專利名稱：用于制備碳化硅粉體的系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備碳化硅粉體的方法和系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
SiC(碳化硅)和硼(B)是具有較高拉伸比的增強(qiáng)材料。雖然Al2O3是氧化劑陶瓷的代表，但SiC廣泛用作非氧化劑陶瓷的代表性材料。SiC纖維，作為形成陶瓷和金屬?gòu)?fù)合材料的增強(qiáng)材料，在其使用方面被大力開(kāi)發(fā)，而硼纖維主要用作高端性能的環(huán)氧增強(qiáng)材料。特別是，在僅有的比其它增強(qiáng)材料更昂貴的成本問(wèn)題被解決的情況下，具備優(yōu)異物理性能的SiC肯定是大量使用的增強(qiáng)材料。SiC作為復(fù)合材料，是陶瓷領(lǐng)域中最基本的碳化物之一。在碳化硅中，存在具有立方晶體結(jié)構(gòu)的β-相和具有六方晶體結(jié)構(gòu)的α-相。 β-相在1400-1800°C的溫度范圍下是穩(wěn)定存在的，而α-相在高于2000°C下形成。SiC的分子量為40. 1，它的比重為3. 21，且在大約2500°C或大于2500°C下分解。自從U. S. A. G. E. ‘ s Prochazka于20世紀(jì)70年代通過(guò)添加硼和碳首先成功完成無(wú)壓燒結(jié)后，碳化硅(SiC)具有相當(dāng)大的高溫強(qiáng)度，在耐磨損、抗氧化、防腐蝕、抗蠕變等方面具有優(yōu)異的性能，從而作為高溫結(jié)構(gòu)材料引起注意，并且是目前廣泛使用的高級(jí)陶瓷材料，用于例如機(jī)械密封、軸承、各種噴嘴、高溫切削工具、防火板、磨料、煉鋼中的還原劑以及邊田器。在制備這樣的SiC粉體的現(xiàn)有技術(shù)中，存在Acheson法、直接反應(yīng)法、液體聚合物裂解法和高溫自蔓延合成法等。這些常規(guī)技術(shù)通過(guò)混合固態(tài)硅源(例如，SiO2和Si)和碳源(例如碳和石墨)并在1350°C 2000°C下進(jìn)行熱處理而制備碳化硅。這些常規(guī)技術(shù)伴隨有SiC粉體回收率的問(wèn)題，以及具有在純度方面的限制和相對(duì)較高的復(fù)合溫度。此外，因?yàn)樘蓟桦y以批量生產(chǎn)且需要例如分類清洗的額外處理，所以由于花費(fèi)的較長(zhǎng)的制備時(shí)間，存在所制備的碳化硅粉體的成本昂貴的弱點(diǎn)。因此，像我們國(guó)家一樣在從國(guó)外進(jìn)ロ全部量的框架中，極度需要以低成本制備碳化硅粉體的制備方法，以及如此制得的、高純度和均勻的碳化硅粉體。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明意在提供一種能夠便宜地和容易地制備碳化硅粉體的高純碳化硅粉體的制備方法和系統(tǒng)。另外，本發(fā)明要提供一種制備碳化硅粉體的方法，所述方法可以減少制備碳化硅粉體所需的反應(yīng)能量，以降低熱處理溫度、縮短處理時(shí)間同時(shí)得到較高回收率。技術(shù)方案本發(fā)明涉及ー種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟步驟(a)，在混合器中制備由硅源和碳源組成的混合物；和步驟(b)，通過(guò)在大于0. 03托且等于和小于0. 5托的真空度和等于或大于1300°C且等于和小于1900°C的溫度下加熱所述混合物來(lái)合成碳化硅(SiC)粉體。另外，在所述步驟(a)中，所述硅源和所述碳源的質(zhì)量比特征在于等于和大于 1 1且等于和小于4 1。在本說(shuō)明書(shū)中，所述步驟(a)中的硅源選自熱解法ニ氧化硅、硅溶膠、硅凝膠、微粉ニ氧化硅和石英粉中的ー種和多種。另外，所述碳源特征在于選自如下中的ー種和多種包括炭黑、碳納米管、富勒烯 (fullerene)、酚樹(shù)脂、franc樹(shù)脂、ニ甲苯樹(shù)脂、聚酰亞胺、聚氨酷、聚丙烯腈、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯(poly acetic acid vinyl)的単體，預(yù)聚物，纖維素，制成的糖，浙青，以及焦油。此外，所述步驟(b)的加熱溫度特征在于等于或大于1600°C且等于和小于 1900 "C。另外，所述步驟(b)的加熱時(shí)間特征在于為3小吋。特別是，在所述步驟(a)和所述步驟(b)之間，所述碳化硅粉體的制備方法還包括加熱所述混合物并使該混合物中含有的碳源碳化的步驟。此處，所述碳化步驟的特征在于在等于或大于700°C且等于和小于1200°C的溫度下進(jìn)行碳化。另外，所述碳化步驟的特征在于在等于或大于900°C且等于和小于1100°C的溫度下進(jìn)行碳化。另外，本發(fā)明的碳化硅粉體的制備系統(tǒng)，特征在于包括混合器，用于制備由硅源和碳源組成的混合物；和密封坩堝，用于通過(guò)在等于或大于0. 03托且等于和小于0. 5托的真空度和在等于和大于1300°C且等于和小于1900°C的溫度下加熱所述混合物來(lái)合成碳化硅 (SiC)。另外，所述硅源和所述碳源的質(zhì)量比特征在于等于和大于1 1且等于和小于 4 1。另外，所述硅源是熱解法ニ氧化硅，以及所述碳源是炭黒。另外，所述坩堝的加熱溫度特征在于等于或大于1600°C且等于和小于1900°C。另外，所述加熱時(shí)間特征在于為30分鐘 5小吋。特別是，所述碳化硅粉體的制備系統(tǒng)還包括碳化器，用于通過(guò)加熱所述混合物使該混合物中含有的碳源碳化。另外，所述碳化器特征在于在等于和大于700°C且等于和小于1200°C的溫度下進(jìn)行碳化。另外，所述碳化器特征在于在等于和大于900°C且等于和小于1100°C的溫度下進(jìn)行碳化。此外，本發(fā)明涉及ー種碳化硅粉體的制備方法，所述方法包括以下步驟步驟 (a)，通過(guò)在混合器中混合SiO粉末和碳源來(lái)制備碳化硅原料混合物；和步驟(b)，通過(guò)在坩堝中在等于和大于1，400°C且等于和小于1，7000C的溫度下熱處理所述混合物30分鐘和多于30分鐘且7小時(shí)和少于7小時(shí)來(lái)制備碳化硅粉體。
另外，所述步驟(a)的碳源特征在于為炭黒。另外，在所述步驟(a)中，碳對(duì)硅的混合比特征在于為等于和大于1. 3且等于和小于 1. 8。另外，所述步驟(a)使用球磨機(jī)作為混合器，其特征在于通過(guò)混合SiO、碳源和用于球磨機(jī)的球來(lái)制備碳化硅混合物。特別是，在所述步驟(a)和所述步驟(b)之間，所述方法還包括步驟(1)通過(guò)使用篩網(wǎng)過(guò)濾出用于球磨機(jī)的球來(lái)回收碳化硅混合物。另外，在所述步驟(a)和所述步驟(b)之間，所述方法還包括步驟(2)在石墨坩堝中測(cè)量回收的混合物。另外，在所述步驟(b)中的坩堝材料是石墨，其特征在于在內(nèi)部空間形成真空或填充惰性氣體。有益效果與現(xiàn)有的碳化硅粉體制備方法相比，本發(fā)明可以在低壓和低溫下制備，可以節(jié)省處理成本并易于得到高純度碳化硅粉體。本發(fā)明可以在合成碳化硅粉體中的熱處理工序中降低溫度和縮短時(shí)間，且相比于一般硅化合物使用過(guò)程，提高了碳化硅粉體的回收率。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案的碳化硅粉體制備方法的框圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案的碳化硅粉體制備系統(tǒng)的構(gòu)成框圖；以及圖3是根據(jù)本發(fā)明的另ー個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案的碳化硅粉體制備方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式在下文中，將考慮附圖詳細(xì)說(shuō)明根據(jù)ー個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案的碳化硅粉體的制備方法和系統(tǒng)。然而，在描述該實(shí)施方案中，在確定使得本發(fā)明的實(shí)質(zhì)必然不模糊的情形下，將省略掉關(guān)于相關(guān)眾所周知的功能或結(jié)構(gòu)的具體描述。圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案的碳化硅粉體制備方法的框圖。參照?qǐng)D1，首先準(zhǔn)備硅源和碳源，特別合意的是準(zhǔn)備熱解法ニ氧化硅作為硅源和炭黑作為碳源(Si)。然而，所述硅源和碳源限于那些已提到的，但硅溶膠、SiO2(硅凝膠)、微粉ニ氧化硅和石英粉可以用作硅源。另外，作為碳源，可以使用固體碳，例如碳納米管，富勒烯；或具有較高殘?zhí)悸实挠袡C(jī)化合物，例如，単體或預(yù)聚物，比如酚樹(shù)脂、franc樹(shù)脂、ニ甲苯樹(shù)脂、聚酰亞胺、聚氨酷、聚丙烯腈、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酷，纖維素，制成的糖，浙青，焦油，以及它們的混合物。而后，將這樣的硅源和碳源混合。特別是，將40g作為硅源的熱解法ニ氧化硅和 18g作為碳源的炭黑混合(S》。此處，在使用固體碳源的情形中，硅源和碳源的質(zhì)量比合意的是等于和大于1 1且等于和小于4 1。另外，有機(jī)碳源的使用需要具有超過(guò)固體碳源約2倍質(zhì)量的碳源，但基于隨后的碳化工序中得到的碳產(chǎn)率，液體碳源可能有些差別。然后，加熱混合有硅源和碳源的混合物，從而使該混合物中含有的碳源碳化(S3)。
所述碳化過(guò)程合意的是在等于和大于700°C且等于和小于1200°C的溫度下進(jìn)行。 另外，更合意的是使碳化過(guò)程的溫度保持在等于和大于900°C且等于和小于1100°C，并且在碳源不是有機(jī)碳材料的情形中，可以省略所述碳化過(guò)程。隨后，所述混合物在大于0. 03托且等于和小于0. 5托的真空度下和在等于或大于 1300°C且等于和小于1900°C的溫度下加熱，以合成碳化硅(SiC)粉體(S4)。此處，加熱時(shí)間合意的是30分鐘 5小時(shí)，但不必須限于此。另外，加熱溫度更合意的是等于或大于1600°C且等于和小于1900°C。另外，合成 エ藝條件合意的是具有1托的真空度，且更合意的是在0.1托和小于0. 1托的真空氣氛下進(jìn)行熱處理。然而，由于下面的原因真空度為0. 03托和小于0. 03托的情形是不期望的。在大批量生產(chǎn)設(shè)備中大量消耗機(jī)械負(fù)載；需要額外的設(shè)備；設(shè)備難以維護(hù)；以及附隨成本高。通過(guò)使用本發(fā)明的這種エ藝，可以以低成本制備高純度碳化硅粉體。在下面表1 中顯示了與使用現(xiàn)有方法的情形對(duì)比的這種效果。表 權(quán)利要求
1.ー種碳化硅粉體的制備方法，其特征在干步驟(a)，在混合器中制備由硅源和碳源組成的混合物；和步驟(b)，通過(guò)在大于0. 03托且等于和小于0. 5托的真空度和在等于或大于1300°C且等于和小于1900°C的溫度下加熱所述混合物來(lái)合成碳化硅(SiC)粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(a)中，所述硅源和所述碳源的質(zhì)量比等于和大于1 1且等于和小于4 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在干，所述步驟(a)中的硅源選自熱解法ニ氧化硅、硅溶膠、硅凝膠、微粉ニ氧化硅和石英粉中的一種和多種，其中所述碳源選自如下中的 ー種和多種包括炭黑、碳納米管、富勒烯、酚樹(shù)脂、franc樹(shù)脂、ニ甲苯樹(shù)脂、聚酰亞胺、聚氨酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯的単體，預(yù)聚物，纖維素，制成的糖，浙青，以及焦油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在干，在所述步驟(a)和所述步驟(b)之間，所述方法還包括加熱所述混合物并使該混合物中含有的碳源碳化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在干，所述碳化步驟包括在等于或大于700°C且等于和小于1200°C的溫度下進(jìn)行碳化。
6.ー種碳化硅粉體的制備方法，其特征在干步驟(a)，通過(guò)在混合器中混合SiO粉末和碳源來(lái)制備碳化硅原料混合物；和步驟(b)，通過(guò)在坩堝中在等于和大于1，400°C且等于和小于1，700°C的溫度下熱處理所述混合物30分鐘和多于30分鐘且7小時(shí)和小于7小吋，來(lái)制備碳化硅粉體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在干，在所述步驟(a)中，所述碳源為炭黒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在干，在所述步驟(a)中，碳(C)對(duì)硅(Si)的混合比為等于和大于1. 3且等于和小于1. 8。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在干，在所述步驟(a)和所述步驟(b)之間，所述方法還包括步驟(1)，通過(guò)使用篩網(wǎng)過(guò)濾出用于球磨機(jī)的球來(lái)回收碳化硅混合物；和步驟O)，在石墨坩堝中測(cè)量回收的混合物，其中所述步驟(a)使用球磨機(jī)作為混合器，其特征在于通過(guò)混合SiO、碳源和用于球磨機(jī)的球來(lái)制備碳化硅混合物的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在干，在所述步驟(b)中的加熱爐材料是石墨， 通過(guò)在內(nèi)部空間形成真空或填充惰性氣體。
11.ー種碳化硅粉體的制備系統(tǒng)，其特征在于混合器，用于制備由硅源和碳源組成的混合物；和密封坩堝，用于通過(guò)在等于或大于0. 03托且等于和小于0. 5托的真空度和在等于和大于1300°C且等于和小于1900°C的溫度下加熱所述混合物來(lái)合成碳化硅(SiC)。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其特征在干，所述硅源和所述碳源的質(zhì)量比等于和大于1 1且等于和小于4 1。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其特征在干，所述硅源選自熱解法ニ氧化硅、硅溶膠、硅凝膠、微粉ニ氧化硅和石英粉中的一種和多種，其中所述碳源特征在于選自如下中的 ー種和多種包括炭黑、碳納米管、富勒烯、酚樹(shù)脂、franc樹(shù)脂、ニ甲苯樹(shù)脂、聚酰亞胺、聚氨酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯的単體，預(yù)聚物，纖維素，制成的糖，浙青，以及焦油。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純碳化硅粉體的制備方法和系統(tǒng)。即，本發(fā)明的高純碳化硅粉體的制備方法包括在混合器中制備由硅源和碳源組成的混合物的步驟；和通過(guò)在大于0.03托且等于和小于0.5托的真空度和在等于或大于1300℃且等于和小于1900℃的溫度下加熱所述混合物來(lái)合成碳化硅(SiC)粉體的步驟。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102596802SQ201080048287
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月26日
發(fā)明者金柄淑, 金相明, 韓姃恩 申請(qǐng)人:Lg伊諾特有限公司