專利名稱：四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟化工產(chǎn)品的自動(dòng)化控制工藝，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及四氟化 硫生生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，屬于氟化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
國(guó)外，美國(guó)用堿金屬氟化物與硫反應(yīng)合成四氟化硫；美國(guó)還有用氟氣和硫磺直接 反應(yīng)生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等雜質(zhì)；氟的利用率低，雜質(zhì)含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費(fèi) 大；國(guó)外尚無(wú)大規(guī)模工業(yè)化自動(dòng)控制生產(chǎn)四氟化硫的工藝技術(shù)。國(guó)內(nèi)，目前只有少數(shù)公司利用間歇式實(shí)驗(yàn)裝置生產(chǎn)四氟化硫，國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 2005年7月27日公開了公開號(hào)為CN1644490A，名稱為“一種連續(xù)生產(chǎn)四氟化硫的方法”的 發(fā)明專利，其技術(shù)是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法。在四氟化硫生產(chǎn)過(guò)程中，四氟化硫反應(yīng)合成工序的壓力和溫度的控制直接影響合 成反應(yīng)的進(jìn)行和四氟化硫粗氣的質(zhì)量；在提純四氟化硫粗氣的過(guò)程中，冷凝裝置的溫度和 壓力控制會(huì)影響到四氟化硫粗氣提純的進(jìn)行，這些環(huán)節(jié)的控制處理都會(huì)直接影響到最終四 氟化硫產(chǎn)品的質(zhì)量、影響產(chǎn)品和原料流失。而前述專利方法則是采用手動(dòng)調(diào)節(jié)控制，又無(wú)工序控制分析和產(chǎn)品分析手段，完 全依靠人為經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行判斷和處理故人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原料浪費(fèi)大， 直接影響產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)成本。因此，由于該技術(shù)方案采用手動(dòng)調(diào)節(jié)控制，使得只能 階段小型試驗(yàn)性生產(chǎn)，而無(wú)法行成連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，克服人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定直接影響 產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)成本的缺陷，提供一種四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，具體技術(shù)方案為
四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于在四氟化硫合成反應(yīng)環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控 制工序如下
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；
四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié) 閥，自動(dòng)控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時(shí)，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口 四氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng) 器進(jìn)出口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳 感器控制為0. 5 1. 5Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200 270"C。上述五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動(dòng)化控制工序?yàn)榉鷼膺M(jìn)入五 氟化碘反應(yīng)器中，與精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器中收集，再通過(guò)管道 進(jìn)入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度 計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應(yīng)溫 度由一體化溫度變送器控制為30 100°C。上述氟氣由電解氟氣經(jīng)過(guò)純化制得，其制備和純化的自動(dòng)化控制工序?yàn)殡娊夥?氣經(jīng)過(guò)氟氣緩沖罐進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣進(jìn)入純化氟 氣儲(chǔ)罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲(chǔ)罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓 力表，氟化氫冷凝器還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的溫度控制 在-100 o°c，純化氟氣儲(chǔ)罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)入 純化氟氣儲(chǔ)罐的氟氣量。本發(fā)明在四氟化硫冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控制工序四氟化硫粗氣經(jīng)過(guò) 冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后經(jīng)四氟化硫冷凝 捕集器冷凝，混合氣體中的四氟化硫被冷凝液化，留下雜質(zhì)氣體；其中四氟化硫冷卻器、冷 凝分離器、冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度 由一體化溫度變送器控制為10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制 為-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；四氟化 硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。前述步驟四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動(dòng)化控制工序?yàn)樗姆?化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過(guò)模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔，連續(xù)精餾， 另外精餾塔還連接分析儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為> 99. 9%的液態(tài)四氟化硫匯聚在塔 釜，連續(xù)充入鋼瓶；其中精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精餾塔內(nèi)壓 力為 0. 2 1. OMpa0前述冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來(lái)的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循 環(huán)使用；留存下來(lái)的碘與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟 氣時(shí)的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。前述冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動(dòng)化控制工序?yàn)殡s質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)兩級(jí) 冷凝回收，兩級(jí)冷凝回收采用兩臺(tái)冷凝器，分別為一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器；先由 一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷 凝捕集四氟化硫粗氣過(guò)程中和精餾過(guò)程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺(tái)冷凝器，至少留存30分鐘， 使雜質(zhì)氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺(tái)冷凝器停止降溫，溫度回升至室 溫時(shí)，一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使 用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存 的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺(tái)冷凝器中的 雜質(zhì)氣體包括氮?dú)?、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過(guò)木炭反應(yīng)吸附和水噴式 真空泵淋洗抽空排出。本發(fā)明帶來(lái)的有益技術(shù)效果
本發(fā)明采用了系統(tǒng)工序控制分析和產(chǎn)品質(zhì)普分析和化學(xué)分析手段，確保四氟化硫產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，使生產(chǎn)得以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行；合成四氟化硫工藝生產(chǎn)全程采用DCS自動(dòng)化裝 置控制，減少人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。具體表現(xiàn)在
1、對(duì)四氟化硫的合成進(jìn)行自動(dòng)化控制，自動(dòng)控制合成過(guò)程中的反應(yīng)壓力和溫度，保證 了合成反應(yīng)連續(xù)、順利進(jìn)行，減少人為操作、判斷帶來(lái)的誤差，提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的純度 禾口質(zhì)量；
2、對(duì)原料五氟化碘進(jìn)行自動(dòng)化控制合成，而不是買現(xiàn)成的原料來(lái)生產(chǎn)，這樣可以對(duì)原 料的質(zhì)量和純度加以控制，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，降低了產(chǎn)品的成本；
3、制備五氟化碘的原料氟氣采用電解的方法自己制得，降低了產(chǎn)品成本；而且對(duì)氟氣 的純化進(jìn)行了自動(dòng)化控制，保證了氟氣的純度，提高了五氟化碘乃至最終產(chǎn)品的純度和質(zhì) 量；
4、對(duì)四氟化硫冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)進(jìn)行自動(dòng)化控制，減小了人為操作的隨意性和經(jīng)驗(yàn) 性，大大提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度，純度可達(dá)到>95%;而且對(duì)四氟化硫冷卻、分離、捕集 環(huán)節(jié)進(jìn)行自動(dòng)化控制可以回收碘、五氟化碘等原料以循環(huán)使用，減少了原料浪費(fèi)，提高了產(chǎn) 品的收率；
5、對(duì)四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)進(jìn)行自動(dòng)化控制，通過(guò)分析手段自動(dòng)控 制集中純度合格的產(chǎn)品，這樣做進(jìn)一步提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度，可達(dá)到99. 9%，也使生 產(chǎn)連續(xù)化，提高了效率；而且常溫裝瓶大大降低了以往低溫氣態(tài)裝瓶的危險(xiǎn)性；
6、對(duì)冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理進(jìn)行自動(dòng)化控制，進(jìn)一步回收原料，提高產(chǎn)品 收率，節(jié)約成本；
7、凈化裝置采用木炭反應(yīng)器和淋洗塔，兩級(jí)凈化尾氣，使得尾氣的危害大幅度降低，達(dá) 到了環(huán)保的要求。


圖1為本發(fā)明的DCS自動(dòng)控制流程圖。圖2為本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
四氟化硫合成反應(yīng)的自動(dòng)化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；
四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié) 閥，自動(dòng)控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時(shí)，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng)器 進(jìn)出口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感 器控制為0. 5Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200°C。實(shí)施例2四氟化硫合成反應(yīng)的自動(dòng)化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；
四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié) 閥，自動(dòng)控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時(shí)，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng)器 進(jìn)出口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感 器控制為1. 5Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為270°C。實(shí)施例3
四氟化硫合成反應(yīng)的自動(dòng)化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；
四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié) 閥，自動(dòng)控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時(shí)，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng)器 進(jìn)出口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感 器控制為1. OMpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為225°C。實(shí)施例4
如實(shí)施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動(dòng)化控制工序?yàn)?氟氣進(jìn)入五氟化碘反應(yīng)器中，與精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器 中收集，再通過(guò)管道進(jìn)入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收 集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制 為-0. 098Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器控制為30°C。實(shí)施例5
如實(shí)施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動(dòng)化控制工序?yàn)?氟氣進(jìn)入五氟化碘反應(yīng)器中，與精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器 中收集，再通過(guò)管道進(jìn)入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收 集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制 為-0. OlMpa，反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器控制為100°C。實(shí)施例6
如實(shí)施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動(dòng)化控制工序?yàn)?氟氣進(jìn)入五氟化碘反應(yīng)器中，與精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器 中收集，再通過(guò)管道進(jìn)入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收 集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制 為-0. 05Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器控制為60°C。
實(shí)施例7
如實(shí)施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經(jīng)過(guò)純化制得，其制備和純化的自動(dòng)化控制工序
為
電解氟氣經(jīng)過(guò)氟氣緩沖罐進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲(chǔ)罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在-100°c，純化氟氣儲(chǔ)罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制 進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐的氟氣量。實(shí)施例8
如實(shí)施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經(jīng)過(guò)純化制得，其制備和純化的自動(dòng)化控制工序
為
電解氟氣經(jīng)過(guò)氟氣緩沖罐進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲(chǔ)罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在0°c，純化氟氣儲(chǔ)罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)入 純化氟氣儲(chǔ)罐的氟氣量。實(shí)施例9
如實(shí)施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經(jīng)過(guò)純化制得，其制備和純化的自動(dòng)化控制工序
為
電解氟氣經(jīng)過(guò)氟氣緩沖罐進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲(chǔ)罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在_50°C，純化氟氣儲(chǔ)罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn) 入純化氟氣儲(chǔ)罐的氟氣量。實(shí)施例10
如實(shí)施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控制工序 四氟化硫粗氣經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經(jīng)四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離 器、冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為10°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35°C;冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-ioo°c ；四氟化硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來(lái)的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使 用；留存下來(lái)的碘與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟氣時(shí) 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30°C。實(shí)施例11
如實(shí)施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控制工序 四氟化硫粗氣經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經(jīng)四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離器、冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-40°C ；四氟化硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來(lái)的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使 用；留存下來(lái)的碘與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟氣時(shí) 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為100°c。實(shí)施例12
如實(shí)施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控制工序 四氟化硫粗氣經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經(jīng)四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離 器、冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為20°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為_3°C ；冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-70°C ；四氟化硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來(lái)的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使 用；留存下來(lái)的碘與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟氣時(shí) 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為65°C。實(shí)施例13
如實(shí)施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動(dòng)化控制工序?yàn)?四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過(guò)模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔， 連續(xù)精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精 餾塔內(nèi)壓力為0. 2Mpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為3 99. 9%的 液態(tài)四氟化硫匯聚在塔釜，再連續(xù)充入鋼瓶。實(shí)施例14
如實(shí)施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動(dòng)化控制工序?yàn)?四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過(guò)模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔， 連續(xù)精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精 餾塔內(nèi)壓力為1. OMpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為3 99. 9%的 液態(tài)四氟化硫匯聚在塔釜，再連續(xù)充入鋼瓶。實(shí)施例15
如實(shí)施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動(dòng)化控制工序?yàn)?四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過(guò)模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔， 連續(xù)精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精 餾塔內(nèi)壓力為0. 6Mpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為3 99. 9%的 液態(tài)四氟化硫匯聚在塔釜，再連續(xù)充入鋼瓶。實(shí)施例16
如實(shí)施例10所述的冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動(dòng)化控制工序?yàn)?雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝回收，兩級(jí)冷凝回收采用兩臺(tái)冷凝器，分別為一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的冷凝溫度為-40°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過(guò)程中和精餾過(guò)程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺(tái)冷凝 器，留存30分鐘，使雜質(zhì)氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺(tái)冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時(shí)，一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的溫度為30°C，通入氟氣 與固化留存的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺(tái) 冷凝器中的雜質(zhì)氣體包括氮?dú)?、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過(guò)木炭反應(yīng)吸 附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實(shí)施例17
如實(shí)施例10所述的冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動(dòng)化控制工序?yàn)?br> 雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝回收，兩級(jí)冷凝回收采用兩臺(tái)冷凝器，分別為一級(jí)冷凝回收器 和二級(jí)冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的冷凝溫度為-60°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過(guò)程中和精餾過(guò)程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺(tái)冷凝 器，留存40分鐘，使雜質(zhì)氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺(tái)冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時(shí)，一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的溫度為100°C，通入氟 氣與固化留存的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩 臺(tái)冷凝器中的雜質(zhì)氣體包括氮?dú)?、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過(guò)木炭反應(yīng) 吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實(shí)施例18
如實(shí)施例10所述的冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動(dòng)化控制工序?yàn)?br> 雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝回收，兩級(jí)冷凝回收采用兩臺(tái)冷凝器，分別為一級(jí)冷凝回收器 和二級(jí)冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的冷凝溫度為-50°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過(guò)程中和精餾過(guò)程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺(tái)冷凝 器，留存60分鐘，使雜質(zhì)氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺(tái)冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時(shí)，一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的溫度為55°C，通入氟氣 與固化留存的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺(tái) 冷凝器中的雜質(zhì)氣體包括氮?dú)?、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過(guò)木炭反應(yīng)吸 附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
權(quán)利要求
1.四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于在四氟化硫合成反應(yīng)環(huán)節(jié)的自動(dòng)化 控制工序如下五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成四氟化硫粗氣，其中五氟化碘從五氟化碘供料罐中經(jīng)管道流入四氟化硫反應(yīng)器，硫磺從熔硫罐中經(jīng)管道流 入四氟化硫反應(yīng)器；四氟化硫反應(yīng)器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)，控制四氟化硫反應(yīng)溫度；四 氟化硫反應(yīng)器、五氟化碘供料罐上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié) 閥，自動(dòng)控制五氟化碘進(jìn)入四氟化硫反應(yīng)器的物料量；同時(shí)，又根據(jù)四氟化硫反應(yīng)器出口 四氟化硫粗氣濃度控制分析，調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制四氟化硫粗氣產(chǎn)出量，在四氟化硫反應(yīng) 器進(jìn)出口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制下持續(xù)反應(yīng)，連續(xù)得到四氟化硫粗氣；反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳 感器控制為0. 5 1. 5Mpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為 200 270"C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于所述的五氟 化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動(dòng)化控制工序?yàn)榉鷼膺M(jìn)入五氟化碘反應(yīng)器中，與 精碘反應(yīng)產(chǎn)生液態(tài)五氟化碘，進(jìn)入五氟化碘收集器中收集，再通過(guò)管道進(jìn)入五氟化碘供料 罐中待用；其中五氟化碘反應(yīng)器和五氟化碘收集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓 力表，反應(yīng)壓力由遠(yuǎn)傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應(yīng)溫度由一體化溫度變 送器控制為30 90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于所述的氟氣 由電解氟氣經(jīng)過(guò)純化制得，其制備和純化的自動(dòng)化控制工序?yàn)殡娊夥鷼饨?jīng)過(guò)氟氣緩沖罐 進(jìn)入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐中待用；其 中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲(chǔ)罐設(shè)置有遠(yuǎn)傳式真空壓力表，氟化氫冷凝器 還設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的溫度控制在-100 o°c，純化 氟氣儲(chǔ)罐上的遠(yuǎn)傳式壓力表根據(jù)壓力變化調(diào)整氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)入純化氟氣儲(chǔ)罐的氟氣 量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于在四氟化 硫冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)的自動(dòng)化控制工序四氟化硫粗氣經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻、冷凝分離器冷 凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后經(jīng)四氟化硫冷凝捕集器冷凝，混合氣體中的四 氟化硫被冷凝液化，留下雜質(zhì)氣體；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離器、冷凝捕集器上設(shè)置 有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為 10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 30°C ；冷凝捕集器的 冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；四氟化硫冷凝捕集器上設(shè)置有遠(yuǎn)傳式 電子稱，控制冷凝捕集器出口液態(tài)四氟化硫的量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于所述的四氟 化硫被冷凝液化后進(jìn)入精餾提純環(huán)節(jié)，其自動(dòng)化控制工序?yàn)樗姆蚶淠都髦斜焕?凝液化的四氟化硫產(chǎn)品通過(guò)模壓機(jī)升壓，再通入精餾塔，連續(xù)精餾，另外精餾塔還連接分析 儀，根據(jù)分析控制將達(dá)到純度為> 99. 9%的液態(tài)四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶；其中 精餾塔設(shè)置有遠(yuǎn)傳式溫度計(jì)和遠(yuǎn)傳式真空壓力表，控制精餾塔內(nèi)壓力為0. 2 1. OMpa0
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于在冷卻、分離、捕集環(huán)節(jié)中所述留存下來(lái)的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；留存下來(lái)的碘 與氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用；通入氟氣時(shí)的溫度由一體化溫 度變送器控制，均為30 100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的四氟化硫生產(chǎn)工藝的自動(dòng)化控制，其特征在于所述的冷卻、 分離、捕集環(huán)節(jié)后的回收處理的自動(dòng)化控制工序?yàn)殡s質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)兩級(jí)冷凝回收，兩級(jí)冷凝 回收采用兩臺(tái)冷凝器，分別為一級(jí)冷凝回收器和二級(jí)冷凝回收器；先由一體化溫度變送器 控制兩臺(tái)冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗 氣過(guò)程中和精餾過(guò)程中的雜質(zhì)氣體通入兩臺(tái)冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質(zhì)氣體中的五 氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺(tái)冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時(shí)，一級(jí)冷凝回收 器和二級(jí)冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；然后由一體化溫 度變送器控制兩臺(tái)冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應(yīng)產(chǎn)生五氟化 碘液體，流回四氟化硫反應(yīng)循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺(tái)冷凝器中的雜質(zhì)氣體包括氮?dú)狻⒀?氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過(guò)木炭反應(yīng)吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氟化硫生的自動(dòng)化控制工藝，包括四氟化硫合成反應(yīng)的自動(dòng)化控制，其中還有四氟化硫冷卻、分離、捕集的自動(dòng)化控制，對(duì)制備五氟化碘的自動(dòng)化控制、氟氣制備及純化的自動(dòng)化控制、精餾提純的自動(dòng)化控制以及回收處理的自動(dòng)化控制。本發(fā)明采用了系統(tǒng)工序控制分析和產(chǎn)品質(zhì)普分析和化學(xué)分析手段，確保四氟化硫產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，使生產(chǎn)得以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行；合成四氟化硫工藝生產(chǎn)全程采用DCS自動(dòng)化裝置控制，減少人為隨意性、經(jīng)驗(yàn)性，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及產(chǎn)品純度、收率和生產(chǎn)效率，減少了原料浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B17/45GK102079509SQ201110060320
公開日2011年6月1日 申請(qǐng)日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者李學(xué)慶 申請(qǐng)人:李學(xué)慶