專利名稱：α-氧化鋁納米粉的制備方法
發(fā)明
背景技術(shù)：
領(lǐng)域本發(fā)明涉及α-氧化鋁納米粉的制備方法，更特別涉及一種具有均一的顆粒形狀和粒度分布、能夠在低溫下生產(chǎn)且堿金屬如Na和K的含量低于20ppm的α-氧化鋁納米粉的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)在的應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，對納米技術(shù)，包括納米顆粒、納米結(jié)構(gòu)和納米裝置的興趣正在增長，特別是在半導(dǎo)體工業(yè)中，對于與超級集成電路有關(guān)的更細(xì)的線寬的導(dǎo)線和多重線路的需求正與日俱增。
化學(xué)-機(jī)械平面化(CMP)技術(shù)是一種完全消除多重電路線路間隙中的差異的重要的高水平平面化技術(shù)。在化學(xué)-機(jī)械平面化中，化學(xué)處理的表面通過漿液和襯墊的機(jī)械運(yùn)動(dòng)被磨光，在化學(xué)-機(jī)械平面化中所使用的漿液是指在純水中懸浮有數(shù)十到數(shù)千納米大小的研磨劑的溶液，磨耗率和研磨后缺陷依研磨劑的種類、粒度和濃度而不同。
α-氧化鋁具有優(yōu)良的機(jī)械、電學(xué)和光學(xué)性能，它被普遍地用作研磨劑、等離子噴涂劑、填充劑、燒結(jié)材料、熒光材料、絕緣體、光學(xué)材料等，特別是精密研磨劑需要具有微細(xì)和均一的結(jié)構(gòu)及窄的顆粒粒度分布的α-氧化鋁。拜耳法通過將礬土轉(zhuǎn)化成氫氧化鋁或過渡型氧化鋁并在空氣中煅燒該轉(zhuǎn)化產(chǎn)物使大規(guī)模生產(chǎn)α-氧化鋁粉成為可能。但是，通過這一方法并不能獲得具有優(yōu)良的結(jié)晶度和純度的α-氧化鋁，另外，由于氫氧化鋁或過渡型氧化鋁的大的凝結(jié)，α-氧化鋁粉末傾向于具有粗糙和不規(guī)則的顆粒結(jié)構(gòu)，而且，為完成轉(zhuǎn)化需要約1230℃的高溫，因?yàn)檗D(zhuǎn)化的程度依賴于熱處理的溫度和時(shí)間。
為解決這些問題，在溶液-粉末(solution-powder)合成，如溶膠-凝膠法、水熱法和共沉淀法上的研究進(jìn)展活躍。溶液-粉末合成法提供了高純度的化學(xué)計(jì)量結(jié)晶陶瓷顆粒，特別是水熱法能夠在相對非常低的溫度下生長單晶顆粒并能夠控制顆粒粒度和形狀。因此，該方法正被廣泛地研究并進(jìn)行商業(yè)應(yīng)用。通過水熱法合成α-氧化鋁的問題是它花費(fèi)過多的時(shí)間，因?yàn)樾枰叩臏囟群蛪毫Α?br> 在這一點(diǎn)上，完成了應(yīng)用有機(jī)溶劑取代水溶液進(jìn)行合成的研究。Adair等人利用本身為仲醇的乙二醇合成了具有窄的顆粒粒度分布的α-氧化鋁，另外，他們可通過調(diào)節(jié)成核晶種的濃度和攪拌速度控制顆粒粒度和形狀，但是，如果用通過沉淀法獲得的氫氧化鋁作為前體，堿金屬如Na和K的污染是不可避免的，因此不可能獲得高純度的α-氧化鋁。
因此，需要有一種制備具有均一的顆粒形狀和粒度分布并免受堿金屬如Na和K污染的危險(xiǎn)的高純度α-氧化鋁的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備具有均一的顆粒形狀和粒度分布的高純度球形α-氧化鋁納米粉的方法，這種α-氧化鋁納米粉能夠在低溫下生產(chǎn)，且免受堿金屬如Na和K污染的危險(xiǎn)。
為達(dá)到這一目的，本發(fā)明提供了一種制備α-氧化鋁納米粉的方法，包括
a)在含α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進(jìn)行烷醇鋁的乙醇酸酯化(glycolating)的步驟；及b)甘油熱反應(yīng)(glyco thermal reaction)的步驟。


圖1為按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例(實(shí)施例1)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖2為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例2)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖3為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例3)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖4為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例4)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖5為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例5)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖6為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例6)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖7為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例7)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖8為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例8)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖9為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例9)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
圖10為按照本發(fā)明的另一實(shí)施例(實(shí)施例10)的α-氧化鋁粉的FESEM電鏡照片(×50000)。
優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)說明本發(fā)明人致力于發(fā)展具有均一的顆粒形狀和粒度分布的高純度α-氧化鋁納米粉的制備方法，最終，他們發(fā)現(xiàn)，通過在含α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進(jìn)行烷醇鋁的乙醇酸酯化和甘油熱反應(yīng)制備的α-氧化鋁納米粉，具有均一的顆粒形狀和粒度分布，能夠在低溫下生產(chǎn)，并因?yàn)榻档土藟A金屬如Na和K的污染而具有非常好的純度。
該制備本發(fā)明的α-氧化鋁納米粉的方法，其特征在于在含α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進(jìn)行烷醇鋁的乙醇酸酯化和甘油熱反應(yīng)。
在本發(fā)明的步驟a)中使用的α-氧化鐵和α-氧化鋁的顆粒粒度優(yōu)選為50-60nm。在本發(fā)明中，使用通過MacCallum法(R.B.MacCallum，氧化鐵溶膠和溶膠顆粒的制備(Preparation of Ferric Oxide Sols and SolParticles)，美國專利3267041號(hào)，1966年8月16日)制備的α-氧化鐵。
首先，22.7g的Fe(NO3)3·9H2O被溶解于100mL的蒸餾水中，在攪拌該溶液的同時(shí)緩慢加入30mL的氨水溶液(28％)以進(jìn)行沉淀，然后用離心機(jī)對沉淀物以蒸餾水清洗5次，向清洗后的沉淀中加入12.5mL的冰醋酸(29％)，再攪拌18小時(shí)。然后該經(jīng)攪拌的溶膠溶液在80℃使用回流系統(tǒng)(reflux system)攪拌48小時(shí)，用離心機(jī)清洗5次，再分散于500mL的乙醇中。隨后該溶膠溶液被加熱到200℃，并逐滴加入到1，4-丁二醇中以蒸發(fā)冰醋酸。最后，獲得了α-氧化鐵分散于1，4-丁二醇中的晶種溶液。
顆粒粒度200-250nm的AKP50被粉碎以用作步驟a)中的α-氧化鋁晶種。
α-氧化鐵和α-氧化鋁決定著初始顆粒粒度，而通過晶種濃度可控制α-氧化鋁納米粉的顆粒粒度。當(dāng)幾種參數(shù)都合適時(shí)，晶種的相變控制可發(fā)揮作用了。
α-氧化鐵和α-氧化鋁具有非常相似的結(jié)構(gòu)，差異只有大約5％，另外，微細(xì)的α-氧化鐵的分散特性使其適宜于在1，4-丁二醇溶液中用作鋁前體，因此，添加α-氧化鐵很有利于向α-氧化鋁的相變，因而有助于外延的核生長和α-氧化鋁的顆粒生長。另外，當(dāng)在溶液-粉末方法中加入α-氧化鐵作為晶種時(shí)，在低溫下制備α-氧化鋁成為可能，且α-氧化鋁的顆粒粒度可通過晶種濃度進(jìn)行控制。
在本發(fā)明的步驟b)中使用的二元醇溶液優(yōu)選為1，4-丁二醇。
在本發(fā)明的步驟b)中使用的烷醇鋁優(yōu)選為異丙醇鋁，且其濃度優(yōu)選為0.25-1.0M/升步驟a)的二元醇溶液。
烷醇鋁的含量影響反應(yīng)時(shí)間和產(chǎn)品的晶體成長，當(dāng)顆粒的粒度是關(guān)鍵而產(chǎn)量可以不考慮時(shí)，最好采用低濃度的烷醇鋁以獲得較小的顆粒。
金屬醇鹽和乙醇按化學(xué)計(jì)量進(jìn)行反應(yīng)，且其反應(yīng)副產(chǎn)物，即水或乙醇，對產(chǎn)物沒有影響并能很容易地被除去。因此，本發(fā)明的步驟a)的乙醇酸酯化優(yōu)選在空氣中進(jìn)行，而不是在回流系統(tǒng)中，以使乙醇酸酯化的副產(chǎn)物，即異丙醇不能對α-氧化鋁的形狀產(chǎn)生影響。
制備晶種溶液，其中α-氧化鐵或α-氧化鋁按適當(dāng)比例分散于乙醇中，該溶液被加到是二元醇溶液的1，4-丁二醇中。在將該溶液被加熱到100℃以上后，邊攪拌邊緩慢加入0.25-1.0M異丙醇鋁/升二元醇溶液。該混合物溶液被加熱到200℃并劇烈攪拌2小時(shí)以使鋁乙醇酸酯化，當(dāng)乙醇酸酯化完成后，該混合物溶液被置于高壓反應(yīng)器中以進(jìn)行甘油熱反應(yīng)。
在甘油熱反應(yīng)中，反應(yīng)溫度的加熱速度優(yōu)選為3℃/min，如果α-氧化鋁為成核晶種，優(yōu)選甘油熱反應(yīng)在高于230℃的溫度下進(jìn)行至少3-48小時(shí)，而如果α-氧化鐵為成核晶種，優(yōu)選甘油熱反應(yīng)在高于250℃的溫度下進(jìn)行至少3-48小時(shí)。
制備的反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇清洗并分散于乙醇中。
本發(fā)明的制備方法提供具有均一的形狀和顆粒粒度的α-氧化鋁納米粉，此外，當(dāng)烷醇鋁被用作前體時(shí)，堿金屬，如Na和K的濃度被降低到20ppm以下，而且，可在低溫下制備α-氧化鋁納米粉。
下面，將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說明，但是，下述實(shí)施例只是為了便于對本發(fā)明的理解，本發(fā)明并不局限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例1(晶種溶液的制備)
按下述步驟制備α-氧化鐵晶種溶液。
22.7g的Fe(NO3)3·9H2O被溶解于100mL的蒸餾水中，然后邊攪拌邊緩慢加入30mL的氨水溶液(28％)以使其產(chǎn)生沉淀。該沉淀用離心機(jī)用蒸餾水清洗5次，加入12.5mL的冰醋酸(29％)，再將該溶液攪拌18小時(shí)。然后經(jīng)攪拌的溶膠溶液在80℃用回流系統(tǒng)攪拌48小時(shí)，用離心機(jī)乙醇清洗5次，并分散于500mL的乙醇中。隨后該溶膠溶液被加熱到200℃，并逐滴加入到1，4-丁二醇中以蒸發(fā)冰醋酸。最終，獲得α-氧化鐵分散于1，4-丁二醇中的晶種溶液。
(α-氧化鋁納米粉的制備)20mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到200mL的1，4-丁二醇(Yakuri)中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入30.64g的異丙醇鋁(Yakuri)(1.532g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液1×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，500mL的溶膠溶液被放入具有鎳(Ni)襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在275℃的溫度下進(jìn)行24小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為180-250nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例2在實(shí)施例1中制備的5mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入7.66g的異丙醇鋁(1.532g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液1×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為200-300nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例3在實(shí)施例1中制備的10mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入2.55g的異丙醇鋁(0.511g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.25M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為100-150nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例4在實(shí)施例1中制備的10mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入5.11g的異丙醇鋁(1.021g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.50M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為150-200nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例5
在實(shí)施例1中制備的10mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入7.66g的異丙醇鋁(1.532g/10mL1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為180-250nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例6在實(shí)施例1中制備的10mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入2.55g的異丙醇鋁(0.511g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.25M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為100-500nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例7在實(shí)施例1中制備且未用離心機(jī)清洗的10mLα-氧化鐵晶種溶液被逐滴加到50mL的1，4-丁二醇中以使晶種溶液中的冰醋酸蒸發(fā)，加入1，4-丁二醇以使包含分散的晶種溶液的二元醇溶液的體積變成50mL。該溶液被加熱到100℃，緩慢加入7.66g的異丙醇鋁(1.532g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1013個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在250℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為100-150nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例8在實(shí)施例1中制備的10mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到50mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入7.66g的異丙醇鋁(1.532g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液2×1011個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，100mL的溶膠溶液被放入具有聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在230℃的溫度下進(jìn)行48小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為200-250nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例9在實(shí)施例1中制備的20mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到200mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入30.64g的異丙醇鋁(1.532g/10mL 1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液1×1011個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.75M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，500mL的溶膠溶液被放入具有鎳襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在275℃的溫度下進(jìn)行12小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為500-600nm的α-氧化鋁粉。
實(shí)施例10在實(shí)施例1中制備的20mL分散于乙醇中的α-氧化鐵晶種溶液被加到200mL的1，4-丁二醇中，該溶液在100℃放置30分鐘以上以使乙醇蒸發(fā)。向該溶液緩慢加入10.31g的異丙醇鋁(0.511g/10mL1，4-丁二醇)，再在200℃進(jìn)行2小時(shí)的乙醇酸酯化。晶種溶液的濃度為每毫升全溶液1×1011個(gè)顆粒，而異丙醇鋁的濃度為0.25M/升1，4-丁二醇。在乙醇酸酯化完成后，500mL的溶膠溶液被放入具有鎳襯墊的高壓反應(yīng)器中，甘油熱反應(yīng)在275℃的溫度下進(jìn)行12小時(shí)，同時(shí)用磁棒攪拌該溶液以獲得顆粒粒度為200-400nm的α-氧化鋁粉。
測試實(shí)施例用FESEM(場發(fā)射掃描電子顯微鏡；×30000，×50000)觀察實(shí)施例1-10中制備的α-氧化鋁粉的顆粒形狀，其結(jié)果如圖1-10所示。
在圖1-10中可以看到，所制備的α-氧化鋁粉具有球狀外形并具有均一的顆粒粒度分布。
在圖3-5中可以看到，異丙醇鋁的含量越高，α-氧化鋁的顆粒粒度越大。從圖3和圖6可以確定，為獲得均一的顆粒粒度分布，攪拌是必要的。另外，從圖5和圖7可以確定，晶種處理方式影響α-氧化鋁粉的顆粒粒度，與以離心機(jī)清洗晶種溶液相比，蒸發(fā)晶種溶液中的雜質(zhì)并直接將其分散于二元醇中進(jìn)一步減小了顆粒粒度。從圖8和圖9可以確定，盡管花費(fèi)時(shí)間，可在低溫下獲得細(xì)密和均一的顆粒粒度分布。
從以上描述可以清楚地看出，按照本發(fā)明制備的α-氧化鋁納米粉具有均一的顆粒形狀和粒度分布，能夠在低溫下生產(chǎn)，并具有非常好的純度，因?yàn)楫?dāng)烷醇鋁被用作前體時(shí)堿金屬如Na和K的污染被減少了。
雖然本發(fā)明是參照其優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明的，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該知道，可以對其進(jìn)行各種變化和替換而不脫離在所附的權(quán)利要求書中闡明的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.制備α-氧化鋁納米粉的方法，包括a)在含α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進(jìn)行烷醇鋁的乙醇酸酯化的步驟；及b)甘油熱反應(yīng)的步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中所說的α-氧化鐵或α-氧化鋁成核晶種的粒度為50-60nm。
3.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中所說的烷醇鋁的濃度為0.25-1.0M/升二元醇溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中所說的乙醇酸酯化是在空氣中進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中如果α-氧化鋁是成核晶種，甘油熱反應(yīng)在超過230℃的溫度下進(jìn)行至少3-48小時(shí)，而如果α-氧化鐵是成核晶種，甘油熱反應(yīng)在超過250℃的溫度下進(jìn)行至少3-48小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中所說的α-氧化鋁納米粉包含少于20ppm的堿金屬如Na或K。
7.如權(quán)利要求1所述的制備α-氧化鋁納米粉的方法，其中所說的α-氧化鋁納米粉具有球狀外形。
全文摘要
本發(fā)明涉及α－氧化鋁納米粉的制備方法，更特別涉及一種具有均一的顆粒形狀和粒度分布、能夠在低溫下生產(chǎn)且堿金屬如Na和K的含量低于20ppm的α－氧化鋁納米粉的制備方法。該α－氧化鋁納米粉通過在含α－氧化鐵或α－氧化鋁成核晶種的二元醇溶液中進(jìn)行烷醇鋁的乙醇酸酯化(glycolating)并進(jìn)行甘油熱反應(yīng)(glyco thermal reaction)。
文檔編號(hào)C01F7/30GK1496335SQ03800065
公開日2004年5月12日 申請日期2003年1月3日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月4日
發(fā)明者洪惠貞, 權(quán)泰賢, 曹升范, 魯埈碩, 韓大坤 申請人:Lg化學(xué)株式會(huì)社