專利名稱：一種中孔孔徑分布集中的氧化鋁制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種中孔孔徑集中的氧化鋁制備方法，屬于金屬有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。其制 備方法是以金屬鋁和C4-C8醇為反應(yīng)物，無水氯化鋁作為催化劑，合成烷氧基鋁，通過烷氧 基鋁水解得到氫氧化鋁，老化干燥后得到中孔孔徑集中的氧化鋁。水解老化后產(chǎn)生的醇和 水可以循環(huán)使用，此方法無環(huán)境污染和毒性殘留，得到的產(chǎn)品純度高，孔徑分布集中，產(chǎn)品 廣泛用于催化劑載體領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中孔也叫介孔，是指2 50nm大小的孔徑，中孔氧化鋁具有獨特的孔結(jié)構(gòu)，比表面 積大，機械強度高等優(yōu)良特性，在多相催化、大分子吸附與分離、功能材料等領(lǐng)域有著誘人 的應(yīng)用前景，特別是在重油和渣油的煉制中具有重要的應(yīng)用價值。中孔氧化鋁的制備方法 主要有電化學(xué)法、模板法，溶膠-凝膠法以及擴孔法等。電化學(xué)法制備中孔氧化鋁具有產(chǎn) 率低，能耗大的缺點，不能形成體相中孔氧化鋁。以表面活性劑為模板劑時，很難得到具有 高度有序孔道的中孔氧化鋁，并且由于表面活性劑“軟”模板法自身的不足，無法獲得同時 具有晶態(tài)骨架和規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的中孔氧化鋁材料。本發(fā)明的目的是利用普通純度金屬鋁， 在催化劑和有機溶劑存在下制備出醇鋁，通過控制醇鋁的水解和老化工藝，制備孔徑大小 3-50nm中孔高純氧化鋁。這種方法的優(yōu)點是原料容易得到，不需額外添加其它物質(zhì)，水解混 合醇和水容易回收和利用，制備的氧化鋁中孔孔徑集中，純度高，雜質(zhì)含量低。

發(fā)明內(nèi)容
1.將C4-C8醇和金屬鋁在無水氯化鋁催化劑和溶劑油存在下，100-180 °C反 應(yīng)10 Mh，過濾后得到烷氧基鋁，所述的金屬鋁，醇和無水氯化鋁的摩爾比是1 4 7 0.01 0.02。反應(yīng)方程式如下Al+3CnH2n+10H — Al (0CnH2n+1) 3+3/2H2 (1)2.在(1)步中得到的烷氧基鋁中加入去離子水，在80_95°C下水解1-他，得到水解 產(chǎn)物，分出水解產(chǎn)生的醇和溶劑油，經(jīng)脫水后返回(1)步循環(huán)使用。在90 105°C下老化 10-24h，110-130°C干燥Mi后，得到中孔氧化鋁。這兩步的方程式如下
權(quán)利要求
1.一種中孔孔徑分布集中的氧化鋁，其特征在于中孔3-8nm的孔分布大于85%，其制 備步驟包括(1)將C4-C8醇與金屬鋁在在溶劑油和催化劑三氯化鋁存在下反應(yīng)，趁熱過濾后得到烷氧基鋁；(2)烷氧基鋁中加入去離子水水解，水解產(chǎn)物老化和干燥后得到中孔氧化鋁。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的金屬鋁、醇和三氯化鋁的反應(yīng)溫度為 100-180°C，反應(yīng)時間為10 Mh，摩爾比是1 5 8 0. 01 0. 02。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的醇和溶劑油的質(zhì)量比是1 0.25 2。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的金屬鋁可以是鋁錠，鋁片，鋁絲，鋁粉，鋁 的純度要求> 99.5%。
5.權(quán)利要求1所述的C4-C8醇，其特征在于所用醇的含水量<0. 2%。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化鋁為無水三氯化鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑油可以是沸程在120-180°C，溶劑油的含水量<0. 2%0
8.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的趁熱過濾溫度是90-140°C，在 加壓下或100 760mmHg進(jìn)行。
9.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑵的水解溫度為80-100°C，時間為2-4h； 老溫度為90-120°C，時間為12-Mh，水解老化后得到的醇和溶劑油可以循環(huán)使用。
10.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于產(chǎn)物干燥溫度為110-130°c，干燥時間為3-他， 得到氧化鋁的孔徑在3-20nm的范圍。
全文摘要
本發(fā)明提供一種中孔孔徑分布集中的氧化鋁制備方法，屬于金屬有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。采用純度大于99.5％的金屬鋁和C4-C8醇反應(yīng)制備烷氧基鋁，烷氧基鋁通過水解、老化干燥后得到孔徑范圍在3-20nm的中孔氧化鋁。本發(fā)明克服了制備中孔氧化鋁需要外加模板劑和其他助劑，再通過煅燒法去除模板劑和助劑的缺點。通過選用不同醇和控制水解條件，能夠得到各種中孔大小的純度高達(dá)99.9％氧化鋁，本發(fā)明的方法使中孔氧化鋁的制備工藝簡化，制備效率高、制備成本低。
文檔編號C01F7/42GK102120599SQ201110021850
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者徐培全, 徐培力, 徐寶財, 辛秀蘭 申請人:北京工商大學(xué), 山東浩霖石油化工科技股份有限公司