專利名稱：一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，具體是一種采用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵為原料，先制備晶種，在該晶種存在下氧化硫酸亞鐵制得本品。
背景技術(shù)：
氧化鐵紅顏料由于其無毒無害，原料豐富，性能優(yōu)越，價格低廉而被廣泛應(yīng)用于涂料，建材和橡塑等產(chǎn)品的著色。近年來水性涂料的廣泛使用，普通氧化鐵紅顏料已不能滿足其高光澤，高色純度的要求。究其原因是受制備方法的局限。目前氧化鐵紅的制備一般采用如下方法
1.混酸鹽法用硝酸和鐵皮制備晶種后，先期在硝酸亞鐵存在下進行二步氧化，最后加入硫酸亞鐵進行氧化。其顏料的光澤受硝酸亞鐵和硫酸亞鐵使用比例影響，而顏料的色純度對顏料的后處理方法極為敏感，顏料研磨后，其本色紅色程度會下降。生產(chǎn)廢水中的氨氮要通過復(fù)雜的工藝去除。2.硫酸鹽法用硫酸亞鐵和堿制備晶種后，在硫酸亞鐵存在下進行二步氧化。晶種制備反應(yīng)很難掌握，得到的顏料品質(zhì)不穩(wěn)定，著色強度低，紅色程度低。3.氧化鐵黑煅燒法一般鐵黑進行煅燒，只能得到深色的氧化鐵紅顏料。4.氧化鐵黃煅燒法可以通過煅燒溫度的控制，得到各種顏色的氧化鐵紅顏料， 但由于吸油量太高，很難得到高光澤純紅色調(diào)的氧化鐵紅。5.硫酸亞鐵煅燒法可以得到色純度高的氧化鐵紅顏料，但生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的硫化物廢氣，需要龐大的廢氣處理裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，具體是一種光澤和紅色程度高，且對環(huán)境友好的高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，主要為采用硫酸亞鐵為原料制作晶種，在該晶種存在的條件下二步氧化得氧化鐵，再對氧化鐵進行過濾、水洗、煅燒、研磨得氧化鐵紅顏料；其特征在于所述晶種的制作為將精制的硫酸亞鐵配制成濃度為4(T100 g/L溶液，然后用一定比例的NaOH與Mg(OH) 2混堿溶液中和上述溶液至ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，在4(T50°C溫度下通入空氣氧化制得晶種；反應(yīng)方程式為
FeS04+2Na0H=Fe (OH) 2+Na2S04
FeSO4+ Mg (OH) 2=Fe (OH) 2+ Mg SO4
2Fe (OH) 2+l/202=2 y -Fe00H+H20
晶種轉(zhuǎn)化2 y -FeOOH — α -Fe2O3. xH20 (晶種)+H2O ；
所述二步氧化工藝為
將上述晶種加水兌稀至廣1. 5倍，加入硫酸亞鐵液至亞鐵含量為3(T70g/L，升溫達8(T85°C后通入空氣進行氧化，生成的三氧化二鐵沉積在上述晶核上，同時生成的硫酸用8% 稀氨水中和，控制體系ΡΗ=3. (Γ5. 0，連續(xù)滴加硫酸亞鐵和稀氨水，晶核逐漸長大而形成橙紅色氧化鐵顏料；二步氧化反應(yīng)式如下
2FeS04+l/202+2H20=Fe203. χΗ20 丨 +2H2S04 H2S04+2NH3 . H2O = (NH4) 2S04 +2H20 ； 所述煅燒工藝為
將上述經(jīng)過濾、洗滌達標(biāo)后得到的橙紅色氧化鐵濾餅打漿，并進行煅燒，控制高溫區(qū)溫度為800°C，煅燒時間為60分鐘，煅燒產(chǎn)品在空氣中室溫冷卻后，超細粉碎，最終得到高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料。煅燒反應(yīng)方程式為進一步地，所述晶種制備混堿溶液中Mg (OH) 2與30%Na0H質(zhì)量比為1 2(Tl 5。為了更好地理解本發(fā)明，以下是本發(fā)明高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的具體制備工藝
將精制硫酸亞鐵配制成4(Tl00g/L溶液，然后用Mg (OH) 2與30%Na0H質(zhì)量比為 1:20 1:5混堿溶液中和上述溶液至ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，加熱溫度至4(T50°C，再通入流量為 iri8M3/min的空氣進行氧化，制得特殊晶種。然后將上述晶種加水兌稀至廣1. 5倍，加入硫酸亞鐵液至亞鐵含量為3(T70g/L，升溫達8(T85°C后通入流量為 Γ 8Μ3/π η空氣進行氧化，生成的三氧化二鐵沉積在特殊晶核上，同時生成的硫酸用8%左右稀氨水中和，控制體系ΡΗ=3. (Γ5. 0，連續(xù)滴加硫酸亞鐵和稀氨水，晶核逐漸長大而形成橙紅色氧化鐵顏料。將上述經(jīng)過濾、洗滌達標(biāo)后得到的橙紅色氧化鐵濾餅打漿，并泵入直徑為1. 5米，長為M米的回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，控制高溫區(qū)溫度為800°C，在窯內(nèi)停留時間為60分鐘.煅燒產(chǎn)品在空氣中室溫冷卻后，用旋風(fēng)磨進行超細粉碎，最終得到高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料。由本工藝技術(shù)制備的特殊晶種，通過一系列反應(yīng)，最終得到的氧化鐵紅顏料顆粒分子形狀為菱形狀，四周輪廓清晰，無任何枝杈，顆粒完整、一致性好、原始平均粒徑 0. 25、. 35 μ m,而且通過高溫煅燒脫除結(jié)晶水后，F(xiàn)e2O3含量在99. 5%以上，化學(xué)純度高、 最后通過旋風(fēng)磨超細粉碎，使最終得到氧化鐵紅顏料具有高光澤、高色純度、紅色調(diào)鮮明純正、超細(Hegman細度彡6級、對應(yīng)漆膜厚度< 25 μ m)、易分散等特性。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明采用鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵，在晶種制備中摻雜堿土金屬化合物，用堿沉淀，并在一定溫度下氧化制備出氧化鐵特殊晶種。然后在該晶種存在下用硫酸亞鐵和空氣進行氧化，可得到橙紅色的氧化鐵，再進行過濾、水洗、煅燒、超細粉碎最終得到高光澤(高亮度)純紅色調(diào)(紅相最大)超細氧化鐵紅顏料。本工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品提高氧化鐵紅顏料的光澤和紅色程度，并且該工藝是通過減少對環(huán)境影響程度的方法來實現(xiàn)的，具有很好的環(huán)保效果。
具體實施例方式
實施例1 (表中序號為4)
在60立方米配有攪拌，加熱裝置和空氣分布器的反應(yīng)桶中，加入經(jīng)凈化處理后的含量為5%的鈦白副產(chǎn)硫酸亞鐵溶液30立方米，然后在攪拌下，加入氫氧化鎂130公斤和884公斤30%氫氧化鈉(剩余硫酸亞鐵由氫氧化鈉中和)混合溶液(稀釋至2. 5立方米)，使溶液的PH為10 (如PH值偏低，可用30%氫氧化鈉溶液進行微調(diào))，升溫至41攝氏度后，通入空氣進行氧化，通入空氣量為15立方米/分鐘，期間保持溫度在40至50°C，PH在9-10。4小時后停止通入空氣和攪拌，得到懸浮晶種液。把該晶種懸浮液泵入120立方米配有攪拌和空氣分布器的反應(yīng)桶中，加入已凈化的40%的硫酸亞鐵溶液30立方米，用蒸汽直接加熱至 80°C，通入空氣氧化，并加入10%的氫氧化鈉溶液，使溶液PH穩(wěn)定在3-4。氧化16小時后， 測定反應(yīng)液中的亞鐵余量在5%以下時，停止反應(yīng)。反應(yīng)液進行過濾，洗滌濾餅后，得到的橙紅色氧化鐵濾餅打漿，并泵入直徑為1. 5米，長為M米的回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，控制高溫區(qū)溫度為800°C，在窯內(nèi)停留時間為60分鐘.煅燒產(chǎn)品在空氣中室溫冷卻后，用旋風(fēng)磨進行超細粉碎，得到氧化鐵紅顏料。實測本鐵紅顏料與市售氧化鐵紅NSllO比較Δ L :1. 76 ;Δ A 1. 88。 附其它實例得到的顏料與市售氧化鐵紅NSllO比較如下 (備注Δ L表示顏色亮度值；Δ A表示顏色紅色調(diào))
權(quán)利要求
1.一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，主要為采用硫酸亞鐵為原料制作晶種，在該晶種存在的條件下二步氧化得氧化鐵，再對氧化鐵進行過濾、水洗、煅燒、研磨得氧化鐵紅顏料；其特征在于所述晶種的制作為將精制的硫酸亞鐵配制成濃度為4(Tl00 g/L溶液，然后用一定比例的NaOH與Mg(OH) 2混堿溶液中和上述溶液至 ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，在4(T50°C溫度下通入空氣氧化制得晶種；反應(yīng)方程式為FeS04+2Na0H=Fe (OH) 2+Na2S04FeSO4+ Mg (OH) 2=Fe (OH) 2+ MgSO42Fe (OH) 2+l/202=2 y -Fe00H+H20晶種轉(zhuǎn)化2 y -FeOOH — α -Fe2O3. xH20 (晶種)+H2O ；所述二步氧化工藝為將上述晶種加水兌稀至廣1. 5倍，加入硫酸亞鐵液至亞鐵含量為3(T70g/L，升溫達 8(T85°C后通入空氣進行氧化，生成的三氧化二鐵沉積在上述晶核上，同時生成的硫酸用8% 稀氨水中和，控制體系ΡΗ=3. (Γ5. 0，連續(xù)滴加硫酸亞鐵和稀氨水，晶核逐漸長大而形成橙紅色氧化鐵顏料；二步氧化反應(yīng)式如下2FeS04+l/202+2H20=Fe203. χΗ20 丨 +2H2S04 H2S04+2NH3 . H2O = (NH4) 2S04 +2H20 ； 所述煅燒工藝為將上述經(jīng)過濾、洗滌達標(biāo)后得到的橙紅色氧化鐵濾餅打漿，并進行煅燒，控制高溫區(qū)溫度為800°C，煅燒時間為60分鐘，煅燒產(chǎn)品在空氣中室溫冷卻后，超細粉碎，最終得到高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料。煅燒反應(yīng)方程式為Fe2O5. XH2O SOOVlt Fe2O3o
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，其特征在于所述晶種制備混堿溶液中Mg(OH) 2與30%Na0H質(zhì)量比為l:2(Tl:5。
全文摘要
本發(fā)明主要公開了一種高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料的制備方法，將精制硫酸亞鐵配制成溶液，然后用混堿溶液中和后，加熱溫度至40~50℃，進行氧化，制得特殊晶種。然后在上述晶種存在的條件下進行二步氧化，生成的三氧化二鐵沉積在特殊晶核上，同時生成的硫酸用8%左右稀氨水中和，控制體系pH=3.0~5.0，連續(xù)滴加硫酸亞鐵和稀氨水，晶核逐漸長大而形成橙紅色氧化鐵顏料。將上述橙紅色氧化鐵濾餅打漿，并高溫煅燒得高光澤純紅色調(diào)超細氧化鐵紅顏料。本發(fā)明的優(yōu)點本工藝得到的高光澤純紅色調(diào)(紅相最大)超細氧化鐵紅顏料；并且該工藝是通過減少對環(huán)境影響程度的方法來實現(xiàn)的，具有很好的環(huán)保效果。
文檔編號C01G49/06GK102390870SQ20111023335
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者楊建明, 譚剛, 邵玉祥 申請人:南通寶聚顏料有限公司