽濾，大量去離子水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘干，在900 1200°C下煅燒得到高純α -Al2O3粉體；所述水相為去離子水；所述油相為環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一種；所述表面活性劑為0Ρ-10即烷基酚聚氧乙烯(10)醚、0ΡΕ-2即辛基酚聚氧乙烯( 醚、 0PE-10即辛基酚聚氧乙烯醚、吐溫-40、吐溫-80、曲拉通X-100和木質素磺酸鹽HLB值為 8-18的一種或多種；所述助表面活性劑為乙醇、丙醇、正丁醇和異丙醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微乳液制備高純α-Al2O3粉體的方法。根據(jù)微乳液的性質選擇相應的油相、表面活性劑、助表面活性劑；由異丙醇鋁的基本性質制備異丙醇鋁微乳液，攪拌均勻，加入氨水或碳酸氫銨調節(jié)pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min進行水解，將得到的凝膠進行抽濾，大量去離子水、無水乙醇或丙酮洗滌，烘干，在900～1200℃下煅燒得到高純α-Al2O3粉體。本發(fā)明工藝設備簡單、易生產(chǎn)、耗能低、組成可調、所得粒子分散性好、純度高。
文檔編號C01F7/36GK102303882SQ20111023681
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月16日 優(yōu)先權日2011年8月16日
發(fā)明者吳伯麟, 馬靜靜 申請人:桂林理工大學