專利名稱：一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于屬于氣敏材料的制備，特別是一種液相沉淀法制備ZnO多孔空心球的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種重要的寬帶隙化合物半導(dǎo)體，在化學(xué)傳感器、壓電、光催化、光電轉(zhuǎn)換、藍(lán)綠發(fā)光二極管和激光器等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。在化學(xué)傳感器、壓電、光催化、 光電轉(zhuǎn)換應(yīng)用過程中，增大氧化鋅比表面積一直是提升其性能有效方法。目前常用的制備氧化鋅的方法，如模板法、溶膠-凝膠法、微乳液法等，通常僅可利用材料的外表面，尚未充分發(fā)揮材料的性能，本專利所提出的氧化鋅多孔空心球傳可充分利用材料的內(nèi)表面和外表面，有可能實(shí)現(xiàn)提高材料的上述應(yīng)用性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)上述技術(shù)分析，提供一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低，且可獲得均勻分布的ZnO納米多孔空心球，比表面積較大；該材料用于制備旁熱式氣敏元件，與監(jiān)測(cè)氣體能充分接觸。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，以六次甲基四胺和硝酸鋅為原料，以檸檬酸鈉為表面活性劑，在水中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，步驟如下
1)將六次甲基四胺溶于去離子水中，超聲使其完全溶解，加入硝酸鋅并完全溶解后，再加入檸檬酸鈉，制成反應(yīng)液；
2)將反應(yīng)液置于80 95°C水浴槽中反應(yīng)3- 后抽濾，得到白色沉淀物，將沉淀物分別用去離子水、無水乙醇充分洗滌，過濾后將沉淀物在50 80°C溫度下烘干，即可制得粉末狀氧化鋅多孔空心球。所述六次甲基四胺、硝酸鋅、檸檬酸鈉和去離子水的用量比為100 ml去離子水中六次甲基四胺為0. 1-0. 4g、硝酸鋅為0. 5-0. 8 g、檸檬酸鈉為0. 1-0. 2g。
本發(fā)明的反應(yīng)原理在無檸檬酸鈉存在時(shí)，氧化鋅易于形成棒狀結(jié)構(gòu)，但由于存在檸檬酸鈉，規(guī)整的鏈狀結(jié)構(gòu)使其很容易吸附在aio晶種的表面改變其生長過程，導(dǎo)致片狀結(jié)構(gòu)的形成，片狀結(jié)構(gòu)不斷聚集最終形成了表面為多孔片狀結(jié)構(gòu)的ZnO多孔空心球。ZnO多孔空心球的表面是由許多顆粒組合而成多孔片狀結(jié)構(gòu)，顆粒之間又有空隙，有些球表面沒有完全封閉，部分是敞開的，球的直徑約為2μπι，氣體分子可以進(jìn)入，內(nèi)部和外部都可同時(shí)與氣體接觸，從而提高了納米氧化鋅的吸附氧量及與氣體的接觸面積，將其作為氣敏材料具有很好的氣敏性能，可作為氣敏材料應(yīng)用于氣體傳感單元。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1)液相沉淀法制備ZnO多孔空心球的制備方法與其他方法相比，工藝簡(jiǎn)單、成本低；
32)該方法可以獲得均勻分布的ZnO多孔空心球，比表面積較大，多孔結(jié)構(gòu)使其氣體充分接觸，這特別有利于基于ZnO納米材料的氣敏器件的制造。

圖1是ZnO多孔空心球球壁SEM照片，插圖是多孔空心球SEM照片。圖2是ZnO多孔空心球的XRD圖。圖3是ZnO多孔空心球的氮?dú)馕?脫附等溫曲線。圖4是SiO多孔空心球?qū)Σ煌瑵舛纫掖嫉撵`敏度曲線。具體實(shí)施方式

實(shí)施例
一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，以六次甲基四胺和硝酸鋅為原料，以檸檬酸鈉為表面活性劑，在水中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，步驟如下
1)將0. 7g六次甲基四胺溶于200ml去離子水中，超聲使其完全溶解，再加入1. 49g硝酸鋅，完全溶解后，再稱取0. 24g檸檬酸鈉加入上述溶液，使其完全溶解。2)將此混合溶液置于95°C水浴槽中，反應(yīng)后抽濾得白色沉淀，為觀察其生長過程， 設(shè)定了 3個(gè)反應(yīng)時(shí)間，分別為池、證和^!。反應(yīng)結(jié)束后分別將沉淀物用去離子水、無水乙醇充分洗滌，過濾后將沉淀物置于60°C烘箱中干燥，制得粉末狀ZnO多孔空心球。為觀察退火過程是否會(huì)影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，將制得的產(chǎn)物在400°C馬弗爐中煅燒2小時(shí)。圖1、圖2和圖3分別是反應(yīng)時(shí)間為證的ZnO多孔空心球SEM、XRD、氮?dú)馕?脫附等溫曲線。由圖1可知球的表面是由許多顆粒組合而成多孔片狀結(jié)構(gòu)，厚度約為IOnm 左右，顆粒之間有空隙。由圖2可知通過該方法制備的ZnO多孔空心球的為纖鋅礦結(jié)構(gòu)，晶化程度很高。由圖3的氮?dú)馕?脫附等溫曲線得到產(chǎn)物的比表面積為41. 84 m2/g。圖 4 ZnO不同反應(yīng)時(shí)間多孔空心球?qū)σ掖嫉撵`敏度曲線圖，5h為合適反應(yīng)時(shí)間，此時(shí)產(chǎn)物對(duì) 500ppm乙醇的靈敏度為51. 4。
權(quán)利要求
1.一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，其特征在于以六次甲基四胺和硝酸鋅為原料，以檸檬酸鈉為表面活性劑，在水中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，步驟如下1)將六次甲基四胺溶于去離子水中，超聲使其完全溶解，加入硝酸鋅并完全溶解后，再加入檸檬酸鈉，制成反應(yīng)液；2)將反應(yīng)液置于80 95°C水浴槽中反應(yīng)3- 后抽濾，得到白色沉淀物，將沉淀物分別用去離子水、無水乙醇充分洗滌，過濾后將沉淀物在50 80°C溫度下烘干，即可制得粉末狀氧化鋅多孔空心球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，其特征在于所述六次甲基四胺、硝酸鋅、檸檬酸鈉和去離子水的用量比為100 ml去離子水中六次甲基四胺為0. 1-0. 4g、硝酸鋅為0. 5-0. 8 g、檸檬酸鈉為0. 1-0. 2g。
全文摘要
一種液相沉淀法制備氧化鋅多孔空心球的方法，以六次甲基四胺和硝酸鋅為原料，以檸檬酸鈉為表面活性劑，在水中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，步驟如下1)將六次甲基四胺溶于去離子水中，溶解后加入硝酸鋅和檸檬酸鈉，制成反應(yīng)液；2)將反應(yīng)液置于80～95℃水浴槽中反應(yīng)3-7h后抽濾，得到白色沉淀物，將沉淀物充分洗滌，過濾后將沉淀物烘干，即可制得粉末狀氧化鋅多孔空心球。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1)液相沉淀法制備ZnO多孔空心球的制備方法與其他方法相比，工藝簡(jiǎn)單、成本低；2)該方法可以獲得均勻分布的ZnO多孔空心球，比表面積較大，多孔結(jié)構(gòu)使其氣體充分接觸，這特別有利于基于ZnO納米材料的氣敏器件的制造。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102390862SQ20111023225
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者何建群, 劉棟, 別利劍, 孟帆, 尹靜 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)