專利名稱：一種從天然硅藻制備SiC的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種從天然硅藻制備SiC的方法。
背景技術(shù)：
硅藻(Diatom)是一類具有硅質(zhì)殼體的單細(xì)胞浮游植物，隸屬于硅藻門
如^)，常由多個(gè)細(xì)胞組成群體。硅藻是一類重要的海洋浮游植物，分布極其廣泛，幾乎有水的地方即有硅藻。硅藻是海洋中重要的初級(jí)生產(chǎn)力，是其他海洋生物的主要餌料。硅藻死后，其硅質(zhì)殼體將沉入水底，經(jīng)過(guò)漫長(zhǎng)的地質(zhì)年代逐漸富集成礦形成硅藻土。 當(dāng)海洋環(huán)境受到富營(yíng)養(yǎng)化污染時(shí)，某些硅藻將生殖過(guò)剩而形成赤潮，對(duì)漁業(yè)及生態(tài)環(huán)境造成重大影響。目前尚未見對(duì)于硅藻開發(fā)利用的研究。碳化硅(SiC)又稱金剛砂或耐火砂，是一種重要的半導(dǎo)體材料，一般通過(guò)二氧化硅與碳在1200度以上的高溫中冶煉而成。碳化硅的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，硬度很大，具有優(yōu)異的導(dǎo)熱和導(dǎo)電、耐火、耐熱和耐腐蝕性能。目前碳化硅在有色金屬冶煉工業(yè)、鋼鐵行業(yè)、冶金選礦行業(yè)、建材陶瓷、節(jié)能工業(yè)以及吸波材料領(lǐng)域都具有重要的用途。由于一般的碳化硅合成方法中溫度很高，對(duì)設(shè)備的要求較高，并增大了能源損耗， 從而增加了碳化硅的生產(chǎn)成本。利用天然硅藻中富含的Si和C元素，通過(guò)加入金屬還原劑可以大幅降低碳化硅的合成溫度，并充分利用了海洋天然產(chǎn)物，具有成本低廉、資源可持續(xù)利用等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從天然硅藻制備SiC的方法。從天然硅藻制備SiC的方法的步驟如下
1)將100克硅藻充分粉碎，放入400 900度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒15 120 min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將硅藻的熱解產(chǎn)物與2 10克金屬還原劑粉末充分混合，放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下500 800度煅燒15 120 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的硅藻為具有硅質(zhì)殼體的單細(xì)胞海洋浮游植物；所述的金屬還原劑粉末為金屬鎂、金屬鋁或金屬鋅粉末中的一種或幾種；所述的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣；所述的非氧化性酸為鹽酸、磷酸、醋酸或稀硫酸。本發(fā)明提出的從硅藻中低溫合成碳化硅的方法充分利用了我們目前富余的且開發(fā)利用水平較低的硅藻為原材料，價(jià)格低廉，制備工藝流程非常簡(jiǎn)單，設(shè)備投資成本低。制得的碳化硅粉體呈多孔分布，密度低，吸附性能強(qiáng)，在吸波材料、水處理劑、金屬冶煉等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式碳化硅是一種重要的半導(dǎo)體材料，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，硬度很大，具有優(yōu)異的導(dǎo)熱和導(dǎo)電、 耐火、耐熱和耐腐蝕性能。目前碳化硅在有色金屬冶煉工業(yè)、鋼鐵行業(yè)、冶金選礦行業(yè)、建材陶瓷、節(jié)能工業(yè)以及吸波材料領(lǐng)域都具有重要的用途。從天然硅藻制備SiC的方法的步驟如下
1)將100克硅藻充分粉碎，放入400 900度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒15 120 min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將硅藻的熱解產(chǎn)物與2 10克金屬還原劑粉末充分混合，放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下500 800度煅燒15 120 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的硅藻為具有硅質(zhì)殼體的單細(xì)胞海洋浮游植物；所述的金屬還原劑粉末為金屬鎂、金屬鋁或金屬鋅粉末中的一種或幾種；所述的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣；所述的非氧化性酸為鹽酸、磷酸、醋酸或稀硫酸。本發(fā)明具體的反應(yīng)方程式如下 SiO2 + C + 2Mg — SiC + 2Mg0 3Si02 + 3C + 4A1 — 3SiC + 2A1203 SiO2 + C + 2Zn — SiC + 2Zn0
最后將反應(yīng)產(chǎn)物在稀酸溶液中浸泡15 120 min，金屬氧化物被酸溶成為金屬鹽溶液，金屬氧化物被酸溶后留下的空洞使得固相產(chǎn)物呈多孔分布。固相產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾烘干后即得到碳化硅粉末。下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入900度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒15min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將熱解產(chǎn)物與2克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下500度煅燒120 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到1M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離， 水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實(shí)施例2:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入400度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒120min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將熱解產(chǎn)物與10克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下800度煅燒15 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05 M的非氧化性酸溶液中，浸泡120 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實(shí)施例3:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入600度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒60 min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與5克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下600度煅燒90 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.6 M的非氧化性酸溶液中，浸泡30 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實(shí)施例4:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入750度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒30min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將熱解產(chǎn)物與8克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下750度煅燒45 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.2 M的非氧化性酸溶液中，浸泡90 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實(shí)施例5:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入500度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒60min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將熱解產(chǎn)物與7克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下650度煅燒60 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.3 M的非氧化性酸溶液中，浸泡70 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實(shí)施例6:
1)將100克硅藻充分粉碎，放入800度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒25min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；
2)將熱解產(chǎn)物與4克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下700度煅燒60 min ；
3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.4 M的非氧化性酸溶液中，浸泡35 min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。
權(quán)利要求
1.一種從天然硅藻制備SiC的方法，其特征在于它的步驟如下1)將100克硅藻充分粉碎，放入400 900度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒15 120 min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；2)將硅藻的熱解產(chǎn)物與2 10克金屬還原劑粉末充分混合，放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下500 800度煅燒15 120 min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然硅藻制備SiC的方法，其特征在于所述的硅藻為具有硅質(zhì)殼體的單細(xì)胞海洋浮游植物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然硅藻制備SiC的方法，其特征在于所述的金屬還原劑粉末為金屬鎂、金屬鋁或金屬鋅粉末中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然硅藻制備SiC的方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳或氬氣?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從天然硅藻制備SiC的方法，其特征在于所述的非氧化性酸為鹽酸、磷酸、醋酸或稀硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從天然硅藻制備SiC的方法。它的步驟如下1)將100克硅藻充分粉碎，放入400～900度爐中在惰性氣體的保護(hù)下煅燒15～120min，得到硅藻的熱解產(chǎn)物；2)將硅藻的熱解產(chǎn)物與2～10克金屬還原劑粉末充分混合，放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護(hù)下500～800度煅燒15～120min；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05～1M的非氧化性酸溶液中，浸泡15～120min；經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。本發(fā)明提出的從天然硅藻制備SiC的方法，工藝流程簡(jiǎn)單，碳化硅合成溫度低，原材料成本低廉，是一項(xiàng)經(jīng)濟(jì)有效的利用海洋天然產(chǎn)物的方法。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102303866SQ20111023409
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者丁茜, 劉舒婷, 葉瑛, 夏枚生, 張奧博, 陳雪剛, 黃元鳳 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)