專利名稱：納米二氧化鈦表面處理的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦的表面處理。
近年來，在納米二氧化鈦合成工藝不斷取得新進(jìn)展的同時(shí)，對(duì)后處理工藝的研究亦受到了重視。通過在納米二氧化鈦表面包覆某種化合物，以提高納米二氧化鈦的應(yīng)用性能，如耐候性、耐光性、分散性、表面活性等。對(duì)納米二氧化鈦表面改性已有不少的相關(guān)報(bào)道和應(yīng)用，各種表面處理多采用以下兩種途徑無機(jī)包覆用液相共沉淀法完成，有機(jī)物的吸附則在氣流粉碎時(shí)完成。這樣制得的二氧化鈦粉體，顆粒粒徑不易被控制，表面處理過程中的各項(xiàng)控制參數(shù)不明，致使表面涂層不均勻，特別是應(yīng)用在化妝品中分散性不佳，好多指標(biāo)達(dá)不到預(yù)期的效果。
本發(fā)明的目的在于提供屏蔽紫外線性能好的親水性和疏水性納米二氧化鈦的表面處理方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種納米二氧化鈦的表面處理方法，以納米二氧化鈦為原料，其主要步驟為(1)分級(jí)、(2)分散、(3)干燥、(4)親水表面處理、(5)純化、(6)分散、(7)干燥、(8)熱處理、(9)分級(jí)、(10)分散、(11)疏水表面處理、(12)干燥、(13)粉碎。
表面處理有親水性表面處理和疏水性表面處理，親水性表面處理主要步驟為(1)-(8)步，疏水性表面處理主要步驟為(1)-(13)步。
表面處理過程都是在液相中進(jìn)行，其表面處理均為復(fù)合表面包覆，以脫鹽水為分散介質(zhì)，采用濕法包覆處理技術(shù)，濕法處理過程中使用表面活性劑，濕法包覆過程中其溫度控制在60-150℃之間，表面活性劑的用量控制在納米二氧化鈦重的5％以內(nèi)，制備過程中需高速攪拌。熱處理溫度范圍為1000℃以內(nèi)，其中干燥過程為噴霧干燥，干燥溫度為150℃以下。親水性納米二氧化鈦表面處理過程中以Na2SiO3、Al2(SO4)3等為包覆物，疏水性納米二氧化鈦表面處理過程中以有機(jī)脂類如硬脂酸系列產(chǎn)品等為包覆物。
本發(fā)明采用納米二氧化鈦為原料，分別經(jīng)過有機(jī)、無機(jī)表面包覆形成親水性和疏水性納米二氧化鈦，其粒徑均勻、超細(xì)、比表面積大，能有效地屏蔽紫外線對(duì)人體的傷害。
實(shí)施例一一種親水性納米二氧化鈦的表面處理(1)主原料的選取、(2)分散、(3)分級(jí)、(4)親水表面處理、(5)純化、(6)分散、(7)干燥、(8)熱處理。
(1)主原料的選取本發(fā)明選用中國專利96117100.6制造的金紅石型納米二氧化鈦?zhàn)鳛橹髟稀Ｖ髟献约褐苽?，降低了成本的消耗，此法制備的納米二氧化鈦粒徑均勻超細(xì)，比表面大，對(duì)紫外線具有優(yōu)良的吸收性能，且無毒無污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
金紅石型納米二氧化鈦的主要參數(shù)為外觀白色粉末表面性質(zhì)親水性粒徑(nm)＜100比表面積(m2/g)＞35PH值6-8純度(％)＞98.5(2)分散本過程是為了進(jìn)行粒度分級(jí)以及保證無機(jī)表面處理的均勻牢靠而采用的，將納米二氧化鈦配制成固含量為5％-30％的漿料，加入高分子表面活性劑，如聚乙二醇、三乙醇胺、丙烯酸單體聚合物等作分散劑，減少粒子之間的團(tuán)聚力，降低團(tuán)聚現(xiàn)象，表面活性劑的用量一般根據(jù)漿料的固含量來確定，一般為二氧化鈦重的5％以內(nèi)，乳化1-3小時(shí)。
(3)分級(jí)本過程根據(jù)史托克斯定律同一物質(zhì)在同一介質(zhì)中，相同條件下，其沉淀速度隨物質(zhì)顆粒大小不同而不同，顆粒越大其沉降速度越快，顆粒越小，其沉降速度越慢。除去不符合粒徑要求的粗顆粒。
(4)親水表面處理利用Na2SiO3和Al2(SO4)3對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行復(fù)合表面處理，Na2SiO3以所含SiO2計(jì)，Al2(SO4)3以所含Al2O3計(jì)，處理劑的用量以TiO2計(jì)SiO21-10％，Al2O31％-5％，PH值控制在6以上。此過程中的反應(yīng)時(shí)間，攪拌速度及溫度都必須有嚴(yán)格的控制。
(5)純化為了提高粉體的純度、白度和分散性，須經(jīng)多次純化以除去SO42-、Na+等雜質(zhì)離子。
(6)分散為了得到分散均勻的漿料，防止干燥脫水過程中發(fā)生硬團(tuán)聚，本發(fā)明采用高分子表面活性劑如聚乙二醇、丙烯酸單體聚合物、三乙醇胺等作為分散劑，用量控制在二氧化鈦重的5％以內(nèi)，乳化時(shí)間為0.5-4小時(shí)。
(7)干燥本發(fā)明采用噴霧干燥的方法，盡量防止顆粒長大，去除物理水，得高質(zhì)量粉體。
(8)熱處理本工藝的熱處理溫度范圍較寬，一般在400-800℃之間，根據(jù)實(shí)際需要確定熱處理的具體溫度。
本發(fā)明所制備的親水性二氧化鈦的主要參數(shù)為外觀白色粉末表面特性親水性粒徑(nm)＜100
比表面積(m2/g)＞10PH值6-8干燥損失(％)＜0.55灼燒減量(％)＜0.3防曬指數(shù)(SPF值)＞20砷含量(ppm)＜0.5鉛含量(ppm)＜1汞含量(ppm)＜0.01實(shí)施例二疏水性納米二氧化鈦的表面處理，以實(shí)施例一的制備品親水性納米二氧化鈦為原料，其步驟為(9)分級(jí)、(10)親水性納米二氧化鈦分散、(11)疏水表面處理、(12)干燥、(13)粉碎。
(9)分級(jí)利用臥式螺旋離心分級(jí)機(jī)，除去不符合要求的大顆粒。
(10)親水性納米二氧化鈦分散為了得到分散均勻的漿料，防止干燥脫水過程中發(fā)生硬團(tuán)聚，本過程采用高分子的表面活性劑，如聚乙二醇、吐溫系列、三乙醇胺或丙烯酸單體聚合物，用量控制在二氧化鈦重的5％以內(nèi)，乳化時(shí)間為0.5-4小時(shí)。
(11)疏水表面處理采用硬脂酸系列為表面包覆劑，脫鹽水作為分散介質(zhì)，并加入油酸鉀、單硬脂酸甘油酯、月桂酸鈉或者十二烷基苯磺酸鈉表面活性劑，表面活性劑的用量控制在二氧化鈦重量的5％以內(nèi)。在表面處理過程中，溫度控制在60℃-100℃，包覆物為硬脂酸系列產(chǎn)品，如硬脂酸、硬脂酸鈣、硬脂酸鋁等，用量控制在二氧化鈦重量的1％-10％，將包覆物溶解分散在脫鹽水中后，再將已分級(jí)的漿料加入其中，乳化1-2小時(shí)，TiO2濃度控制在10％-30％。
(12)干燥采用旋轉(zhuǎn)快速干燥機(jī)或者噴霧干燥機(jī)。
(13)粉碎采用金剛玉氣流粉碎機(jī)，將粉體粒子粉碎恢復(fù)成原狀態(tài)的粒子。
本發(fā)明制備的疏水性納米二氧化鈦主要參數(shù)為晶型金紅石型外觀白色粉末表面性質(zhì)疏水性純度(％)＞98.5粒徑(nm)＜100比表面積(m2/g)＞10防曬指數(shù)(SPF值)＞20干燥損失(％)＜3.3
砷含量(ppm)＜0.5鉛含量(ppm)＜1汞含量(ppm)＜0.0權(quán)利要求
1.一種納米二氧化鈦的表面處理方法，以納米二氧化鈦為原料，其主要步驟為(1)分級(jí)、(2)分散、(3)干燥、(4)親水表面處理、(5)純化、(6)分散、(7)干燥、(8)熱處理，(9)分級(jí)、(1 0)分散、(11)疏水表面處理、(12)干燥、(13)粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于可分為親水性表面處理和疏水性表面處理，親水性表面處理主要步驟為(1)-(8)步；疏水性表面處理主要步驟為(1)-(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于表面處理是在液相中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于其表面處理均為復(fù)合表面包覆，以脫鹽水為分散介質(zhì)，采用濕法包覆處理技術(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于濕法處理過程中使用表面活性劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于濕法包覆過程中其溫度控制在60-150℃之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于表面活性剩的用量控制在納米二氧化鈦重的5％以內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鐵的表面處理，其特征在于制備過程中需高速攪拌，且需適當(dāng)加熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于其熱處理溫度控制在800℃以下。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于其干燥過程為噴霧干燥，干燥溫度在150℃以下。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的表面處理，其特征在于其疏水表面處理是以有機(jī)脂類等為包覆物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二氧化鈦的表面處理技術(shù)。以納米二氧化鈦為原料,其主要步驟為(1)分級(jí)、(2)分散、(3)干燥、(4)親水表面處理、(5)純化、(6)分散、(7)干燥、(8)熱處理、(9)分級(jí)、(10)分散、(11)疏水表面處理、(12)干燥、(13)粉碎。親水性表面處理為(1)－(8)步,疏水性表面處理為(1)－(13)步。由此法制出的納米二氧化鈦具有粒徑超細(xì)均勻。比表面積大,屏蔽紫外線性能好,分散性優(yōu)異等特點(diǎn)。被廣泛應(yīng)用于防曬、增白、保濕等化妝品的配制。
文檔編號(hào)C09C1/36GK1287138SQ99114418
公開日2001年3月14日 申請(qǐng)日期1999年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月3日
發(fā)明者季海堂, 徐斌海, 成慶堂, 李曉男 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院固體物理研究所泰興納米材料廠